专利名称：同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种同时测定六氟化铀中Mo、 Ti和W三种元素的方法， 特别是一种神经网络分光光度法同时测定六氟化铀中Mo、 Ti和W三种元素的 方法，属于质谱分析领域。
背景技术：
核燃料六氟化铀中钼、钛、钨是主要控制的杂质元素。分光光度法通常用于 单一组分的测定，在多组分分析中，由于组分光谱重叠，测定时彼此干扰，化学 处理操作过程繁琐，费时费力。将人工神经网络与分光光度法相结合，发挥了分 光光度法优点，且在多组分同时测定时简化了化学处理过程，解决了六氟化铀中 钼、钛、钨元素光谱重叠的问题，为分光光度法同时测定六氟化铀中多种元素提 供一种准确的化学计量学方法，而且可推广到其它铀化合物的分析领域，在铀燃 料分析行业中具有很好的推广应用价值。文献[何池洋，孙益民.神经网络用于光 度法同时测定铜钴镍.光谱学与光谱分析,2001，21 (.5):719 722]对Cu、 Co、 Ni 金属配合物体系同时进行各含量测定；文献[李芳清.神经网络一光度法同时测定 铀矿石中铀和钍.江西化工,2002,4:57 60]采用神经网络，以光度法同时测定铀 矿石中铀和钍，专利200610111321.4中仅有一种测定六氟化铀中微量硼/硅元素的 方法，该方法使用包括具有一定灵敏度的仪器读取纯UF6相关谱峰以及杂质的谱 峰的步骤，然后将所得数据代入公式，获得仪器对硼/硅的相对灵敏系数的测定 方法。可见无相关同时测定六氟化铀中Mo、 Ti和W元素方法的叙述。
发明内容
本发明针对以上的不足，提供一种同时测定六氟化铀中Mo、 Ti和W元素 的方法。采用人工神经网络解决六氟化铀中钼、钛、钨元素光谱重叠问题，不仅 可为分光光度法同时测定六氟化铀中多种元素提供一种准确的化学计量学方法， 而且还可推广到其它铀化合物的分析领域，在铀燃料分析行业中具有很好的推广 应用价值。
本发明是通过以下技术方案实现的
本发明所述一种同时测定六氟化铀中Mo、 Ti和W三种元素的方法为取含铀lg的六氟化铀水解液于白金皿中，加入3mL浓硝酸，蒸发至近干。加入 6mL去离子水微热溶解残余物，并转入分液漏斗中，再用2mL去离子水分2次 清洗白金皿后一同转入分液漏斗中。加25mLTBP-二甲苯混合剂(1+2)并摇动 30s，待分层后，将水相转移至另一个分液漏斗中，再重复萃取操作1次，并将 分层后的水相转入25mL的容量瓶中。分别加入一定量的盐酸、水杨基荧光酮、 溴化十六烷基三甲胺，用水稀释至刻度，摇匀，静止一定时间显色后，以试剂空 白为参比，用lcm比色皿在490nm 550nm波长范围内，每隔2nm测定溶液的 吸光值。
所述的盐酸浓度(4 8) mol/L，用量在(0.5 1.0) mL，所述的水杨基荧 光酮浓度在(1 3) X10-3mol/L,用量在(2.5 3.5) mL，所述的溴化十六垸 基化合物为溴化十六烷基三甲胺浓度在(1 3) X10-2mol/L，用量在(3.0 6.0) mL，所述的显色时间为(10-60) min.。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明将神经网络与分光光度法相结 合，发挥了分光光度法优点，且在多组分同时测定时简化了化学处理过程。采用 神经网络解决六氟化铀中钼、钛、钨元素间光谱重叠的问题，不仅可为分光光度 法同时测定六氟化铀中多种元素提供一种更为准确的化学计量学方法，而且还可 推广到其它铀化合物的分析领域。该方法测定六氟化铀中Mo、 Ti和W元素的 含量范围分别为(0.5 7.0) pg/gU、 (0.3 5.0) ng/gU、 (0.5 7.0) pg/gU。
具体实施例方式
结合本发明技术方案提供以下实施例 实施例1
取含铀lg的六氟化铀水解液于白金皿中，加入3mL浓硝酸，蒸发至近干。 加入6mL去离子水微热溶解残余物，并转入分液漏斗中，再用2mL去离子水分 2次清洗白金皿后一同转入分液漏斗中。加25mLTBP-二甲苯混合剂(1+2)并摇 动30s，待分层后，将水相转移至另一个分液漏斗中，再重复萃取操作l次，并 将分层后的水相转入25mL的容量瓶中。加入5mol/L盐酸1.0mL， l><10'3mol/L 水杨基荧光酮2.5mL， 2xl(T2mol/L溴化十六垸基三甲胺3.0mL，用水稀释至刻 度，摇匀，静止20min后，以试剂空白为参比，用lcm比色皿在490nm 550nm 波长范围内，每隔2nm测定溶液的吸光值，计算得出Mo、 Ti和W元素的含量分别为5.17昭/gU、 4.26吗/gU和3.74ng/gU。
实施例2
取含铀lg的六氟化铀水解液于白金皿中，加入3mL浓硝酸，蒸发至近干。 加入6mL去离子水微热溶解残余物，并转入分液漏斗中，再用2mL去离子水分 2次清洗白金皿后一同转入分液漏斗中。加25mLTBP-二甲苯混合剂(1+2)并摇 动30s，待分层后，将水相转移至另一个分液漏斗中，再重复萃取操作l次，并 将分层后的水相转入25mL的容量瓶中。加入7mol/L盐酸1.0mL， 3xl(T3rnol/L 水杨基荧光酮2.5mL， 2xl(T2mol/L溴化十六烷基三甲胺3.0mL，用水稀释至刻 度，摇匀，静止30min后，以试剂空白为参比，用lcm比色皿在490nm 550nm 波长范围内，每隔2nm测定溶液的吸光值，计算得出Mo、 Ti和W元素的含量 分别为5.11pg/gU、 4.30吗/gU和3.87pg/gU。
实施例3
取含铀lg的六氟化铀水解液于白金皿中，加入3mL浓硝酸，蒸发至近干。 加入6mL去离子水微热溶解残余物，并转入分液漏斗中，再用2mL去离子水分 2次清洗白金皿后一同转入分液漏斗中。加25mLTBP-二甲苯混合剂(1+2)并摇 动30s，待分层后，将水相转移至另一个分液漏斗中，再重复萃取操作l次，并 将分层后的水相转入25mL的容量瓶中。加入5mol/L盐酸1.0mL，2xl(r3mol/L水 杨基荧光酮2.5mL， lxlO—2mol/L溴化十六烷基三甲胺3.0mL，用水稀释至刻度， 摇匀，静止40min后，以试剂空白为参比，用lcm比色皿在490nm 550nm波 长范围内，每隔2nm测定溶液的吸光值，计算得出Mo、 Ti和W元素的含量分 别为5.28吗/gU、 4.72吗/gU和4.10吗/gU。
实施例4
取含铀lg的六氟化铀水解液于白金皿中，加入3mL浓硝酸，蒸发至近干。 加入6mL去离子水微热溶解残余物，并转入分液漏斗中，再用2mL去离子水分 2次清洗白金皿后一同转入分液漏斗中。加25mLTBP-二甲苯混合剂(1+2)并摇 动30s，待分层后，将水相转移至另一个分液漏斗中，再重复萃取操作l次，并 将分层后的水相转入25mL的容量瓶中。加入4mol/L盐酸l.OmL， 3xl(T3mol/L水 杨基荧光酮2.5mL， 3xlO—2mol/L溴化十六垸基三甲胺3.0mL，用水稀释至刻度， 摇匀，静止10min后，以试剂空白为参比，用lcm比色皿在490nm 550nm波长范围内，每隔2nm测定溶液的吸光值，计算得出Mo、 Ti和W元素的含量分 别为5.08pg/gU、 4.58昭/gU和4.10ng/gU。
权利要求
1、同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W三种元素的方法，其特征是取含铀1g的六氟化铀水解液于白金皿中，加入3mL浓硝酸，蒸发至近干，加入6mL去离子水微热溶解残余物，并转入分液漏斗中，再用2mL去离子水分2次清洗白金皿后一同转入分液漏斗中，加25mLTBP-二甲苯混合剂(1+2)并摇动30s，待分层后，将水相转移至另一个分液漏斗中，再重复萃取操作1次，并将分层后的水相转入25mL的容量瓶中；再分别加入一定量的盐酸、水杨基荧光酮、溴化十六烷基三甲胺，用水稀释至刻度，摇匀，静止一定时间显色后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿在490nm～550nm波长范围内，每隔2nm测定溶液的吸光值；其中所述的盐酸浓度4～8mol/L，用量0.5～1.0mL，所述的水杨基荧光酮浓度1～3×10-3mol/L，用量2.5～3.5mL，所述的溴化十六烷基化合物为溴化十六烷基三甲胺浓度1～3×10-2mol/L，用量3.0～6.0mL，所述的显色时间为10-60min。
全文摘要
一种同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的方法，属于化学分析领域。其特征在于神经网络分光光度法同时测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的方法为(4～8)mol/L盐酸用量在(0.5～1.0)mL；(1～3)×10<sup>-3</sup>mol/L水杨基荧光酮用量在(2.5～3.5)mL；(1～3)×10<sup>-2</sup>mol/L溴化十六烷基三甲胺用量在(3.0～6.0)mL；显色时间为(10-60)min.。本发明将神经网络与分光光度法相结合，发挥了分光光度法优点，且在多组分同时测定时简化了化学处理过程。不仅可为分光光度法同时测定六氟化铀中多种杂质元素提供一种准确的化学计量学方法，而且还可推广到其它铀化合物的分析领域。该方法测定六氟化铀中Mo、Ti和W元素的含量范围分别为(0.5～7.0)μg/gU、(0.3～5.0)μg/gU、(0.5～7.0)μg/gU。
文档编号G01N1/34GK101285777SQ200810100799
公开日2008年10月15日 申请日期2008年5月13日 优先权日2008年5月13日
发明者吴彦霖, 芮 张, 张金霞, 李海燕, 王关平 申请人:甘肃农业大学
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