自卸压式微波化学反应釜的制作方法
【专利摘要】一种自卸压式微波化学反应釜，属分析仪器领域。包括套筒和溶样杯，其特征是在套筒顶部设置一密封盖，密封盖内部设有排气腔，在密封盖顶面设有数个排气孔；在密封盖下端与套筒顶部之间设置第一可拆卸连接结构；在溶样杯上端设置一带有中心导压孔的密封塞，密封塞设置在溶样杯顶部与所述密封盖下端之间；在密封盖的上端设置一泄压模块；其泄压�？榘ㄒ来紊柚玫亩峦�、弹簧外套、活块、弹簧和闷盖；在堵头的内腔中依次套装设置弹簧外套、活块、弹簧和闷盖。其通过设置密封塞和一个泄压点可控、能适应高温高压及强腐蚀环境、同时能在微波等电磁场环境下工作的泄压�？椋迪至讼夤薜淖孕堆构δ埽晒惴河糜谖⒉ɑ馍璞傅纳杓坪椭圃炝煊�。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于化学分析仪器领域，尤其涉及一种适用于微波等电磁场环境下工 作的压力式化学反应釜。 自卸压式微波化学反应釜
【背景技术】
[0002] 科学技术的进步发展，也带动了分析化学的腾飞，特别是诸如AAS(Atomic Absorption Spectrometry,原子吸收光谱）、HPLC(High Performance Liquid Chromatography，高效液相色谱）等仪器的出现，使得样品分析在灵敏度、准确度和精密度 上都有很大提高，相比传统化学分析方法，检出限更好，分析速度更是大大提高。如AAS，一 小时测二、三十个样品不成问题。但是AAS及HPLC等仪器方法和化学分析法一样，都要求 把样品制备成溶液，这就需要消解试样。
[0003] 传统的消解方法是将装有样品的试管放在电加热板上消解，消解过程大概需要 几十分钟甚至几个小时，这对于分析速度快的仪器方法来说，消解试样已经成为影响分析 速度的主要障碍。所以在20世纪末至今，国内外已经普遍采用微波加热技术取代沿用 已久的电热板技术，同时随着微波消解的普遍应用，国内外许多公司，如屹尧、新仪、CEM、 Milestone等公司也开始发展壮大并推出一系列的微波消解设备。
[0004] 目前市面上普遍的微波消解仪消解罐的配置数量普遍都配置6-16罐之间，但随 着人们对食品药品及环境安全的重视，逐步增加了样品的分析测试量，这也对微波消解仪 的消解罐数量提出了更高要求。所以目前国内外诸多微波仪器厂商均先后推出了 30罐甚 至40罐的微波消解仪。
[0005] 但就市场反应来看，目前市面上的高通量消解罐仍存在操作繁琐、可靠性不高等 问题，其主要原因为：微波消解过程作为高温、高压反应过程，为了保证反应过程中反应罐 内的压力处于安全范围内，避免由于超压因素导致的爆罐等危险因素的发生，需要有一定 的保护措施。
[0006] 而常规的做法是在消解罐上添加安全膜，其具体结构如图1和图2所示，在消解罐 a的上端，设置有一个带有排泄孔b的密封盖c，在排泄孔中设置有安全膜片d ;当罐体内压 力P超过安全值或设定值时，安全膜破裂，罐内压力通过排泄孔释放。由上可知，消解罐上 所设置的安全膜，其结构、形状和动作原理类似于高压锅锅盖上设置的安全膜片。
[0007] 设置安全膜是目前消解罐产品普遍采用的方法，但是由于安全膜为一次性用品， 需要经常进行检查和更换，所以应用在高通量消解罐上时，势必增大了分析操作人员的工 作量，同时安全膜破裂后无法再次密封，40个罐子中只要有一个破裂，就导致整个实验的失 败，实验风险性比较高。
[0008] 比较可靠的方法是在消解罐上添加自卸压机械结构，这也是一种比较理想的方 法，但是由于微波消解涉及到高温、高压、强酸、微波等因素，目前市面上销售的自卸压消解 罐虽然不少，但仍没有一种工作比较可靠、既可适用于微波工作环境、又可耐酸碱的自卸压 机械结构。
[0009] 以目前做得较好的CEM公司的自卸压消解罐产品来说，参考其申请的美国专利 US2004/0179977A1 (如该专利内附图1、3、4、6所示，或本申请说明书附图3所示）可看出， 该结构消解罐10包括套筒14、溶样杯11、锥塞22和密封盖12。
[0010] 其泄压工作过程为：当溶样杯11内部压力过高时，密封盖12无法提供足够的压力 保证锥塞22的锥面22a与溶样杯的锥面20处于密封状态，此时溶样杯11内部的压力气体 就会通过锥面22a与溶样杯锥面20的结合部，经由密封盖排气孔35排出（参见该专利的 说明书附图4或6中所示）。
[0011] 通过上述泄压过程可以看出，该消解罐的自动泄压主要靠锥塞22来实现密封功 能，靠密封盖12来提供预紧力。这两个零部件在自动泄压过程中，均与溶样杯中的液体（通 常为强酸、碱液体）直接接触，故只能选用PFA(Polyfluoroalkoxy，全氟烧氧基树脂）或 PTFE(Polytetrafluoro ethene，聚四氟乙烯）材料来制造。
[0012] 但是问题在于，不论选用哪种材质，密封盖12都无法提供可靠的弹性变形来保证 消解罐泄压点的稳定性，特别是当消解罐使用温度不同时，PFA或PTFE的力学性能改变非 常大（如下表1所示），根本无法保证消解罐处于一个固定的泄压点（即一个确定的泄压压 力动作值）。
[0013] 此外，其锥塞22作为密封件，由于其开口比较大，把它当作泄压件，就会出现在泄 压时，溶样杯内的试剂极易跟随着压力气体的排除，大量流失的现象，对于实验的精度和准 确性产生不利影响。
[0014] 同时，该消解罐在操作过程中，由于密封盖12需要手动旋转密封，不同的人拧紧 密封盖12的力度是不同的，势必导致锥塞22受到的初始力（即泄压值）是不一样，该因素 同样会导致该消解罐泄压点的不可控和不稳定。
[0015] 表1:
[0016]
【权利要求】
1. 一种自卸压式微波化学反应釜，包括套筒和位于套筒中的溶样杯，所述溶样杯的内 腔用于承载试剂液体，其特征是： 在所述套筒的顶部，设置一密封盖； 在所述密封盖的下端与套筒顶部之间，设置第一可拆卸连接结构； 在所述溶样杯的上端，设置一带有中心导压孔的密封塞，所述的密封塞设置在所述溶 样杯的顶部与所述密封盖的下端之间； 在所述密封盖的上端，设置一泄压模块； 其所述的泄压�？榘ㄒ来紊柚玫亩峦�、弹簧外套、活块、弹簧和闷盖；在所述堵头的 下端设置有锥塞，在锥塞周圈设有弹性带； 其所述堵头下端的锥塞与所述密封塞的中心导压孔之间为锥面密封配合结构； 在所述密封盖上端的内壁与所述堵头下端的外壁之间，设置有第二可拆卸连接结构； 在所述堵头上端的内壁与所述弹簧外套的外壁之间，设置有第三可拆卸连接结构；在所述 弹簧外套上方的内壁与所述闷盖的外壁之间，设置有第四可拆卸连接结构； 所述弹簧外套的内腔与所述的闷盖构成一个微波密封腔。
2. 按照权利要求1所述的自卸压式微波化学反应釜，其特征是所述密封盖内部设有排 气腔，在密封盖顶面开设有数个与所述排气腔相通的排气孔。
3. 按照权利要求1所述的自卸压式微波化学反应釜，其特征是在所述密封塞的下端设 置一个开口向下的裙边结构，所述裙边的外壁与所述溶样杯的内壁之间相匹配，构成曲面 密封配合结构。
4. 按照权利要求1所述的自卸压式微波化学反应釜，其特征是在所述锥塞的下端面 设置有外锥面结构，在所述密封塞中心导压孔的上端开口设置有与之对应匹配的内锥面结 构，两者之间为锥面密封配合结构。
5. 按照权利要求1所述的自卸压式微波化学反应釜，其特征是所述的堵头为一开口向 上的、带有内腔的倒U字形结构，在堵头的内腔中依次套装设置弹簧外套、活块、弹簧和闷 盖。
6. 按照权利要求1所述的自卸压式微波化学反应釜，其特征是所述的第一至第四可拆 卸连接结构为内/外螺纹结构或旋转卡扣结构。
7. 按照权利要求1所述的自卸压式微波化学反应釜，其特征是所述溶样杯的内腔与密 封盖的泄压腔之间，通过所述的中心导压孔连通。
8. 按照权利要求1所述的自卸压式微波化学反应釜，其特征是通过所述的弹簧外套与 所述闷盖相结合构成一个微波密封腔，将所述的弹簧外套、金属弹簧以及闷盖构成一个外 形圆滑、规则的等电势体。
【文档编号】G01N1/44GK203881605SQ201420266054
【公开日】2014年10月15日 申请日期:2014年5月23日 优先权日:2014年5月23日
【发明者】江成德 申请人:上海屹尧仪器科技发展有限公司
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