专利名称：纯净水水质检测的原子力显微镜表征方法
技术领域：
本发明涉及水质检测方法，具体涉及ー种纯净水水质的原子力显微镜表征方法。
背景技术：
伴随着人类生活水平的提高，人们对生活质量的要求，尤其是对饮用水的要求也越来越严格。最初人们取之自然，将江河湖泊的水直接当作是饮用水来饮用。伴随着工业化步伐的加快，各种各样的エ业的出现，人们把各种エ业的废弃物排放到江河湖泊中去，使得江河中的水不再适合饮用。于是人们开始转向地下水，由于地下水是岩石圈过滤后的产物，所以饮用较为安全。但是人类的发展速度在近几十年得到极大的提升，各种エ 业的废料、废水，和各种各样的微电子报废元器件等对水源有极大污染的东西也被人们深埋地下，地下水不再适合人们的引用，因此纯净水便出现在大众的视野之中，由于纯净水的商业化，市场上的纯净水品牌更是五花八门，使得人们对纯浄水的定义越来越�：�。因此纯净水的水质检测是保障人们生产和生活安全的重要措施。然而目前纯净水水质检测方法主要有感官检测、理化检测、微生物检测等方法，这些方法存在着片面、繁复、检测速度慢、检测仪器、试剂昂贵等缺点，影响着纯浄水水质的综合快速分析判断。
发明内容
为了克服和弥补现有纯净水水质检测方法的不足，本发明提供一种有效的纯净水水质纳米、微米级检测方法，该一次性检测方法使纯净水水质检测过程更加完备、准确、迅速，使水中纳米和微米级的杂质清楚地三维体现，对评价エ商业用纯净水质量，具有重要科技、经济和实用意义。本发明采用的技术方案是该纯净水水质检测的原子力显微镜表征方法，包括下列步骤
①表征样品和材料的准备，以使其适合原子力显微镜观察 i、待检测纯浄水蒸发基底一盖玻片的准备
将18mmX 18mm标准盖玻片先用IOM级别以上的去离子水超声清洗10分钟,换水后重复5遍，然后分别用分析纯丙酮和酒精各清洗5適，晾干后保存在密闭容器中，以上操作要求在万级以上超净间中进行； 、待检测纯浄水制样
将待检测纯净水用微量移液枪取IOul滴于经过步骤i清洁干燥好的盖玻片上，均匀
涂开，并测量记录好所涂面积。将涂好待检测纯浄水的盖玻片放入真空干燥箱中干燥。以上操作要求在万级以上超净间中进行；
②表征仪器的改造，以使原子力显微镜能够适合表征样品
将通用型原子力显微镜的样品置放空间扩展，使其直径大于3厘米，更换扫描头，使扫描范围为60μιπΧ60μη以上，机械加工法扩宽针尖座，使针尖座的样品置放空间大于样品
直径，以便样品能够自由接近针尖；
③表征过程及图像数据分析，获得有用信息以确定水质将蒸发纯净水前后的盖玻片分别放置原子力显微镜下进行扫描成图，将原子力显微镜所获取的图像存成8位灰度图，以便体现Z方向真实数据，将图中颗粒大小形状进行统计分析，以确定涂纯净水前后盖玻片上颗粒变化从而确定水中残留物质的种类、形态，进而确定水质，为了更加客观描述岩心样品，将多幅图的平均统计结果绘制成图，比较分析表征样品中残留物质统计分布规律，并且可以根据在盖玻片上所涂水的面积，扫描面积以及滴定纯浄水的体积，可以计算出単位体积中纯浄水残余杂质分布情况，以上实验操作要求在万级以上超净间中进行。本发明具有如下有益效果由于本方案使用了纳米级表征的原子力显微镜检测纯浄水水质，克服了目前纯净水水质检测的感官检测、理化检测、微生物检测等方法中片面、繁复、检测速度慢、检测仪器、试剂昂贵等缺点。而基于原子力显微术的纯净水水质检测方法，能够把纯净水中残余物质定量、三维、全面、一次性表征，为判别エ商业用纯浄水提供重要的科学方法。
图I是原子力显微镜表征市场上销售的某商业品牌纯净水图像；
图2是用原子力显微镜图像分析市场上销售的某商业品牌纯净水随开瓶时间增加后残余杂质变化的统计图。
具体实施例方式 下面结合具体实例对本发明作进ー步说明。首先用发明内容中的步骤①中的i步骤所描述的方法进行盖破片清洁，然后将待检测水样按发明内容中的步骤①中的ii步骤所描述的方法进行制样。其次是进行原子力显微镜改造，使其适合储层岩心微观孔隙结构表征，本发明使用的原子力显微镜为上海爱建纳米科技发展有限公司生产的AJ-III型原子力显微镜，利用机械加工扩展了样品置放空
间，使其直径为3. Ocm,更换扫描头，使扫描范围为βΟμιπX60μ ，利用机械加工方法扩宽
针尖座，使针尖座样品置放空间足够大(大于样品最大宽度)，以便样品能够自由接近针尖(以上改造若已完成，此步骤可略去)。在改造后的原子力显微镜上进行表面形貌观察，包括涂水前清洁盖玻片的形貌观察和涂水干燥后盖玻片的观察，用以比较纯净水中残余物质实际含量，并将表征图像保存成tif格式。图像分析将原子力显微镜所获取的图像存成8位灰度图，以便体现Z方向真实数据。纯净水典型原子力显微镜扫描图像见图I所示。图I中的左图为清洁后涂水前的盖玻
片的形貌图像，扫描范围为IOjJmX IOjJD.,旁灰度边色条代表高度,可以看出图中没有较大
颗粒，图像非常平整，只有盖玻片上的细微划痕；图I中的中图为某品牌纯净水干燥后的原
子力显微镜形貌图像，扫描范围为ΙΟμηΧIOiUci，可以看出图中分布大小和形状各异的颗
粒；图I中的右图为中图的立体图，旁边灰度色条代表中图和右图高度。为了更加客观描述所检测的样品，将图I中的颗粒进行统计绘制成图2。统计显示此品牌纯净水在刚开启后每幅图中呈现的小于200nm的颗粒为16个，随着开启时间的增
カロ，此范围内的颗粒数有所増加并趋于平稳，虽然开始时大于Ιμη的颗粒没有在水中发现，但是在四天(96小吋)后开始出现，这说明水中细菌数量开始大量増加，已不适于饮用。由于图像记录的 是盖玻片表面三維真实数据，所以更加细致定量的分析可以通过图像直接完成。本发明分析得出的结论是其他表征手段和方法难以得到的，说明本发明在表征纯净水水质上具有非�：玫挠攀坪托Ч�。
权利要求
1.一种纯净水水质检测的原子力显微镜表征方法，包括下列步骤 ①表征样品和材料的准备，以使其适合原子力显微镜观察 i、待检测纯净水蒸发基底一盖玻片的准备 将18mmX 18mm标准盖玻片先用IOM级别以上的去离子水超声清洗10分钟,换水后重复5遍，然后分别用分析纯丙酮和酒精各清洗5遍，晾干后保存在密闭容器中，以上操作要求在万级以上超净间中进行； ii、待检测纯净水制样 将待检测纯净水用微量移液枪取IOul滴于经过步骤i清洁干燥好的盖玻片上，均匀 涂开，并测量记录好所涂面积，将涂好待检测纯净水的盖玻片放入真空干燥箱中干燥，以上操作要求在万级以上超净间中进行； ②表征仪器的改造，以使原子力显微镜能够适合表征样品 将通用型原子力显微镜的样品置放空间扩展，使其直径大于3厘米，更换扫描头，使扫描范围为60微米X 60微米以上，机械加工法扩宽针尖座，使针尖座的样品置放空间大于样品直径，以便样品能够自由接近针尖； ③表征过程及图像数据分析，获得有用信息以确定水质 将蒸发纯净水前后的盖玻片分别放置原子力显微镜下进行扫描成图，将原子力显微镜所获取的图像存成8位灰度图，以便体现Z方向真实数据，将图中颗粒大小形状进行统计分析，以确定涂纯净水前后盖玻片上颗粒变化从而确定水中残留物质的种类、形态，进而确定水质，为了更加客观描述岩心样品，将多幅图的平均统计结果绘制成图，比较分析表征样品中残留物质统计分布规律，并且可以根据在盖玻片上所涂水的面积，扫描面积以及滴定纯净水的体积，可以计算出单位体积中纯净水残余杂质分布情况，以上实验操作要求在万级以上超净间中进行。
全文摘要
本发明涉一种纯净水水质检测的原子力显微镜表征方法。该方法包括下列步骤①表征样品和材料的准备，以使其适合原子力显微镜观察，包括待检测纯净水蒸发基底—盖玻片的准备和待检测纯净水制样两个部分；②表征仪器的改造，以使原子力显微镜能够适合表征样品；③表征图像数据分析，分析表征图像，获得有用信息以确定水质。该方法使纯净水水质检测更加完备、准确、迅速，使水中纳米和微米级的杂质清楚地一次性三维体现，对评价工商业用纯净水质量，具有重要科技、经济和实用意义。
文档编号G01N33/18GK102854297SQ20121034600
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者白永强, 张雁, 董向国, 宋胜浩, 张雨, 刘祥楼 申请人:东北石油大学
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