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专利名称：苯并噻唑的液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种化工中间体苯并噻唑的液相色谱分析方法，属于橡胶促进剂分析技术领域。
背景技术：
苯并噻唑为一种重要化工中间体，可用作橡胶促进剂、照相材料、有机合成中间体，也可用为农业植物资源研究的试剂，用途广泛。在橡胶硫化促进剂MBT生产过称中，苯并噻唑作为一种副产物存在于其固体废弃物中，含量大概占废弃物总量的30%。如不能将其从中提取，不仅造成资源浪费，而且难以处理，污染环境。但废弃物中苯并噻唑的含量无法检测则不能有效检验提纯工艺效果，严重制约工艺开发及优化。本专利的目的则是提供一种用液相色谱检测苯并噻唑含量的方法，能够快速、准确定量废弃物中苯并噻唑含量，为苯并噻唑提纯工艺优化提供技术支持。

发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶促进剂苯并噻唑含量液相色谱分析方法，该方法操作简单，分析结果准确率高、误差小。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现一种橡胶促进剂苯并噻唑含量的液相色谱分析方法，其特征在于包括以下过程1.用高角称量瓶称取苯并噻唑标品用色谱纯甲醇溶液配置0. 1-0. 5mg/mL溶液， 进样前将样品溶液经0. 2 μ m过滤膜过滤；2.柱温保持20 30 液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为 EXTEND-C18 (250 X 4. 6mm)，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为Iml/分钟，VWD检测器检测波长为2Mnm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μ 1，其梯度程序为进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例递减至 30%,甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；30分钟时，流动相中水的比例递增至为90%，甲醇的比例为10%。苯并噻唑在12 Hmin出峰。 甲醇组分随时间的变化曲线如图2所示。3.依照上述方法配制样品，按照本专利液相色谱条件进行分析，通过外标法对样品中苯并噻唑含量进行定量。本发明的优点在于该方法过程简单，分析结果准确率高、误差小。


附图1中为溶剂甲醇组分随时间的变化曲线图。附图2中为苯并噻唑标样的色谱图，其中13. 85min的色谱峰代表苯并噻唑的峰。
具体实施方式
例1:用高角称量瓶称取苯并噻唑标品10mg，向其中加入IOml甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡5分钟，取出后转移到IOOml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇勻、过滤配置 0. lmg/mL溶液；室温保持20°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为Iml/分钟，VWD检测器波长为2Mnm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μ 1，其梯度程序为进样时间为O分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例为30%,甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100%;30分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10%。5次进平行样，结果如下表所示，精密度较高。
序列12345平均值RSD峰面积475480490482479481. 21. 15%例2 用高角称量瓶称取苯并噻唑标品50mg，向其中加入IOOml色谱纯甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡10分钟，取出后转移到250ml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇勻、 过滤配置0. 2mg/mL溶液；室温保持23°C，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为Iml/分钟，VWD检测器波长为2Mnm，用微量进样器向液相色谱注射样品5 μ 1，其梯度程序为进样时间为O分钟时，流动相中水的比例为90 %，甲醇的比例为10% ;15分钟时，流动相中水的比例为30%,甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%,甲醇的比例为 100%；30分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10%。5次进平行样，相对标准偏差1. 2%。
序列12345平均值RSD峰面积901892916889894898. 41. 20%例3:用高角称量瓶称取苯并噻唑标品125mg，向其中加入IOOml甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡20分钟，取出后转移到250ml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇勻、过滤配置0. 5mg/mL溶液；室温保持27°C，液相色谱以水和甲醇为流动相，流量为1. Oml/分钟，VWD 检测器波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μ 1，其梯度程序为进样时间为 O分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例为 30%,甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ；30分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10%。5次进平行样，相对标准偏差0. 85%。
序列12345平均值RSD峰面积180417991766178917801787. 60. 85%
例 4 按照上述方法分别制备浓度为0. lmg/mL,0. 2mg/mL,0. 3mg/mL,0. 4mg/mL,0. 5mg/ mL,的标准品溶液，依照上述色谱条件进样，对其数据进行分析，结果如图1所示，线性相关系数为0. 99，说明在0. lmg/mL-0. 5mg/mL范围内，此分析方法线性良好。例5 用高角称量瓶称取树脂lOOmg，向其中加入IOOml甲醇溶液，放到超声波清洗器中振荡20分钟，取出后转移到250ml的容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，摇勻、过滤。按照本专利所述方法对其中苯并噻唑含量进行测量，经外标法测得其含量为36%。
权利要求
1.一种苯并噻唑的液相色谱分析方法，其特征在于使用高效液相色谱测定苯并噻唑含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是称量瓶称取苯并噻唑标准品采用色谱纯甲醇溶液配置浓度为0. 1-0. 5mg/mL溶液，放到超声波清洗器中振荡2 20分钟，摇勻、进样前需用0.2μπι过滤膜过滤。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是检测柱温保持20 30°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18 (250X4. 6mm)，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为Iml/ 分钟，VWD检测器检测波长为2Mnm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μ 1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是溶剂采取梯度洗脱，其梯度程序为进样时间为 0分钟时，流动相中水的比例为90%，甲醇的比例为10% ；15分钟时，流动相中水的比例递减至30%，甲醇的比例为70% ；22分钟时，流动相中水的比例为0%，甲醇的比例为100% ； 30分钟时，流动相中水的比例递增至为90%，甲醇的比例为10%。苯并噻唑在12min附近出峰。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是通过外标法对样品中苯并噻唑含量进行定量。
全文摘要
本发明提供一种苯并噻唑的液相色谱分析方法，称取苯并噻唑标品用色谱纯甲醇溶液配置0.1-0.5mg/mL溶液，进样前将样品溶液经0.2μm过滤膜过滤；柱温保持20～30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为EXTEND-C18，液相色谱以水和甲醇为流动相，流速为1ml/分钟，VWD检测器检测波长为254nm，用微量进样器向液相色谱注射样品5μl，其梯度程序为进样时间为0分钟时，流动相中水的比例为90％，甲醇的比例为10％；15分钟时，流动相中水的比例递减至30％，甲醇的比例为70％；22分钟时，流动相中水的比例为0％，甲醇的比例为100％；30分钟时，流动相中水的比例递增至为90％，甲醇的比例为10％。该方法操作简单，分析结果准确率高、误差小。
文档编号G01N30/02GK102435686SQ201110280138
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者安静 申请人:科迈化工股份有限公司