专利名称：球化剂中硅含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种球化剂中硅含量的测定方法。
背景技术：
球化剂是高含量的硅、镁、稀土的铁合金，分光光度法是测定球化剂中硅、镁、稀土含量的最简捷方法。但是，采用分光光度法直接测定其成份难度较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种球化剂中硅含量的测定方法。该方法用硝酸、氢氟酸溶解试样，并控制好溶样时间，过量的氢氟酸用硼酸分解，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，在0.04-0.3mol/L硫酸-硝酸介质中硅酸与钼酸铵形成成钼杂多酸，用亚铁还原硅钼杂多酸为硅钼蓝，借以分光光度法测定球化剂中的硅含量。
本发明的发明内容是通过以下技术方案实现的球化剂中硅含量的测定方法，它包括以下步骤(1)试液制备用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液；(2)测硅在弱酸性溶液中，加入钼酸铵，使单分子硅酸与钼酸铵络合，形成黄色的硅钼杂多酸，以草酸掩蔽磷、砷的钼杂多酸干扰后，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，再测定其吸光值。
其中，试液制备步骤包括以下分步骤(1)准确称取多个硅含量不同的球化剂标准试样20mg于多个干燥的塑料杯中，每杯试样按以下后续步骤制备试液；(2)加入p1.42硝酸6ml，边摇边分别滴人20滴氢氟酸，充分摇动使其反应50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，摇匀；(4)转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；(5)按上述同样方法处理硅铁标准试样作为空白溶液。
测硅步骤包括以下分步骤(1)移取试液2.0ml于100ml锥形瓶中；(2)加入混合溶液30ml，摇匀；
(3)加入5％的钼酸铵溶液5ml，摇匀，沸水浴30秒；(4)加入5％草酸10ml，摇匀；(5)加入6％的硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀；(6)在0.5-1.0cm比色皿中，以水空白，于680nm波长处测定其吸光值；(7)分别按上述同样方法显色测定吸光值，并制得硅的标准曲线；(8)在标准曲线查得试样中的硅含量。
混合溶液的制备方法为取p1.42硝酸40ml，加水稀释至1000ml。
本发明用硝酸、氢氟酸溶解试样，并控制好溶样时间，过量的氢氟酸用硼酸分解，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，在0.04-0.3mol/L硫酸-硝酸介质中硅酸与铝酸铵形成成钼杂多酸，用亚铁还原硅钼杂多酸为硅钼蓝，借以分光光度法测定球化剂中的硅含量，测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高，方法渐变快速，完全可达到工业化学分析的要求。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步说明本发明的技术方案球化剂中硅含量的测定方法，它包括以下步骤(1)试液制备用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液；(2)测硅在弱酸性溶液中，加入钼酸铵，使单分子硅酸与钼酸铵络合，形成黄色的硅钼杂多酸，以草酸掩蔽磷、砷的钼杂多酸干扰后，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，再测定其吸光值。
其中，试液制备步骤包括以下分步骤(1)准确称取多个硅含量不同的球化剂标准试样20mg于多个干燥的塑料杯中，每杯试样按以下后续步骤制备试液；(2)分别加入p1.42硝酸6ml，边摇边分别滴人20滴氢氟酸，充分摇动使其反应50-60秒；(3)分别加入5％硼酸溶液50ml，摇匀；(4)分别转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；(5)按上述同样方法处理硅铁标准试样作为空白溶液。
测硅步骤包括以下分步骤(1)移取试液2.0ml于100ml锥形瓶中；(2)加入混合溶液30ml，摇匀；
(3)加入5％的钼酸铵溶液5ml，摇匀，沸水浴30秒；(4)加入5％草酸10ml，摇匀；(5)加入6％的硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀；(6)在0.5-1.0cm比色皿中，以水空白，于680nm波长处测定其吸光值；(7)分别按上述同样方法显色测定吸光值，并制得硅的标准曲线；(8)在标准曲线查得试样中的硅含量。
混合溶液的制备方法为取p1.42硝酸40ml，加水稀释至1000ml。
试样制备过程中，加入硝酸和氢氟酸后，于沸水浴中加热溶解30秒，通过试验发现其测定结果主要是硅量全部偏低，判断为加热过程中氢氟酸与硅剧烈反应形成四氟化硅挥发后造成，而且标准样品的测定结果根本不成线性。因此，试样制备过程中不加热制备，其效果较好。
试样制备过程中，控制试样溶解时间不超过30秒，其测定结果均偏低，这是因为试样溶解不完全，造成硅的测定值均偏低。
试样制备过程中，控制试样溶解时间2分左右，其测定结果硅量偏低，这说明试样在溶解过程中，时间过长造成硅的损失，至使硅量测定结果偏低，并且硅测定值的重现性，准确性差。
试样制备过程中，控制试样溶解时间50-60秒，其测定结果硅量结果较好，经多次试验验证，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，证明方法可靠、实用。
权利要求
1.球化剂中硅含量的测定方法，其特征在于它包括以下步骤(1)试液制备用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液；(2)测硅在弱酸性溶液中，加入钼酸铵，使单分子硅酸与钼酸铵络合，形成黄色的硅钼杂多酸，以草酸掩蔽磷、砷的钼杂多酸干扰后，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，再测定其吸光值。
2.根据权利要求1所述的球化剂中硅含量的测定方法，其特征在于所述的试液制备步骤包括以下子步骤(1)准确称取多个硅含量不同的球化剂标准试样20mg于多个干燥的塑料杯中，每杯试样按以下后续步骤制备试液；(2)加入p1.42硝酸6ml，边摇边分别滴人20滴氢氟酸，充分摇动使其反应50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，摇匀；(4)转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；(5)按上述同样方法处理硅铁标准试样作为空白溶液。
3.根据权利要求1所述的球化剂中硅含量的测定方法，其特征在于所述的测硅步骤包括以下子步骤(1)移取试液2.0ml于100ml锥形瓶中；(2)加入混合溶液30ml，摇匀；(3)加入5％的钼酸铵溶液5ml，摇匀，沸水浴30秒；(4)加入5％草酸10ml，摇匀；(5)加入6％的硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀；(6)在0.5-1.0cm比色皿中，以水空白，于680nm波长处测定其吸光值；(7)分别按上述同样方法显色测定吸光值，并制得硅的标准曲线；(8)在标准曲线查得试样中的硅含量。
4.根据权利要求1或3所述的球化剂中硅含量的测定方法，其特征在于所述的混合溶液的制备方法为取p1.42硝酸40ml，加水稀释至1000ml。
全文摘要
本发明公开了一种球化剂中硅含量的测定方法，它包括试液制备和测硅步骤，其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液，测硅步骤包括在弱酸性溶液中，加入钼酸铵，使单分子硅酸与钼酸铵络合，形成黄色的硅钼杂多酸，以草酸掩蔽磷、砷的钼杂多酸干扰后，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝，再测定其吸光值。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高，方法渐变快速等优点，完全可达到工业化学分析的要求。
文档编号G01N1/28GK1916606SQ20061002164
公开日2007年2月21日 申请日期2006年8月25日 优先权日2006年8月25日
发明者喻伦友 申请人:四川东风电机厂有限公司
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