专利名称：一种用于钛及钛合金的电解抛光液以及电解抛光工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属表面处理领域，具体来说，涉及一种用于钛及钛合金电子背散射衍射(election backscatter diffraction, EBSD)试样制备的电解抛光液和电解抛光工艺。
背景技术：
20世纪90年代以来，装配在SEM上的电子背散射花样(ElectronBack-scattering Patterns,简称EBSP)晶体微区取向和晶体结构的分析技术取得了较大 的发展，并已在材料微观组织结构及微织构表征中广泛应用。该技术也被称为电子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,简称 EBSD)。EBSD 的主要特点是在保留扫描电子显微镜的常规特点的同时进行空间分辨率亚微米级的衍射(给出结晶学的数据)。目前，EBSD技术已经能够实现全自动采集微区取向信息，样品制备较简单，数据采集速度快(能达到约36万点/小时甚至更快)，分辨率高(空间分辨率和角分辨率能分别达到
0.1° m和0. 5m)，为快速高效的定量统计研究材料的微观组织结构和织构奠定了基�。虼艘殉晌牧涎芯恐幸恢钟行У姆治鍪侄�。钛及钛合金具有比强度高，耐腐蚀性能优良，高温性能好等优点，因此在能源、化工、冶金、汽车、航天航空等领域得到了广泛的应用。因此，对钛及钛合金进行显微组织和结晶学分析具有重要意义。现在技术中，运用EBSD对钛及钛合金进行显微组织和结晶学分析过程中，在EBSD试样制备过程中，EBSD技术对试样表面要求严格，表面平滑，不能存在应力，因此不容易制备，需要对EBSD试样进行机械抛光或化学抛光处理。但是，机械抛光存在周期长，易破坏试样表面，存在残余应力，降低EBSD花样识别率，且抛光剂石英硅乳胶价格昂贵等缺陷；而电解抛光，需要专用的抛光液，目前国内公开的钛及钛合金电解抛光液存在成分复杂、不易配制和抛光工艺稳定性较差的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明解决钛及钛合金电解抛光液存在成分复杂、不易配制和抛光工艺稳定性较差的问题，提供一种用于钛及钛合金EBSD试样制备的电解抛光液。本发明还提供一种易于操作，抛光后EBSD花样识别率高的用于钛及钛合金EBSD试样的电解抛光工艺。实现上述目的，本发明采用如下技术方案一种用于钛及钛合金的电解抛光液，其特征在于，该抛光液由体积分数为8-15%高氯酸和85-92%乙酸配制而成。进一步，本发明还提供一种钛及钛合金EBSD试验的电解抛光工艺，包括如下步骤(1)首先，将钛及钛合金试样进行金相砂纸打磨，砂纸型号分别为400目、600目、800目、1500目和2000目；
(2)配制电解抛光液配制体积分数为8-15%高氯酸和85-92%乙酸的高氯酸乙酸溶液，倒入电解槽中；
(3)以钛及钛合金试样为阳极，与直流稳压电源正极相连，浸入已配制的电解抛光液
中；
(4)以不锈钢片为阴极，与直流稳压电源负极相连，浸入上述配制的抛光液中进行抛光，抛光温度为零下5-10°C。进一步，所述抛光时间为15-60S，抛光电压为50-80V，阳极与阴极之间的距离为60-100mm ;抛光过程使用搅拌器进行搅拌。·相比现有技术，本发明具有如下有益效果
I、本发明的电解抛光液取材方便，成本低廉，易于配制和存储，对人体无害。2、EBSD分析技术对试样表面要求高，要求试样表面光滑平整、新鲜，无应力，无明显划痕以及氧化膜等，一般常用的抛光液以及抛光工艺无法满足要求且适用范围�。灰字票福捎帽痉⒚鞯呐坠庖阂约芭坠夤ひ漳芄宦闵鲜鲆螅珽BSD花样识别率高，大幅度提高检测精度。3、采用本发明抛光工艺，设备简单，容易操作；阴极为普通不锈钢，取材方便，制作简单。4、本抛光工艺稳定性好,抛光速度快,抛光效率高，可用于大批量试样的制备。
图I为实施例I进行电解抛光后的Ti-3Al-4Cr_2Fe钛合金EBSD取向成像图。图2为实施例2进行电解抛光后的TC4-1B钛合金EBSD取向成像图。
具体实施例方式以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。一、用于钛及钛合金EBSD试样制备的电解抛光液，以乙酸为溶剂，由体积分数为8-15%高氯酸和85-92%乙酸配制而成。 其中，高氯酸和乙酸均采用化学纯或分析纯的试剂。具体实施例配方如下表所示(单位为体积分数 =
蛋~料 I配方11配方21配方31配方4
高氯酸 10_12_8_15_
乙酸 00 88 92 85
合计 |l00 IlOO IlOO IlOO —
二、用于钛及钛合金EBSD试样的电解抛光工艺，具体实施例及步骤如下 实施例1，一种用于钛及钛合金EBSD试样的电解抛光工艺，包括如下步骤
(I)试样打磨分别用400目、600目、800目、1500目以及2000目的金相砂纸对Ti-3Al-4Cr-2Fe钛合金依次进行打磨，洗净表面并晾干；(2)配制电解抛光液按上表配方I配制；
(3)以打磨后的Ti-3Al-4Cr-2Fe钛合金试样为阳极，与直流稳压电源正极相连并浸入盛有步骤(2)配制的电解抛光液的电解槽中；
(4)以不锈钢片为阴极，与直流稳压电源负极相连并浸入盛有上述电解抛光液的电解槽中；
(5)在上述电解液进行抛光，抛光温度为零下(T5°C，抛光时间为40s，抛光电压为65V,阳极和阴极之间的距离为70mm ；
(6)将经过抛光后的试样取出晾干，表面平整光亮，采用Nova400 Nano-SEM场发射扫 描电镜的EBSD系统对Ti-3Al-4Cr-2Fe钛合金试样进行测试。测试结果如图I所示，EBSD花样识别率高,平均置信指数(Average ConfidenceIndex)可达到 O. 75。实施例2 :—种用于钛及钛合金EBSD试样的电解抛光工艺，包括如下步骤
(1)试样打磨同实施例I;
(2)配制电解抛光液按上表配方2配制；
(3)以打磨后的TC4钛合金试样为阳极，与直流稳压电源正极相连并浸入盛有电解抛光液的电解槽中；
(4)以不锈钢片为阴极，与直流稳压电源负极相连并浸入盛有电解抛光液的电解槽
中；
(5)在上述电解液中进行抛光,抛光温度为零下5-10°C,抛光时间为35s,抛光电压为60V,阳极和阴极之间的距离为60mm。(6)将经过抛光后的试样取出晾干，表面平整光亮，采用Nova 400 Nano-SEM场发射扫描电镜的EBSD系统对TC4钛合金试样进行测试测试结果如图2所示。测试结果如图2所示，EBSD花样识别率为EBSD花样识别率高，平均置信指数为
O.81。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
权利要求
1.一种用于钛及钛合金的电解抛光液，其特征在于，该抛光液由体积分数为8-15%高氯酸和85-92%乙酸配制而成。
2.一种钛及钛合金EBSD试验的电解抛光工艺，其特征在于，包括如下步骤 (1)首先，将钛及钛合金试样进行金相砂纸打磨，砂纸型号分别为400目、600目、800目、1500目和2000目； (2)配制电解抛光液配制体积分数为8-15%高氯酸和85-92%乙酸的高氯酸乙酸溶液，倒入电解槽中； (3)以钛及钛合金试样为阳极，与直流稳压电源正极相连，浸入已配制的电解抛光液中； (4)以不锈钢片为阴极，与直流稳压电源负极相连，浸入上述配制的抛光液中进行抛光，抛光温度为零下5-10°C。
3.根据权利要求2所述钛及钛合金EBSD试验的电解抛光工艺，其特征在于，抛光时间为15-60s，抛光电压为50-80V，阳极与阴极之间的距离为60_100mm ； 抛光过程使用搅拌器进行搅拌。
全文摘要
本发明公开了一种用于钛及钛合金的电解抛光液以及电解抛光工艺，所述抛光液由体积分数为8-15%高氯酸和85-92%的乙酸配制而成。该抛光液取材方便，易于配制和存储，抛光工艺设备简单，易于操作，能够大幅度降低试样表层的应力，同时表面光滑平整，无明显划痕和氧化膜，EBSD花样识别率高，大幅度提高检测精度。
文档编号G01N1/32GK102899711SQ201210471090
公开日2013年1月30日 申请日期2012年11月20日 优先权日2012年11月20日
发明者张丁非, 胡光山, 郭星星, 耿青梅, 齐福刚, 柴森森, 董井忍, 谌夏 申请人:重庆大学
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