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专利名称：一种石墨烯薄膜湿度传感器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及的是一种纳米材料薄膜传感器及其制备方法，具体是涉及一种基于石墨烯薄膜湿度传感器。
背景技术：
湿度传感器在传感器领域具有重要的影响力和广泛的应用背景，不仅直接影响着人类基本的生活条件，而且对工农业、生物制品、医药卫生、国防建设等方面的具有极大影响。湿敏元件的发展在传感器行业中占有重要的地位，基于湿敏元件的湿度传感器是检测外界环境湿度的器件，它将检测到的湿度信号转化为便于处理、传送、显示、记录的信号。目前湿度传感器主要包括电解质型、半导体陶瓷型及高分子聚合物型等种类，电解质类湿度传感器原理简单成本低廉，但不能长期应用于高湿环境中；半导体陶瓷类湿敏器件性能稳定，检测范围宽，但温度系数较高，并且不耐污染难脱附。高分子型湿敏器件应用较为广泛，但存在着长期稳定性差和响应时间较长等缺点。因此，寻求新型敏感材料已成为湿度传感器发展的一个重要方向。随着科技的不断发展，纳米技术已经成为非常热门的领域，它的应用范围也在不断扩大。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈.海姆和康斯坦丁.诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，两人因“在二维石墨烯材料的开创性实验”而共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯作为一种完全由sp2杂化的碳原子构成的二维晶体材料，厚度仅为单原子层(0.335nm)，具有高强度及柔韧性、透光性和导电性、高比表面积及高表面吸附能力等优异的性能，在高性能纳电子器件、气体传感器、光电器件、复合材料、场发射材料及能量存储等领域引起科学家的广泛关注。石墨烯的发现为研发新型湿敏传感器提供了一种新途径。特别是石墨烯具有非常大的比表面积，与周围介质之间有很强的相互作用，对外界环境的湿度敏感，是制作湿敏传感器敏感膜的理想材料。目前，石墨烯薄膜的组装制备成为制约其器件发展的瓶颈，溶液共混法制备薄膜是广泛采用的一种方法，但易发生成膜团聚而影响薄膜均匀性和质量。本实用新型采用静电诱导自组装与溶剂蒸发诱导自组装技术相结合的方法，在柔性聚合物衬底和梳状叉指电极表面构筑石墨烯基薄膜，制备了一种石墨烯薄膜湿敏传感器，具有方法简单、吸附力强、成本低廉、响应速度快、灵敏度高等特点。
发明内容本实用新型针对现有石墨烯薄膜制备方法上的不足，提供一种方便有效的自组装制备方法，并制作了在较宽湿度范围内，响应和恢复速率较快，室温下可测量的石墨烯薄膜湿度传感器，设有柔性聚合物衬底、梳状叉指电极、石墨烯基湿敏薄膜、电阻拾取电路板、电极插针、透气外壳，引线孔。本实用新型是通过以下技术方案实现的，采用静电诱导自组装与溶剂蒸发诱导自组装技术相结合的方法，在柔性聚合物衬底和梳状叉指电极表面构筑石墨烯基薄膜作为湿敏传感元件，与薄膜电阻拾取电路板匹配于一体构成湿度传感器，通过检测薄膜电阻值变化实现相对湿度的检测。所述柔性聚合物衬底采用以聚酰亚胺为基材的柔性聚合物，其上光刻和蒸发制备有梳状叉指电极图案。所述石墨烯基湿敏薄膜是由静电诱导自组装聚电解质先导层和溶剂蒸发诱导自组装石墨烯薄膜构成的多层网络状薄膜。聚电解质单层膜的厚度在2-6nm，用于柔性聚合物衬底和梳状叉指电极表面修饰，使得石墨烯薄膜层界面衔接牢固稳定，不易脱落。所述石墨烯基湿敏薄膜制备方法如下:采用稀硫酸和稀氢氧化钠溶液浸泡清洗制备有梳状叉指电极的柔性聚合物衬底，浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(TODA)溶液，进行I3DDA的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干；再浸入3mg/L的聚4-苯乙烯磺酸(PSS)溶液进行PSS的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干，操作重复一次。然后浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(TODA)溶液，进行TODA的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干；采用精密移液器吸取
0.5-lml石墨烯分散液均匀滴涂在上述衬底表面，放入真空干燥箱50°C处理5_8小时，得到覆盖有聚电解质-石墨烯层状薄膜的电阻型湿敏元件。所述聚二烯丙基二甲基氯化铵为聚阳离子溶液，聚4-苯乙烯磺酸为聚阴离子溶液。所述石墨烯分散液浓度为0.5mg/ml，粒子带有负电荷。所述梳状叉指电极为Cu/Ni或Cr/Au，间距5-200 μ m,齿宽5-200 μ m。所述湿敏传感器件电极与电阻拾取电路板采用插针型方式电学连接于一体。所述湿敏传感器件与电阻拾取电路板通过螺杆与螺母固定装配，并封装于透气孔塑料外壳内。所述电阻拾取电路信号线通过塑料壳体引线孔引出，可与计算机或微处理器相连，实现数据采集、存储、显示与报警等检测功能。本实用新型利用静电诱导自组装方法和溶剂蒸发诱导自组装相结合的方法制备石墨烯薄膜湿度传感器，提供了一种制作简单方便的高灵敏度湿度传感器，成本低廉，响应速度快，重复性和稳定性好。

图1为本实用新型实施例的结构组成示意图，其中I为透气孔，2为塑料上外壳，3为固定螺杆，4为石墨烯基湿敏薄膜，5为柔性聚合物衬底，6为梳状叉指电极，7为电极插针，8为固定螺孔，9为电阻拾取电路板，10为信号线，11为引线孔，12为塑料下外壳，13为固定螺母。图2为湿敏传感元件的结构示意图，其中I为溶剂蒸发诱导自组装的石墨烯薄膜，2为聚二烯丙基二甲基氯化铵(聚阳离子)自组装膜，3为聚4-苯乙烯磺酸(聚阴离子)自组装膜，4为石墨烯基湿敏薄膜，5为梳状叉指电极，6为柔性聚合物衬底，7为电极插针。图3为湿敏传感元件与电阻拾取电路板装配示意图，其中I为湿敏传感器件，2为电阻拾取电路板，3为固定螺杆，4为固定螺母，5为电极插针。图4为石墨烯薄膜的制备工艺流程图，其中I为经稀硫酸和稀氢氧化钠溶液浸泡处理后的带有梳状叉指电极的柔性聚合物衬底，2为聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液，3为聚4-苯乙烯磺酸溶液，4为精密移液器，5为制备有石墨烯基湿敏薄膜的传感元件。图5为石墨烯薄膜湿度传感器在不同湿度下电阻响应的变化曲线。图6为石墨烯薄膜湿度传感器在0%、12%、23%、33%、43%、52%、75%湿度切换下的电阻和时间响应曲线。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本实用新型作进一步说明。参见图1，本实用新型实施例设有柔性聚合物衬底5、梳状叉指电极6、石墨烯基湿敏薄膜4、电阻拾取电路板9、电极插针7、透气外壳2和12，引线孔11、固定螺孔8、固定螺杆3和螺母13。以聚酰亚胺为基材制成的柔性聚合物衬底，其上光刻和蒸发制备有梳状叉指电极图案。采用静电诱导自组装方法在柔性聚合物衬底和梳状叉指电极表面制备聚电解质薄膜层作为先导层，而后采用溶剂蒸发诱导自组装方法制备石墨烯薄膜，构成湿敏薄膜传感元件，如图2所示，并集薄膜电阻拾取电路板于一体构成湿度传感器。所述湿敏传感元件电极与薄膜电阻拾取电路采用插针型方式电学连接于一体，湿敏传感元件与信号拾取电路板通过螺杆与螺母固定装配，如图3所示，并封装于透气孔塑料外壳内。所述石墨烯基湿敏薄膜制备方法如下:采用稀硫酸和稀氢氧化钠溶液浸泡清洗制备有梳状叉指电极的柔性聚合物衬底，浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(TODA)溶液，进行I3DDA的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干；再浸入3mg/L的聚4-苯乙烯磺酸(PSS)溶液进行PSS的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干，重复操作一次；然后浸入15mg/L的聚二烯丙基二甲基氯化铵(TODA)溶液，进行TODA的自组装，10-15分钟后取出用去离子水冲洗2-3分钟，吹干；采用精密移液器吸取
0.5-lml石墨烯分散液均匀滴涂在上述衬底表面，放入真空干燥箱50°C处理5_8小时，至此可得到覆盖有聚电解质-石墨烯层状薄膜的电阻型湿敏元件。所述电阻拾取电路信号线由电源线、地线、输出信号线组成，通过塑料外壳引线孔引出，可与计算机或微处理器相连，实现数据采集、存储、显示与报警等检测功能。采用饱和盐法调配周围环境相对湿度为O % -97 %，测得聚电解质-石墨烯薄膜传感器电阻值在相应湿度环境下的变化实现相对湿度的检测，如图5所示，电阻变化与相对湿度具有良好的响应关系。调配环境相对湿度分别为O %、12 %、23 %、33 %、43 %、52 %、75 %，将石墨烯薄膜湿度传感器依次放入不同的湿度环境实现相对湿度的检测，具有响应迅速，高稳定性，高灵敏度的优点(图6所示)，尤其对低湿环境下湿度的精确测量具有更高的灵敏度。
权利要求1.一种石墨烯薄膜湿度传感器，其特征在于设有柔性聚合物衬底、梳状叉指电极、石墨烯基湿敏薄膜、电阻拾取电路板、电极插针、透气外壳，引线孔；采用静电诱导自组装与溶剂蒸发诱导自组装技术相结合的方法，在柔性聚合物衬底和梳状叉指电极表面构筑石墨烯基薄膜作为湿敏传感元件，与薄膜电阻拾取电路板匹配于一体构成湿度传感器，通过检测薄膜电阻值变化实现相对湿度的检测。
2.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜湿度传感器，其特征在于所述石墨烯基湿敏薄膜是由静电诱导自组装聚电解质先导层和溶剂蒸发诱导自组装石墨烯薄膜构成的多层网络状薄膜；聚电解质单层膜的厚度在2-6nm，用于柔性聚合物衬底和梳状叉指电极表面修饰，使得石墨烯薄膜层界面衔接牢固稳定，不易脱落。
3.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜湿度传感器，其特征在于所述柔性聚合物衬底采用以聚酰亚胺为基材的柔性聚合物，其上光刻和蒸发制备有梳状叉指电极图案。
4.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜湿度传感器，其特征在于所述湿敏传感元件电极与薄膜电阻拾取电路采用插针型方式电学连接于一体。
5.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜湿度传感器，其特征在于所述湿敏传感元件与信号拾取电路板通过螺杆与螺母固定装配，并封装于透气孔塑料壳体内。
6.根据权利要求1所述的石墨烯薄膜湿度传感器，其特征在于所述电阻拾取电路信号线通过塑料壳体引线孔引出，可与计算机或微处理器相连，实现数据采集、存储、显示与报警等检测功能。
专利摘要本实用新型涉及一种基于纳米材料薄膜的湿度传感器，由柔性聚合物衬底、梳状叉指电极、石墨烯基湿敏薄膜、湿敏薄膜电阻拾取电路板、电路信号线、透气孔外壳构成。石墨烯基湿敏薄膜是由静电诱导自组装聚电解质先导层和溶剂蒸发诱导自组装石墨烯薄膜构成的多层网络状薄膜，制备在柔性聚合物衬底和梳状叉指电极表面构成湿敏薄膜传感元件。薄膜电阻拾取电路与湿敏传感元件采用插针型方式电学连接于一体，湿敏传感元件与信号拾取电路板通过螺杆与螺母固定装配，并封装于透气孔塑料外壳内，电路信号线通过外壳引线孔引出实现数据采集、存储、显示与报警等功能。该传感器具有稳定可靠、成本低廉、灵敏度高、重复性好、湿敏响应及恢复速率快等特点。
文档编号G01N27/04GK203011877SQ20122052406
公开日2013年6月19日 申请日期2012年9月27日 优先权日2012年9月27日
发明者张冬至, 夏伯锴, 童俊, 王凯, 张吉祥 申请人:中国石油大学(华东)