铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法-山东亚星游戏官网机床有限公司

专利名称：铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法
技术领域：
本发明属于化工分析领域，更具体涉及一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法。
技术背景在铝及铝合金板带箔生产过程中，使用到轧制油、轧机润滑油、液压油等各种油制品，生产出的铝及铝合金板带箔表面都会含有一定的油量。而铝及铝合金板带箔表面含油量大小是考核轧机性能的一个指标,是产品工序性能的一个指标,含油量的大小会对以后的各种加工工序(如除油等)工艺制定造成影响，所以测定其表面含油量是十分必要的。目前没有测定铝及铝合金板带箔表面含油量的方法，而传统的重量差法测定结果误差较大。发明内容本发明的目的是提供一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，该方法原理科学，测定方法简单易行，测定结果准确。本发明的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法,其特征在于:所述方法为取铝及铝合金板带箔待测样与稀盐酸反应，反应过程中样品表面的油类物质亦溶入盐酸溶液中，用四氯化碳萃取盐酸溶液中的油类物质；再用红外光谱仪的测油软件进行定量检测，测油软件中油类物质的含量可由波数分别为2930cm—'既CH2基团中C一H键的伸縮振动、2960 cnf1，既CH3 基团中C一H键的伸縮振动、3030 cm'，既芳香环中C一H键的伸縮振动谱带处的吸光度进行计算。本发明的测定方法以三波长测油原理，测定步骤简单，操作方便，而且测定的结果准确，测定速度快，很适用于工业化测定。
具体实施方式
所述方法的步骤为(1) 取样所取样品能够代表铝及铝合金板带箔表面含油量的实际情况，具体面积根据样品的含油量大小确定；(2) 样品制作选择能够代表样品表面含油量的样品3块做平行试验，分别测定其表面积S并记录；(同上)(3) 观察样品，若样品有明显的油斑，则可用镊子夹取少量蘸有四氯化碳的脱脂棉擦拭样品，并把擦拭后的脱脂棉用四氯化碳萃取；(同上)(4) 分别把样品切成细块并置于烧杯中，加入80ml的0. 5N的盐酸溶液于盛有样品的烧杯中，盖上表面皿微热，至样品表面水珠不收縮时，待溶液冷却后，将溶有铝及其表面物质的盐酸溶液移入分液漏斗内，用少量的蒸馏水清洗表面皿、烧杯、样品，将蒸馏水一并移入分液漏斗内；分3次加入15ml的CCl4清洗表面皿、烧杯、样品，将清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取盐酸溶液中的油，在摇荡过程中一定要放气；将3个样品的萃取液分别移入50ml的容量瓶并定容、摇匀； (5) 测定检测前仪器至少通氮气15min;红外光谱仪试验设置扫描次数32次；分辨率2cm'; Y轴格式吸光率Absorbance;谱图修正无；文件管理存!C干涉图；背景光谱管理指定背景光谱文件；背景光谱管理指定背景光谱文件，采用四氯化碳为背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳应制作不同的背景；测定样品的含油量A;所述取样为可取面积10Cm*10cm样品或者沿板带宽度方向切取5cm整幅宽度长度(约 lm)，使每个样品的表面各约为0.05m2;所述样品不得直接用手触摸。所述步骤(5)测定具体为:用lcm比色皿对样品进行采集，得到的谱线，观察其在2930cnf'、 2960 cm—1、 3030 cm—H普带处的峰高，选择三处中最高峰其未校正峰高值是否在0. 1~0. 5的范围内，若在范围内，则可继续采集其它谱线；若低于O. 1,则采用4cm的比色皿进行采集；若高于0.5，可根据该谱线的估测值选择适当的稀释倍数，使最高峰峰高值在0. 1~0. 5的范围内；可连续采集所有的样品并保存；对以上已保存的样品图谱，运用水中油软件进行处理，其中水体积设置为0.5ml，萃取液体积设置为0.5ml，比色皿选择比色皿的实际尺寸，则可得出样品的含油量A。样品的含油量为-iifK^K^A+V/ (IOOO求S) 式中nj样品表面含油量，mg/m2;Id——测油软件曲线修正系数，四辊油、六辊油、铝箔油取K产l. 18; K2——操作修正系数，取K^1.29; A——样品的实测含油量值，mg/lCCl4; V——四氯化碳萃取液的体积，ml; S——待测样品的表面积，m2; 数据处理在样品同等的条件下，3个平行试验差不得超过10%，取有效的平行试验的平均值即为样品的含油量值。分液漏斗不得用凡士林润滑；所述分液漏斗活塞可不润滑或用石墨润滑；所述与四氯化碳有关的操作应尽量在通风橱内进行。检测过程中应小心不得使四氯化碳滴入仪器内。同一瓶四氯化碳、同个比色皿选择同一条四氯化碳背景。实施例试验仪器及试剂1、红外光谱仪2、分液漏斗(125、 250、 500ml)各2个3、 10ml移液管4、带盖比色皿(lcm、 4cra)各l个5、 CCh (红外专用)6、容量瓶(100ml、 50ml)各10个7、剪刀8、表面皿 9、 0.5NHC1溶液10、脱酯棉 11、镊子取样所取样品能够代表铝及铝合金板带箔表面含油量的实际情况，可以沿板带宽度方向切取5cm+整幅宽度长度，使每个样品的表面各约为0.05m2。具体面积可根据样品的含油量大小确定。样品不得直接用手触摸。样品制作选择能够代表样品表面含油量的样品3块做平行试验，分别测定其表面积S并记录。观察样品若样品有明显的油斑(迹)，则可用镊子夹取少量蘸有四氯化碳的棉花(脱脂棉) 擦拭样品，并把擦拭后的棉花(脱脂棉)用四氯化碳萃取。分别把样品切成细块并置于500ml烧杯中，可用镊子夹住样品，用剪刀剪切样品成细块于500ml烧杯中。分别加入约80ml的0.5N的盐酸溶液于盛有样品的烧杯中，盖上表面皿微热，至样品表面水珠不收縮时，待溶液冷却后，将溶有铝及其表面物质的盐酸溶液移入125ml的分液漏斗内，用少量的蒸馏水清洗表面皿、烧杯、样品等，将蒸馏水一并移入分液漏斗内。分3次加入约15ml的CCl4清洗表面皿、烧杯、样品等，将清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取盐酸溶液中油，在摇荡过程中一定要放气。将3个样品的萃取液分别移入50ml的容量瓶并定容、摇匀。测定打开氮气阀门，检测前仪器至少通气15min。红外光谱仪试验设置扫描次数32次；分辨率2cm-1; Y轴格式Absorbance;谱图修正无；文件管理存贮干涉图；背景光谱管理指定背景光谱文件。背景光谱管理指定背景光谱文件，采用四氯化碳为背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳应制作不同的背景。用lcm比色皿对样品进行采集，得到的谱线，观察其在2930cm—'、 2960 cm—'、 3030 cnf1 谱带处的峰高，选择三处中最高峰其未校正峰高值是否在0.广0.5的范围内，若在范围内，则可继续采集其它谱线；若低于O.l，则采用4cm的比色皿进行采集；若高于0.5，可根据该谱线的估测值选择适当的稀释倍数，使最高峰峰高值在0.广0.5的范围内。可连续采集所有的样品并保存。对以上已保存的样品图谱，运用水中油软件进行处理，其中水体积设置为0.5ml，萃取液体积设置为0.5ml，比色皿选择比色皿的实际尺寸，则可得出样品的含油量A。计算样品的含油量为m-K^K歩V/ (1000*S) 式中m——样品表面含油量，mg/m2;K,——测油软件曲线修正系数，四辊油、六辊油、铝箔油取Kpl. 18;K2——操作修正系数，取Kfl.29;A——样品的实测含油量值，mg/lCCl4;V——四氯化碳萃取液的体积，ml;S——待测样品的表面积，m2。数据处理在样品同等的条件下，3个平行试验差不得超过10%，取有效的平行试验的平均值即为样品的含油量值。注意事项分液漏斗不得用凡士林润滑，由于凡士林属于油类物质，可溶于四氯化碳，会影响分析结果。分液漏斗活塞可不润滑或用石墨润滑。由于四氯化碳有毒，与四氯化碳有关的操作应尽量在通风橱内进行。由于四氯化碳对红外光谱仪有伤害，故一定要在氮气通气15min后再进行检测；试验完成后至少应通气30min再关闭仪器；检测过程中应小心不得使四氯化碳滴入仪器内，并且装有四氯化碳的比色皿在仪器内的停留时间尽量短。若四氯化碳滴入仪器内应立即停止检测，并报告专业人员处理。同一瓶四氯化碳、同一个比色皿可选择同一条四氯化碳背景。待测样品应及时检测，不得贮放过夜。
权利要求
1.一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于所述方法为取铝及铝合金板带箔待测样与稀盐酸反应，反应过程中样品表面的油类物质亦溶入盐酸溶液中，用四氯化碳萃取盐酸溶液中的油类物质；再用红外光谱仪的测油软件进行定量检测，测油软件中油类物质的含量可由波数分别为2930cm-1既CH2基团中C-H键的伸缩振动、2960cm-1，既CH3基团中C-H键的伸缩振动、3030cm-1，既芳香环中C-H键的伸缩振动谱带处的吸光度进行计算。
2. 根据权利要求1所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于:所述方法的步骤为(1) 取样所取样品能够代表铝及铝合金板带箔表面含油量的实际情况，具体面积根据样品的含油量大小确定；(2) 样品制作选择能够代表样品表面含油量的样品3块做平行试验，分别测定其表面积S并记录；(3) 观察样品若样品有明显的油迹，则用镊子夹取少量蘸有四氯化碳的脱脂棉擦拭样品，并把擦拭后的脱脂棉用四氯化碳萃�。�(4) 分别把样品切成细块并置于烧杯中，加入80ml的0. 5N的盐酸溶液于盛有样品的烧杯中，盖上表面皿微热，至样品表面水珠不收縮时，待溶液冷却后，将溶有铝及其表面物质的盐酸溶液移入分液漏斗内，用少量的蒸馏水清洗表面皿、烧杯、样品，将蒸馏水一并移入分液漏斗内；分3次加入15ml的CCl4清洗表面皿、烧杯、样品，将清洗后的四氯化碳移入分液漏斗，以萃取盐酸溶液中的油，在摇荡过程中一定要放气；将3个样品的萃取液分别移入50ml的容量瓶并定容、摇匀；(5) 测定检测前仪器至少通氮气15min;红外光谱仪试验设置扫描次数32次；分辨率2cm—Y轴格式吸光率Absorbance;谱图修正无；文件管理存jJC干涉图；背景光谱管理指定背景光谱文件；背景光谱管理指定背景光谱文件，采用四氯化碳为背景，其中不同的比色皿尺寸及不同瓶的四氯化碳应制作不同的背景；测定样品的含油量A。
3. 根据权利要求2所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于:所述取样为取面积10cm*10cm样品或者沿板带宽度方向切取5cm，整幅宽度长度lm，使每个样品的表面各为0. 05m2;所述样品不得直接用手触摸。
4. 根据权利要求2所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于:所述步骤(5)测定具体为用lcm比色皿对样品进行采集，得到的谱线，观察其在2930cm—'、 2960 cm—\ 3030cnT谱带处的峰高，选择三处中最高峰其未校正峰高值是否在0.1 0. 5的范围内，若在范围内，则可继续采集其它谱线；若低于O. 1，则采用4cm的比色皿进行采集；若高于0.5，可根据该谱线的估测值选择适当的稀释倍数，使最高峰峰高值在0.1-0.5 的范围内；可连续采集所有的样品并保存；对以上已保存的样品图谱，运用水中油软件进行处理，其中水体积设置为0.5ml，萃取液体积设置为0.5ml，比色皿选择比色皿的实际尺寸，则可得出样品的含油量A。
5. 根据权利要求2所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于所述样品的含油量A计算为样品的含油量为m二K^K并A氺V/ (1000*S)式中m-样品表面含油量，mg/m2;K:——测油软件曲线修正系数，四辊油、六辊油、铝箔油取K产l. 18; K2~~操作修正系数，取1(2=1.29; A——样品的实测含油量值，mg/lCCl4; V——四氯化碳萃取液的体积，ml; S——待测样品的表面积，m2; 数据处理在样品同等的条件下，3个平行试验差不得超过10%，取有效的平行试验的平均值即为样品的含油量值。
6. 根据权利要求2所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法,其特征在于:所述分液漏斗不得用凡士林润滑；所述分液漏斗活塞可不润滑或用石墨润滑；所述与四氯化碳有关的操作应尽量在通风橱内进行。
7. 根据权利要求2所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于:所述检测过程中应小心不得使四氯化碳滴入仪器内。
8. 根据权利要求2所述的铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法，其特征在于:所述同一瓶四氯化碳、同一个比色皿选择同一条四氯化碳背景。全文摘要
本发明提供一种铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法取铝及铝合金板带箔待测样与稀盐酸反应，反应过程中样品表面的油类物质亦溶入盐酸溶液中，用四氯化碳萃取盐酸溶液中的油类物质；再用红外光谱仪的测油软件进行定量检测，测油软件中油类物质的含量可由波数分别为2930cm-1既CH2基团中C-H键的伸缩振动、2960cm-1，既CH3基团中C-H键的伸缩振动、3030cm-1，既芳香环中C-H键的伸缩振动谱带处的吸光度进行计算。本发明方法原理科学，测定方法简单易行，测定结果准确。
文档编号G01N21/31GK101251479SQ200810070680
公开日2008年8月27日申请日期2008年2月29日优先权日2008年2月29日
发明者政兰, 林梅钦, 飚潘, 郭振武申请人:中铝瑞闽铝板带有限公司

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铝及铝合金板带箔表面含油量的检测方法