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专利名称：中药五味子的提取和测定方法
技术领域：
本发明涉及中成原料的提取和提取物的测定方法，具体是一种中药五味子 的提取和测定方法。
背景技术：
现代研究表明，中药五味子有益气生津、敛肺滋肾、止泻、涩精、安神等 功能，可治久咳虚喘、津少口干、遗精久泻、健忘失眠等症。药理实验证明五 味子能调节中枢神经系统的兴奋和抑制过程，促进肌体代谢，调节胃液和胆液 分泌，对肝炎恢复期转氨酶升高者有降低作用。由于五味子的特殊功效，因此 利用五味子作为中药原料的中药组合物种类很多。目前的提取通常是将五味子
粉碎成粗粉后用40%乙醇浸泡减压浓縮至稠膏状，这种提取方法所存在的问题 是提取时间长、提取效率低，并且缺少必要的测定方法，这就造成药物的疗效 分析和提取物的检验缺乏科学的标准和依据。

发明内容
本发明的目的就是针对现有五味子提取方法所存在的问题，以及缺乏对提 取物科学的定量检测手段，提供一种中药五味子的提取和测定方法，以实现提 高和监控药物质量、保证疗效的目的。
其技术方案五味子粉碎成粗粉后用75-85%乙醇浸泡48小时，渗漉，渗 漉过程中按每千克五味子配以3-5ml的比例添加乙醇，渗漉至无色为止，减压浓
縮成五味子浸膏；提取的五味子浸膏利用十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-水 为流动相，检测波长为250nm，理论板数按照五味子醇甲波峰计算不低于3000
的条件下，测量五味子浸膏中五味子醇甲的含量，首先对照品溶液的制备是取
五味子醇甲对照品2mg置100ml量瓶中，用甲醇溶解、稀释至100ml刻度摇匀， 即得每lml中五味子醇甲0.02mg;其次供试品溶液的制备是将提取的五味子浸 膏装量差异项下的内容物混匀、研细，取lg，置50ml量瓶中，加甲醇40ml， 超声处理30分钟，用甲醇稀释至50ml刻度，滤过，精密量取续滤液5ml减压 蒸干，残渣以少量水溶解，加至处理好的Cw固项萃取小柱上，分别用水5ml、 30c/。甲醇4ml、 70。/。甲醇4ml洗脱，收集70%甲醇洗脱液，以70%甲醇溶液稀释 至5ml刻度量瓶中，摇匀即得；最后分别精确吸取对照品溶液与供试品溶液各 lOul,注入液相色谱仪测定。
测定过程中的作为流动相的甲醇-水体积比为76 : 24。
本发明将五味子的提取和测定方法综合起来运用，通过使用高浓度的乙醇 作为浸泡液，提高了五味子有效成分浓度，配合专用的测定手段，保证了五味 子药物中有效成分含量测定和控制。整套方法科学合理，工艺简单，操作方便。
具体实施例方式
实施例一
五味子提取五味子(流)浸膏的方法
五味子粉碎成粗粉后用75%乙醇浸泡48小时，渗漉，以一定速度 (3ml/kg.min)边渗漉边加乙醇，渗漉至基本无色为止，减压浓縮至稠膏状。
利用高效液相色谱测量五味子流浸膏的含量
色谱条件是用十八垸基键合硅胶为填充剂；甲醇-水(76 : 24)为流动相， 检测波长为250nm，理论板数按照五味子醇甲波峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品2mg，精密称定，置100ml量瓶 中，用甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀，即得(每lml中五味子醇甲0.02mg )。
供试品溶液的制备取五味子流浸膏装量差异项下的内容物，混匀，研细， 取lg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，用甲醇稀 释至刻度。滤过，精密量取续滤液5ml减压蒸干，残渣以少量水溶解，加至处 理好的Q8固项萃取小柱上，分别以水5ml、 3(P/。甲醇4ml、 70。/o甲醇4ml洗脱， 收集70。/。甲醇洗脱液于5ml量瓶中，以70%甲醇溶液稀释至刻度5ml，摇匀， 即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪， 测定，即得。 实施例二
五味子提取五味子(流)浸膏的方法
五味子粉碎成粗粉后用80%乙醇浸泡48小时，渗漉，以一定速度 (4ml/kg min)边渗漉边加乙醇，渗漉至基本无色为止，减压浓縮至稠膏状。
利用高效液相色谱测量五味子流浸膏的含量的方法同实施例1 。
实施例三
五味子提取五味子(流)浸膏的方法
五味子粉碎成粗粉后用85%乙醇浸泡48小时，渗漉，以一定速度 (5ml/kg*min)边渗漉边加乙醇，渗漉至基本无色为止，减压浓縮至稠膏^。
利用高效液相色谱测量五味子流浸膏的含量的方法同实施例1。
权利要求
1、一种中药五味子的提取和测定方法，其特征是五味子粉碎成粗粉后用75-85％乙醇浸泡48小时，渗漉，渗漉过程中按每千克五味子配以3-5ml的比例添加乙醇，渗漉至无色为止，减压浓缩成五味子浸膏；提取的五味子浸膏利用十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-水为流动相，检测波长为250nm，理论板数按照五味子醇甲波峰计算不低于3000的条件下，测量五味子浸膏中五味子醇甲的含量，首先对照品溶液的制备是取五味子醇甲对照品2mg置100ml量瓶中，用甲醇溶解、稀释至100ml刻度摇匀，即得每1ml中五味子醇甲0.02mg；其次供试品溶液的制备是将提取的五味子浸膏装量差异项下的内容物混匀、研细，取1g，置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟，用甲醇稀释至50ml刻度，滤过，精密量取续滤液5ml减压蒸干，残渣以少量水溶解，加至处理好的C18固项萃取小柱上，分别用水5ml、30％甲醇4ml、70％甲醇4ml洗脱，收集70％甲醇洗脱液，以70％甲醇溶液稀释至5ml刻度量瓶中，摇匀即得；最后分别精确吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪测定。
2、 根据权利要求1所述的中药五味子的提取和测定方法，其特征是测定 过程中的作为流动相的甲醇-水体积比为76 : 24E
全文摘要
本发明涉及中药五味子的提取和测定方法。五味子粉粗粉用75-85％乙醇浸泡、渗漉至无色为止，减压浓缩成五味子浸膏。提取的五味子浸膏利用十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-水为流动相，检测波长为250nm，理论板数按照五味子醇甲波峰计算不低于3000的条件下测量。取五味子醇甲对照品用甲醇溶解、稀释，得对照品溶液。取五味子浸膏用甲醇稀释、滤过、减压蒸干，加至处理好的C₁₈固项萃取小柱上，分别用水、甲醇、甲醇、洗脱，收集甲醇洗脱液并稀释得供试品溶液。将两种液体注入液相色谱仪测定。本发明将五味子的提取和测定方法综合起来运用，提高了五味子有效成分浓度，配合专用的测定手段，保证了五味子药物中有效成分含量测定和控制。
文档编号G01N30/00GK101375935SQ20081015730
公开日2009年3月4日 申请日期2008年9月23日 优先权日2008年9月23日
发明者李保国, 耿鲁骏 申请人:山东仙河药业有限公司