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专利名称：便携式NO_x采样装置的制作方法
技术领域：
本发明为一种气体采样装置，具体地说，是一种富集烃类气体中痕量N02和NO的采样装置。
背景技术：
乙烯是重要的有机化工原料。目前用于生产乙烯的轻质原料油比较紧缺，发展重油或渣油直接裂解制乙烯或者从富含烯烃的废气中回收乙烯是减緩轻质原料紧缺的有效办法。但是，这两种工艺产生的烯烃资源中均含有非烃杂质，业已证实，在对它们进行加工利用，尤其是在深冷装置进行烯经分离的工艺中，气体中含有的NO- (N02+NO)可能存在安全隐患。因此，检测炼厂气中NO"的含量对其是否能够安全利用有着极其重要的意义。
烃类气体中NO,的含量比较低(nL.L"级)，目前可用于气体中NOx分析的仪器对>^0,的可检出浓度在5011^1;1,需要对气体中NO,富集后才能测定。针对炼厂气中主要组分为气态烃，同时还有其它杂质的情况，研发出了一种适合富集及测定烃类气体中痕量NO,的固体吸收管富集-离子色镨测定的分析方法。但由于现场工业装置采样点处气体出口压力很高，气体釆样流速变化很大，而上述分析方法要求气体样品的富集采样流速在一定范围内才能保证数据的准确性。因此，开发一种便携式NOJ见场采样装置，成为准确测定气体样品中痕量NO"含量的前提。

发明内容
本发明的目的是提供一种便携式NO,采样装置，该装置可在现场富集烃类气体中的NOw以用于分析其中的NC^含量。
本发明的便携式NO,采样装置，包括串连在气路中的气体控制阀、压力表和采样气路，所述的釆样气路包括与压力表(4)相连的气体流速调节阀(8)，气体流速调节阀(8)的另一端与三通切换阀(9)连接，三通切换阀的另外两端分别与采样线路和气体流速调节线路相连，采样线路中串连有采样盘和开关阀，开关阀与气体流速调节线路再分别与一个三通接头的两端相连，三通接头的另 一端串连气体流量计和气体累计流量计。
本发明提供的便携式NO-采样装置，将釆集样品的气路分成两路， 一路用于调节气体流速，另一路用于采集气体中的NO-。现场采集气体样品时，可以方便地对气体出口压力和流量进行控制和调节，从而保证对现场气体中的NOx富集采样的效果。


图1为本发明采样装置的结构示意图。
3图2为本发明采样装置中采样盘的结构示意图。
具体实施例方式
本发明所述的便携式NO,采样装置，将现场气路与本发明装置连接后，通
过气体控制阀调节^:采集气体的流速，然后将气体管路分成两路， 一路用于调 节和稳定气体流速， 一路用于在气体流速稳定的情况下采集并富集气体中的
NCb和NO,用于分析被测气体中的N02和NO含量。本发明采样装置可以直 观地测得气体的瞬时流量，通过累积式气体流量计可以得到气体的准确采样体 积，便于准确计算气体样品中N02和NO的浓度。
本发明装置在气体采集的上游管线中先设置气体控制阀和压力表，以便对 从现场管线流出的气体的压力和流速进行调节，然后使气体进入釆样气路对其 中的进行N02和NO进行富集。所述的采样气路包括气体流速调节阀和两个相 互并连的管路， 一路为气体流速调节线路，另一路为N02和NO采样线路，釆 样线路中设有采样盘和开关阀，两条线路由三通接头合成一路，也可以将开关
阀和三通接头用一个三通切换阀替换，将两条线路合成一路，再串连气体流量 计和气体累计流量计。
为同时采集多个样品，本发明装置中设置的采样气路可有多个，优选2~4 个，每个釆样气路并行连接，每个采样气路中均串连有气体流速调节阀、并行 连接的采样线路和气体流速调节线路、气体流量计和气体累计流量计。
本发明装置所述的采样盘包括依次串连的脱水瓶、N02吸收管、NO氧化 管和第二支N02吸收管。
所述的N02吸收管内装有N02吸收剂，所述的吸收剂包括10 40质量％的 碱性化合物和60~90质量％的硅藻土。所述的碱性化合物优选乙醇胺、二乙醇 胺、三乙醇胺或氢氧化钠，其含量优选12~38质量％。所述的硅藻土优选红色 硅藻土或白色硅藻土，其含量优选62~88质量％。硅藻土的颗粒大小优选 250 380孩i米，比表面积优选1.0-10.0米2/克。
本发明吸收剂的制备方法包括用碱性化合物水溶液为浸渍液浸渍载体，浸 渍温度为20 40。C,所用浸渍液的浓度优选5 40质量％,浸渍后将固体干燥即 得吸收剂。
本发明所述的N02吸收管优选直管，也可以为U型管。所述的吸收管的内 径优选2 6毫米，更优选3 5毫米。吸收管的材质优选玻璃。吸收管内装填的 吸收剂质量优选0.3 2.0克，更优选0.5-1.5克。
本发明所述的NO氧化管包括反应管和填充于管内的表面涂渍式(I )所 示的氮氧自由基的无机物，o
CH3
CHr
CH3-
CH3 人，
0 ( I )
式(I )中，R选自C广Q的烷基、带取代基的Q C8烷芳基、吡咬基、 噻吩基、噻唑或1,2，4-三氮唑，所述Q C8烷芳基的取代基为烷氧基、卣素原子、 硝基、一NR、或一 (CH2) NR'2，其中R/选自C广C3的烷基。所述的C6~C8
烷芳基也包括苯基，所述C6 Q烷芳基所述带取代基的C6 Cs烷芳基优选对曱
基苯基、邻甲基苯基、对曱氧基苯基、对氯苯基、邻氯苯基、间氯苯基、对溴 苯基、邻溴苯基、间溴苯基、对硝基苯基、邻硝基苯基、间硝基苯基或对N, N-二甲基苯基。
所述的无机物优选石英砂，氮氧自由基与无机物的质量比为1: 100 8000。 所述的NO氧化管可为U型或直管型，氧化管的材质优选玻璃。NO氧化管的 具体制备方法可参见CN101081999A。
下面结合附图详细说明本发明。
图1中，要进行现场分析的烃类气体经工业装置中的气体出口阀进行减压 后由管线l进入本发明的采样装置，经过气体控制阀2进行压力微调，气体进 入三通接头3后，由与之连接的压力表4指示入口压力，然后再由三通接头5 分成两个平行的采样气路，其中的一路经管线6与一个气体流速调节阀、优选 为针型阀8接连，另一路经管线7与另一个针型阀8'连接，形成两个连接部件 相同的平行采样气路，可在现场采集两个平行的试样。在一个采样气路中，气 体先经过一个针型阀8，然后由三通切换阀9将气路分为两条平行的管路，一 路为实线标注的采样线路，在管路中串连采样盘12和开关阀13，另一路为虛 线标注的气体流速调节线路11,两条线路由三通接头14合为一条管线，再串 连气体流量计15和气体累积流量计16。另一条采样气路与上述采样气路的连 接方式完全相同。
图2为本发明所述釆样盘的结构示意图，与采样气路中三通切换阀9相连 的管线10与脱水瓶17串连，再串连N02吸收管18、 NO氧化管19和第二支 N02吸收管20,完成采样盘内各部件的连接，NO2吸收管20的出口管则与图1 所示的开关阀13接连。
上述采样线路和气体流量控制阀等均可装在一个盒子中，组成便携式的采 样装置，气体流量计15和气体累积流量计16视其大小可放在盒中，也可置于 盒外。本发明便携式NOx采样装置的使用方法分为两个阶段，分述如下
调节采样流速及稳定阶^::关闭开关阀13，旋转三通切换阀9，使其与采 样气路中的管路10断开，与气体流速调节线路ll接通。将本发明采样装置的 气体入口管线1与现场工业装置气体采样点管线出口处连接。打开现场工业装 置气体出口阀门和气体控制阀2,将压力表4所示压力调节为O.lMPa,调节针 型阀8使流量计15的读数为250~400ml/min,通气稳定10 20min。
采样阶^a:将图2所示的采样盘12的脱水瓶17、 N02吸收管18、 NO氧 化管19和第二支吸收管20用聚四氟乙烯软管依次连接，记录气体累积流量计 16的起始读数。打开开关阀13，旋转三通切换阀9将气体流速调节通路11断 开，使气体流入采样气路中的管线IO，开始样品采集。被采集的烃类气体先进 入采样盘12中的脱水瓶，脱除气体中含有的微量水分，然后进入N02吸收管 18,其中的N02被吸收，烃类气体中的NO不与吸收剂反应，随烃类气体进入 NO氧化管19被氧化成N02，从NO氧化管19排出的烃类气体通过第二支N02 吸收管20，其中的N02被吸收富集，其它气体流出，通过开关阀13,进入气 体流量计15和气体累积流量计16,记录气体的流速和累计流量。待样品采集 一定时间后，关闭气体控制阀2和现场工业装置的气体出口阀，记录气体累积 流量计的最终读^L
采样完毕后，用NaOH溶液分别将两支吸收管中吸附的组分解吸，用离子 色傳测定从每个固体吸收管收集的解吸液中N(V和NCV的浓度，可计算出生成 NCV和N03—所需的N02的量，为N02的测定量。用吸收剂富集已知N02含量 的模拟气体中的N02，被测模拟气体中N02的测定量与其已知理论量的比值为 吸收剂对N02的吸收效率，多次重复实验可得到吸收剂对N02的平均吸收效率 根据吸收剂对N02的平均吸收效率和该气体中的N02测定量，即可求得被测气 体的N02的理论量，再由通过吸收管的被测定气体的总体积，即气体累积流量 计记载的气体流量数确定被测气体中的N02浓度。
由第一支N02吸收管的解吸液中N(V和N(V的浓度，可测得烃类气体中 N02的浓度，由第二支N02吸收管的解吸液中N(V和N(V的浓度，经过换算 可测得气体中NO的浓度。
本发明提供的便携式采样装置，适用于石油炼制、石油化工工业生产装置 气体样品中痕量NO,的富集和采集，以便于分析测定气体中的N02和NO浓度。
权利要求
1、一种便携式NOx采样装置，包括串连在气路中的气体控制阀(2)、压力表(4)和采样气路，所述的采样气路包括与压力表(4)相连的气体流速调节阀(8)，气体流速调节阀(8)的另一端与三通切换阀(9)连接，三通切换阀(9)的另外两端分别与采样线路和气体流速调节线路相连，采样线路中串连有采样盘(12)和开关阀(13)，开关阀(13)与气体流速调节线路再分别与一个三通接头(14)的两端相连，三通接头的另一端串连气体流量计(15)和气体累计流量计(16)。
2、 按照权利要求1所述的采样装置，其特征在于所述的采样气路有多个， 每个采样气路均串连有气体流速调节阀(8)、由三通切换阀(9)和三通接头(14)使之并行连接的采样线路和气体流速调节线路，以及与三通接头(14) 串连的气体流量计(15)和气体累计流量计(16)。
3、 按照权利要求1所述的采样装置，其特征在于所述的采样盘包括依次串 连的脱水瓶(17) 、 N02吸收管(18) 、 NO氧化管(19)和第二支N02吸收 管(20)。
4、 按照权利要求3所述的采样装置，其特征在于所述的N02吸收管内装 有N02吸收剂，所述的吸收剂包括10~40质量％的碱性化合物和60 90质量％ 的硅藻土。
5、 按照权利要求4所述的采样装置，其特征在于所述的碱性化合物为乙 醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或氬氧化钠。
6、 按照权利要求4所述的采样装置，其特征在于所述的硅藻土为红色硅 藻土或白色硅藻土。
7、 按照权利要求4或6所述的釆样装置，其特征在于所述的硅藻土的颗粒 大小为250 38(H敖米。
全文摘要
一种便携式NO_x采样装置，包括串连在气路中的气体控制阀(2)、压力表(4)和采样气路，所述的采样气路包括与压力表(4)相连的气体流速调节阀(8)，气体流速调节阀(8)的另一端与三通切换阀(9)连接，三通切换阀(9)的另外两端分别与采样线路和气体流速调节线路相连，采样线路中串连有采样盘(12)和开关阀(13)，开关阀(13)与气体流速调节线路再分别与一个三通接头(14)的两端相连，三通接头的另一端串连气体流量计(15)和气体累计流量计(16)。该装置适合于采集烃类气体中的NO₂和NO，用于分析其含量。
文档编号G01N1/40GK101676708SQ200810222629
公开日2010年3月24日 申请日期2008年9月19日 优先权日2008年9月19日
发明者张月琴, 杨海鹰, 汪燮卿 申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院