专利名称：控制有机金属化合物稀释的方法与装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化学流程控制系统和方法，供对注入生产流程的烷基锂溶液浓度进行监测和控制。
背景技术：
有机金属化合的如烷基锂化合物在工业中广泛用作形成各种产物的母体、引发剂和催化剂。例如，使用丁基锂作为聚合引发剂以及作为有机合成的强碱。
正-丁基锂是最广泛使用的负离子聚合引发剂，并且用于聚合物的生产，像苯乙烯热塑高弹体和用于汽车轮胎的任意苯乙烯-丁二烯橡胶溶液聚合物之类。在有机合成中正-丁基锂也用作强碱，来改进反应的效率和生产率，以在脱质子化作用和金属-卤素交换反应中尤其有效。仲-丁基和叔-丁基锂混合物也用作聚合引发剂和有机合成的强碱，但是每种该锂化合物都有稍为不同于正-丁基锂的特性。
许多有机金属混合物，特别是烷基锂混合物，在与水接触时着火。丁基锂化合物例如甚至可在同空气中的湿气接触时点燃。因此，在有机金属化合物的生产、运输和贮存过程中务必格外小心。
由于其同水的反应性，有机金属化合物直至准备好使用，均在碳氢化合物溶液中加以运输和保存。可将丁基锂混合物保存在碳氢化合物溶液如环己烷中。此混合物一般按惯常浓度生产，视终端用户的要求而定，并且从有机金属混合物生产现场至终端用户惯常浓度的装运通常定期进行。有机金属的每一装运都带来安全问题，因为有机金属在任何地点不能暴露于水。又，对每一装运不加上立法和环保当局的管理要求。
由于同有机金属物质每次装运有关的责任，按高浓度装运有机金属化合物如烷基锂，以使每一装运之体积减至最小是有利的。烷基锂，例如丁基锂，可按在碳氢化合物中高如95％的浓度加以装运。但是，工业生产一般使用约15％至约19％浓度的烷基锂，并且大部分流程不能使用高浓度烷基锂混合物。
发明概述本发明为一装和方法，使得以要求低浓度有机金属加料的流程能工业生产应用有机金属混合物给料，尤其烷基锂混合物给料。本发明接受浓有机金属溶液加料并通过用溶剂控制稀释该加料选择地使浓加料稀释，以产生浓度降低的有机金属流。
若使用烷基锂，则本发明使烷基锂给料同碳氢化合物溶剂给料混合。利用分光镜分析对该混合物中烷基锂的浓度加以分析，并确定烷基锂的测量或计算的浓度。将此浓度值传送至一控制设备，它比较该实际浓度值同以前确定的希望浓度值，并基于确定和希望浓度值的差别，调节烷基锂溶液给料的速率、碳氢化合物溶剂给料的速率或烷基锂溶液和溶剂给料的速率。
附图简述在这样概括地描述本发明后，现在将参照附图，它们不必按比例尺绘制，而其中
图1为本发明用分光镜测定池第一实施方案的侧向剖视图；图2为本发明用分光镜测定地第二实施方案的侧向剖视图；图3为本发明用于烷基锂溶液管道中稀释之实施方案的示意图；图4为本发明用于控制容器中烷基锂溶液浓度之另一实施方案的示意图；图5为本发明用来控制烷基锂流产生之又一实施方案的示意图，浓的烷基锂自ISO罐提供。
发明详述此下将参照附图对本发明进行更充分的描述，其中给出本发明的优选实施方案。然而，这一发明能以许多不同方法加以实施并且不应认为限于此处陈列的实施方案；相反地，提供这些实施方案的结果，这一公开内容才会详尽和完整，并会把本发明的范围充分传达给本领域的哪些技术人员。相同的数字始终指相同的元件。
本发明的各种组件可按若干不同方式来配置，它们每个伴随本发明的主要目的，即提供有机金属在碳氢化合物溶剂中一致和精确的浓度。
每种下面的实施方案都说明一个系统，它按某种方式工作如下提供碳氢化合物溶剂流；提供有机金属混合物流，它最好为碳氢化合物介质中的烷基锂混合物；混合有机金属与溶剂以便稀释有机金属溶液；使用分光镜分析定量测量所稀释有机金属溶液的特性；并基于分光镜分析的结果使用过程控制改变该系统的一个或多个参数，以获得自该系统释出之混合有机金属的希望的定量状况。本发明的细节将根据烷基锂成分具体地加以表述，尽管本发明可同等适用于有机金属混合物。
本发明使用各种碳氢化合物溶剂。通常，为用于稀释烷基锂溶液流，将以纯或近乎纯类型提供第一碳氢化合物溶剂或溶剂混合物。待稀释的烷基锂溶液作为烷基锂同第二碳氢化合物溶剂的溶液提供，第二溶剂也可以是溶剂混合物。为着叙述的容易，纯或近乎纯的溶剂简单地称作“碳氢化合物溶剂”。保持烷基锂于溶液中的碳氢化合物溶剂被称为“碳氢化合物介质”。在两种溶剂均含有烷基锂的情况下，把含有较低浓度烷基锂的溶剂称作“碳氢化合物溶剂”。
向本发明系统提供碳氢化合物溶剂给料，而且可以是任一一般用作溶剂的大量碳氢化合物，它们在约0℃至约80℃的操作温度之间最好为液体，包括烷烃、环烷烃和芳族碳氢化合物。碳氢化合物溶剂也可以是两个或多个溶剂的混合物，并且该溶剂基本上无杂质，例如水和酒精。如所提到的，水同许多有机金属化合物反应，伴随潜在的爆炸性放热。醇类也同许多有机金属化合物反应。因此需要使水和醇类的合并含量保持低于每百万分溶剂1000分(ppm)的水平。
典型的碳氢化合物溶剂是环己烷和环己烷与正-庚烷的混合物。此碳氢化合物溶剂一般由大容器提供并可借助重力或通过使用泵来提供。
向本发明系统提供于碳氢化合物介质中的烷基锂给料，以烷基锂成分一般按总量约为该混合物的10wt％至90wt％存在。然而，本发明并未这样加以限制，并且烷基锂能够以较小或较大的浓度存在。烷基锂作为溶液提供有几个理由。首先，纯烷基锂是极端引火的，意味着它同水剧烈反应，包括同空气中的湿气。该溶液中的碳氢化合物成分降低烷基锂在空气界面的浓度，从而降低该溶液同空气的总的反应性。另外，此液体碳氢化合物提供一种介质，其中可使烷基锂易于输送，即泵送、管送、流动，或者易于贮存。
如果将本发明用于能生产烷基锂的化工厂，那么烷基锂溶液给料可来自反应器或与此有关的贮存设备。更典型地，将烷基锂溶液提供给位于远离烷基锂生产源点的现场。烷基锂溶液能以约30L(升)至约20,000L的罐，由烷基锂供应商如FMC锂部门，提供给这样的现场，虽然体积较小或较大的容器能加以使用。
本发明一般适用于有机金属化合物，但对烷基锂混合物发现尤其适用。如这里所使用的，烷基锂混合物概括地被定义为哪些有分子式RLi的混合物，式中R为1至12个碳。优选的烷基锂混合物是甲基锂、乙基锂、正-丙基锂、2-丙基锂、正-丁基锂、仲-丁基锂、叔-丁基锂、正-己基锂、2-乙基乙基锂、1-辛基锂及其混合物，以10wt％至90wt％碳氢化合物介质溶液的浓度提供。按照本发明可用的其它有机金属化合物包括二异丙基酰胺锂和二丁基镁。
使烷基锂溶液给料同碳氢化合物溶剂给料混合。混合可用各种混合设备进行。通常，大多数工业上已知的混合与搅拌低粘度溶液的设备都可使用。例如，此混合设备可为一槽，加档板或未加档板，有一个或多个叶轮，导引溶液以相对于搅拌机轴向或径向流动。最好此混合机是静态混合机，这为一个容器，有一系列固定隔板或导管，它们在液体通过混合机流动时逼使液体自身混合。使用混合机确保混合物于下游分光镜分析之前的均匀性。混合使烷基锂溶液和碳氢化合物流能以约为20∶1至1∶20的比例结合。
混合过程的能量由压力提供，压力自泵或静态压力系统如压缩空气得到。另一方面，在混合过程之前，一小型泵向烷基锂溶液和碳氢化合物溶剂的合并流提供增加的压力。最好用氮使所有槽、输送管道和流程混合机保持在持续正压下，以便不让空气通过损坏的机械部件或其它方式进入烷基锂系统。整个本发明系统的液体压力和流速可进行调节以适合终端用户的流程要求。
在混合后，混合烷基锂流的特性用分光镜分析来定量地测量。对于这样的分析，或通过取小部分混合烷基锂液流并使此液流通过分光镜测定池循环，或通过直接分析主混合烷基锂液流来分析混合机下游的混合烷基锂。分光镜测定池为由导光部件构成的器具，它接收来自一光源的光，并通过样品以及在光行经样品后能接收其所透射波数光的第二种导光部件传送一特定或若干特定波数光。
在本发明一个实施方案中、使一部分混合烷基锂流偏离主液流，并通过分光镜测定池循环。最好在一将样品自混合烷基锂流迅速地输送至分光镜测定池的固定环形样品系统中对该转向液流进行处理。由于离开混合机的混合烷基锂流经受最小的压力，所以该混合烷基锂转向流可简单地从主液流抽取、通过分光镜测定池循环并返还主混合烷基锂流。另一方面，可使用小泵来推进混合烷基锂支流抵及/或离分光镜测定池。
分析混合烷基锂转向支流，允许在控制温度条件下，对混合烷基锂流任意地进行分析，导致更准确的分析。校准分光镜仪以在特定温度通常为35℃分析样品，而同校准温度的差别可引起读数的错误。主混合烷基锂流程液流一般有相当一致的温度并可用作一直接分析点。然而，应确保样品温度在温度控制的条件下，比温度未控制在严格容限内之样品给出相对更可靠的读数。在偏离主液流后，使转向的混合烷基锂加热或冷却至最佳温度，供正在使用的特定分光镜仪分析。最好将分光镜测定池和相关的分光镜仪保持在温度控制室内，并在分析前使烷基锂样品的温度最佳化。如果需要可使用小型热交换器来交换进出温度控制分光镜分析室之转向烷基锂流间的热。
在本发明另一个实施方案中，使用分光镜测定池，分析直接来自混合机下游烷基锂流之混合烷基锂的特性。按照这种安排，整个混合烷基锂流通过如此设计的分光镜测定池流动，使得该混合烷基锂能沿一个方向流过测定池，而同时由一光源自该测定池一侧至另一侧、垂直或近乎垂直该烷基锂液流投射一个或多个波数光。
参见图1，用于分析管线内混合烷基锂流的分光镜测定地，一般包括一段不锈钢管，管壁50经由混合机下游的配件52与主混合烷基锂管线系统连接。使第一光纤元件60经由光纤配件70，可装卸地连接至测定池的侧面。第一光纤元件60或与元件60保持联系的另一光纤元件穿过测定池壁50，并由第一光纤支撑72支撑在该测定池内。使第二光纤元件62经由第二光纤配件74，可装卸地连接至测定池相对第一光纤元件60的侧面。第二光纤元件62或与元件62保持联系的另一光纤元件穿过池壁50，并由第二光纤支撑76支撑在该测定池内。第一和第二光纤元件60、62的端部80、82位于测定池内，并且相互间隔约1mm。端部80、82最好为在支撑构件72、76内固定就位的蓝宝石元件，而且它们与光纤元件60、62有可操作的联系。蓝宝石是用以使用红外(IR)波数分析的典型材料，因为蓝宝石对于IR谱中的多数波数是透明的。
在操作中，混合烷基锂通过分光镜测定池流动，并且一部分流动的烷基锂通过在两个端部元件80、82之间留下的窄孔。来自-IR源的光通过光缆60、通过端部元件80以及通过流过端部元件80、82间之小孔隙的烷基锂样品传送。通过样品的IR光，由第二端部元件82接收，并通过第二光纤元件62传至检测器。
参见图2，分光镜测定池可用另一种方法构成，供分析取自主混合流的烷基锂支流。抽取样品液流测定池与管线中的液流测定池类似。通过测定池室84配置小直径管50。小直径管50自主混合烷基锂管道系统运送小体积的样品烷基锂，通过测定池并返回主系统。光纤元件60，由与测定池管84连接的接头70固定在应有位置。第二光纤元件62，由与测定池室84相对第一接头70连接的接头74固定在应有位置。光纤元件60、62伸出测定池室84的室壁，并汇集在自液流管50相对两侧相互面向的光窗80、82上。光窗80、82可构成部分液流管50管壁，允许光从光窗80穿过样品直接被传送至第二光窗82。另一方面，光窗80、82间隔液流管50的外径，而该液流管在光窗80、82周围由IR光透明材料构成，以使得光可从第一光窗80传送，通过管50管壁、通过样品、通过相对第一管50管壁的管50管壁并进入第二光窗82。
在操作中，自流程混合烷基锂主给料抽取小体积混合烷基锂流。此抽取的烷基锂通过分光镜测定池的液流管50流动，因此该烷基锂在光窗80、82之间通过。来自-IR源的光通过光缆60、通过第一光窗80和通过管内的烷基锂样品传送。此已通过样品的IR光由第二光窗82接收并通过第二光元件62传至检测器。
分光镜测定池有手动或自动将洗涤流体和标准样品引入该池的器具。定期使用标准化样品可供对分光镜仪的校准。
直接分光镜插入式探头，也称为浸入探头，是分光镜测定池的变种，可用于本发明的系统。插入式探头为可插入罐或过程液流中的测定池，并且它能直接分析围绕着探头的流体。除非另有说明，在这里所述的任何应用中插入探头均可代替标准分光镜测定池加以使用。
在操作上把分光镜测定池与分光计连接。分光计是一种装置，具有光源、供分裂或控制来自该光源之光的机械器具，以及接收光并转化光为电子信号的检测器。光源产生被机械器具分裂为各种波长的光样。对于简单IR光谱，此分裂器件往往是一个衍射光栅。对于更复杂的FTIR装置，该分裂器具包括一系列彼此之间相对移动的镜。无论光源产生什么光都被传送至此分裂器具，并最终经由光纤元件60传送至分光镜测定池。
经由光纤元件把来自分光计的控制光，投射至上述的分光镜测定池。分光计的检测器接收经光元件已通过该分光镜测定池传送的光。此检测器为光电或类似装置，把自光元件接收的光信号转换为足以代表检测器所接收光之特征的电信号。该分光计将从检测器接收的电子信息与关于被传送光之光谱的信息、干涉仪状态以及关于通过样品透射并被检测器吸收之辐射数量和类型的其它数据结合。对此汇编的资料，或在分光计装置内判读，或传送至分光镜分析仪，例如个人计算机或其它可用来判读该电子信息的装置。分光计可从商业途径获得。一个商业途径可获得之装置的实例是加拿大魁北克ABB公司的MB160 FT-NIR装置。
一般把来自分光计的光谱信息传送至分光镜分析仪。分光镜分析仪为一基于分析装置的微处理机，它判读来自分光计的原始光谱信息并将该信息转化为流程控制可用或流程操作员可理解的格式。通常，分光镜分析仪是装有适当软件的个人计算机。此计算机和软件根据光谱数据进行数学运算，以便求出对该数据的光谱分析。大多数类型分光镜设备的分光镜分析，即NMR、UV-可见光以及单纯IR，结果形成辐射强度对辐射频率图。该分析仪和相关软件将该频谱图同以前输入的数据比较，以确定被分析成分的浓度和杂质。在本发明中，被分析成分为有机金属化合物，尤其烷基锂，连同用来将该有机金属保持在溶液中的一种或几种溶剂。要鉴别的杂质包括水、醇类、氧以及在此稀释过程中通常未发现的其它物质。分光镜分析装置和分析软件可从商业途径获得。
本发明分光计和分光镜分析部件最好是傅里叶变换红外(FTIR)或傅里叶变换近红外(FFNIR)光谱部件。典型的FTIR包括稳定红外光源、干涉仪、束分裂器以及检测器阵列。代替使用如衍射光栅装置从空间分离光频，FTIR以对每一波长不同的调制频率同时调制所有的波长。此调制借助通过分离近红外束为二而且在光束通过样品后于检测器上复合之前引入光路差所产生的可变干涉效应来完成。
经由低OH纤维光缆将控制光传送至分光镜测定池。使光自该光纤电缆通过混合烷基锂样品传送并达至第二光纤电缆。检测器吸收来自第二光缆的IR辐射并发射电子信号。这种电子信号于是被传送至FTIR分析仪。
自检测器的电信号相当于FTTR的束强度，它是光路差的函数并称干涉图。分析仪根据干涉图进行傅里叶变换数学运算，结果形成一计算强度对频率的频谱，可使它与相当于混合烷基锂流中希望浓度烷基锂之所希望频谱比较。用于FTIR谱的分析仪实例为基于“奔腾TM”的个人计算机，装有Bomen Grams 132谱获取软件和PLS+/IQ PLS算法模型软件，两者均由新罕布什尔Sa-lem的Thermo Galacfic工业工公司提供。PLS或部分最小二乘方回归为分析FTIR所确定之频谱数据的优选方法。基于计算频谱与相当于用以校准该分光镜装置之前样品频谱的差别，此分析仪便确定样品流中烷基锂的浓度。
虽然FTIR光谱是本发明的优选分析工具，但按照本发明能利用相应于有机金属化合物之波数定量分析的任何分光镜装置都可以使用。
控制器接收来自分析仪的模拟或数字电子输入，这相当于混合流中测量的烷基锂浓度。该控制器将混合烷基锂的测定浓度与预定用于特定流程之希望烷基锂浓度比较。基于测定和希望浓度值的差别，控制器硬根据自分析仪收到的输入调节烷基锂源、溶剂源或两者的进料速率。如此，便建立控制回路，从而可对混合烷基锂流的浓度重复或连续地进行监测和调节，以便保持作为本发明系统输出的恒定烷基锂浓度。
光源、光分裂器具以及检测器一般安放在共同的容器内。但是，这些部件每个也可分开安放。分光计同分析仪联系，而同样分析仪同控制装置联系。联系通常通过电子连接来提供。然而，术语联系仅意指数据的转移，数据可以电、光或本领域中所知的传送和接收模拟或数字信息的任何其它形式进行传送。
参见图3，本发明一个实施方案提供一管道内稀释系统，具有于碳氢化合物介质中之烷基锂溶液的入口15和碳氢化合物溶剂的入口10。由烷基锂入口15提供的烷基锂溶液流流至烷基锂流量控制阀16。同样，由碳氢化合物入口10提供的碳氢化合物溶剂流，流至碳氢化合物流量控制阀11。离开烷基锂16和碳氢化合物11液流控制阀后，在混合装置13或刚好要进入之前使各个液流汇合。将混合的烷基锂和溶剂流从混合装置13输送至混烷基锂出口24。跟混合烷基锂流相配合的是FT-IR分光镜测定池12，供测定在混合装置13和混合烷基锂出口24间之混合烷基锂的特性。使FT-IR分光镜测定池任选地同结合FT-IR分光计/分析仪阵列26连接。基于由阵列26进行的对该混合烷基锂流的定量分析，控制装置28便对烷基锂流量控制阀16及/或溶剂流量控制阀11施加控制，以将该混合物基锂流的实际特性，如由FT-IR分析仪26所测量的，调节至用户规定的水平。
本系统任选地应用另外的分光镜测定池，定位跟烷基锂溶液进料及/或碳氢化合物溶剂进料相配合。任选地将烷基锂进料分光镜测定池22置于烷基锂流量控制阀16的上游或下游。同样，任选地使溶剂分光镜测定池20位于溶剂流量控制阀11的上游或下游。这些测定池20、22以与主分光镜测定池12相同的方式起作用，但是可用来向FT-IR分析仪隈列26提供另外的信息，以便在混合前对进料流的含量提供更详细的分析。烷基锂进料流内烷基锂的初始浓度由于流程条件或烷基锂贮存容器内的条件可随时间变化。同样，溶剂进料的浓度或组成可随时间变化，尤其如该溶剂进料是来自其中含有烷基锂的以前流程回收流。使用另外的测定池20、22将另外的信息在该信息带入下游测定池12之前提供给分析仪阵列26，从而允许对此系统更有效的控制。
溶剂分光镜测定池20的使用，还允许对溶剂流内的杂质作定性和定量分析。分光镜分析最好用来分析溶剂流的水含量。用FTIR或类似分光镜装置，容易辨认特定碳氢化合物混合物中水的独特谱貌。此溶剂的水含量可定量地加以测量，并可手动或自动地使此溶剂偏离同烷基锂的结合，如果发现此溶剂的水含量是不安全的话。
参见图4，本发明一个实施方案在搅拌罐内调节烷基锂溶液的浓度。此系统有碳氢化合物介质中之烷基锂入口15和碳氢化合物溶剂入口10。由烷基锂入口15提供的烷基锂溶液流，流至烷基锂流量控制阀16。同样，由碳氢化合物入口10提供的碳氢化合物溶剂流，流至碳氢化合物流量控制阀11。烷基锂流和溶剂流均流入搅拌容器30。使容器30对环境关闭以防止湿气进入该容器，而且容器30内有至少一个搅拌机来搅拌烷基锂和溶剂以确保溶液的均匀性。通过由阀38选择开关的混合烷基锂出口34，使混合烷基锂自容器30释出。以插入探头42对容器30的内含物作分光镜测定。另一方面，通过自容器30将样品出口流44注入到分光镜测定池45，然后又将该液流46返回到容器30而对容器30的内含物进行分光镜测定。无论使用插入探头42或正常分光镜测定池45，都从分光计的控制光源使一光信号发送至探头42或测定池45，并自该探头42或测定池45返回分光计/分析仪阵列26，它转换该光信号为电子信号以及转换该电子信号为用来计算容器30内之烷基锂浓度的数据。此计算的数据被传至控制器28，它根据烷基锂浓度测量值与希望值之间的差别，调节烷基锂控制阀16、溶剂控制阀11或者烷基锂和溶剂阀16、11都调节。
像管线稀释系统一样，搅拌罐系统任选地应用另外的分光镜测定池，跟烷基锂进料及/或溶剂进料相配合配置。任选地使烷基锂进料分光镜测定池22，位于烷基锂流量控制阀16的上游或下游。同样，使溶剂分光镜测定池20，任选地位于溶剂流量控制阀11的上游或下游。这些测定池20、22以与主分光镜测定池12相同的方式起作用，但是可将关于进料流内含物的另外信息提供给分析仪阵列26。
此系统的组件可由任何对烷基锂化合物无反应性的材料构成，并且本系统组件最好由不锈钢构成。
本系统的所有测量、计算和流程设定，可经由用户接口向用户显示。也可以经由硬连线、电话、射频通讯、或计算机网络包括互连网这样的通信手段，将这种信息传送至遥远的地点。经由上述同样的通信手段，可对本系统的控制逻辑任选地自远处进行调节。
本系统最好在可移动的滑行架上构成。此滑行架使该系统能移动，并使得在需要或想要稀释烷基锂或恒定浓度烷基锂的地方能临时安装该系统。任选地使每个烷基锂入口15、溶剂入口10以及混合丁基锂出口24与易卸配件连接。
现在参看图5，这里对能接至-ISO罐的本发明系统100加以说明。如图5所示，本系统100可连至ISO罐102，但是也可以连接至另一可移动或固定的有机金属化合物源。在某些实施方案中，ISO罐102将提供有机金属化合物(如丁基锂)，而本系统的其它成分则将现场提供(例如它们可以是在工厂或车间的永久供给源)。本系 100包括三个分立的供给源提供有机金属化合物的ISO罐102；氮源103和溶剂源107。这些分别进入氮供应管道104、溶剂供应管道108和有机金属供应管道130。下面更详细地对这些进行叙述。
形成氮供应管道104来向本系统100提供氮气(或某种其它清洗气体)。氮供应管道104包括能切断至本系统100之氮供应的隔离阀105和能控制进入本系统之氮流速的控制阀106。在通常操作中，使隔离阀105关闭以防止氮进入系统100。在本系统100维护期间，可把隔离阀105打开以允许清洗氮进入该系统100或在使用前对该系统100进行压力测试。
溶剂供应管道108包括能切断向系统100供应溶剂的隔离线109。溶剂供应管道108与氮供应管道104在汇合处110交集。在汇合处110下游的溶剂供应管道108中包括流量控制阀116和能检测溶剂在溶剂供应管道108中的流速的流量发送器118。
将一分光镜测定池子系统120与流量发送器118下游的溶剂供给管道连接。此子系统120包括离开溶剂供应管道108的入口管道122以及反回溶剂供应管道108的出口管道126。分光镜测定池124(例如上面连系图1和2所述之构形)横跨入口和出口管道的终端。在出口管道126上配置一小流量开关128。
溶剂供应管道108在入口和出口管道122、126之间还包括阀121。在子系统120的下游配置另一控制阀129。溶剂供应管道108在与有机金属供应管道130的汇合处141终止。
还参看图5，有机金属供应管道130包括隔离阀132，能使它关闭以把有机金属供给源102同管道130隔离。维护管道134在有机金属供应管道130和溶剂供应管道108之间伸展，以提供维护和清洗该系统100的灵活性；维持管道134包括两个阀135a、135b，它们当中夹有控制阀135c。如同流量发送器138和控制阀140一样，流量控制阀136位于维护管道134的下游。有机金属供应管道在上述与溶剂供应管道108的汇合处141终止。
再次参看图5，混合产物管道142开始于汇合处142并终止于出口161。固定混合机143配置在汇合处142的下游，并起混合流出溶剂供应管道108和有机金属供应管道130之液流的作用。分光镜测定池子系统146位于混合机143的下游。像上述子系统120，此子系统146包括入口和出口管道150、156，分光镜测定池152以及小流量开关154。在混合产物管道144上入口和出口管道150、156当中夹着阀148。流量发送器158和压力发送器160则位于出口管道156和出口161之间。
清洗管道162在混合产物管道144和ISO罐100之间伸展。在清洗管道162中包括阀163和控制阀164。
仍再参看图5，控制系统165包括网络站166和PLC172。网络站166分别通过光纤线167、168与分光镜测定池124、152电连接。信号线170电连接网络站166和PLC 172。溶剂控制线176电连接PLC172和在溶剂供应管道108上存在的流量控制阀116。同样，有机金属控制线电连接PLC 172和在有机金属供应管道130上存在的流量控制阀136。在某些实施方案中，使PLC 172与一些或所有上述的阀门、测量仪表和显示器连接，并且能自动地控制其动作(例如通过气动系统)或通过操作员输入。
在操作中，通过打开溶剂供应管道108上的阀109、116、121和129以及有机金属供应管道130上的阀132、136和140、并且关闭氮供应管道104上的阀105，便产生希望浓度的混合有机金属溶液。溶剂通过溶剂供应管道108流至汇合处142，并进入混合机143(注意，溶剂浓度由分光镜测定池124监测)。有机金属材料通过有机金属供应管道130流至汇合处142并进入混合机143。混合产物于是通过混合产物供应管道144流至出口161。使某些混合产物偏转进入分光镜测定池子系统146，在其中对溶液中有机金属材料的浓度进行检测。
指示分光镜测定池124、125中溶液浓度的光信号，经由光纤线167、168被传送至网络站166。信号然后经由信号线170被传送至PLC172。基于收集的浓度信息和预定的希望溶液浓度，PLC 172可通过沿着有机金属和溶剂控制线174、176发送信号而按需调节流量控制阀116、136。
本系统100还包括另外的性能。例如，本系统100在使用前能自动清洗并获得分光镜测定池124、152新的参考频谱。一起动混合流程，PLC 172便能自动打开溶剂供应阀109、116和129(关闭121)，并且以溶剂清洗分光镜测定池124、152。通过打开清洗管道162中的阀164，可引导此溶剂返回ISO罐102或其它容器。然后PLC 172能借助关闭阀109并打开氮供应管道上的阀105，把溶剂供应管道108关掉。这使得系统100能用惰气传送来清洗分光镜测定池124、152，再引导返回ISO罐102或适当的废物容器。然后PLC 172能启动网络站166来依次收集分光镜测定池124、152的参考频谱。本系统100可依据每一本底，收集对测定池124、152的正常状况进行诊断检测。如果发现问题，本系统能自动关闭并指示需要维修。一旦成功地得到本底，本系统100便能开始所希望的混合运作。自动清洗和本底收集是设计来确保本系统100不因流程材料而发生堵塞，并可确保本系统100以最佳性能运转。
当然，可用上述方法在运行的任何点对本系统100进行清洗；此清洗并非限于在混合前进行或限于遵循上面提出的步骤。
本系统100能构成为在单一永久地点使用，或将之接至ISO罐(未显示)并作为卸载混合装置使用。在两种情况下本系统100都可装在滑行架上并可含有不同数目的构成本系统100的部件，视用户流程的要求而定。装滑行架的系统100能含有控制硬件，例如阀门、流量测量装置以及PLC 172和分光镜测定池子系统120、156。另一方面，可离开滑行架安装一个或多个分光镜测定池，而通过使用光纤和数据电缆则便于测定池与滑行架之间的联络。
若使本系统100构成可独立应用的系统，至滑行架的流程连接一般将会包括有机金属源、溶剂、电源、仪表压缩空气、惰气以及分光镜光纤与数据电缆。如果将滑行架接至ISO罐102，那么有机金属给料便源自该ISO罐102。这种结构中的PLC 172通常能控制压缩、排气以及监测ISO罐102内的温度、压力和液位。它还能允许洗涤该系统内部的管道构件和镜片。借助被引导返回至ISO罐102上之入口的清洗管道162，可使此洗液返回ISO罐102。
本领域中的技术人员会理解，本系统100能以连续给料、批量给料和半连续给料系统加以使用。
虽然本发明分光计主要用于对烷基锂和溶剂样品的定量分析，但是此分光计也可用来获得定性的数据。对样品的定性分析最好用来检测该系统内的杂质。例如，容易将此分光计与分析仪编程来辨别所用的溶剂。如果无意中把外来的溶剂加入该系统，那么便可能响起警报。而且，不难使该分光计编程来识别溶剂流中的水。关于溶剂流的信息可在溶剂流与烷基锂流混合之前获得。如果液流中水的含量超过可接受水平，那么可响起警报或者触发装置的控制系统不让污染溶剂与烷基锂混合。在该溶剂流内高于1000ppm水含量被认为是危险的。以小于约100ppm的含量为优�。∮�50ppm的含量是典型的并且最为优选。
按照本发明，可由有不同或未知浓度的烷基锂和溶剂流生产有一致浓度的烷基锂溶液流。另外，通过调节本系统的控制器可从烷基锂贮存容器或从浓度高于终端用户想要的烷基锂生产流提供用户选择浓度的输出。
根据本发明的实施，以此管道系统所生产的烷基锂溶液的排出浓度在希望浓度的0.5％范围内。烷基锂在容器内的连续混合可以控制在希望批量浓度的1.0％范围内。
得益于以上叙述和有关附图中所提出的教导，本领域中的技术人员会想到适合这一发明的许多本发明改动和其它实施方案。因此，应当理解，本发明并非限于所公开的具体实施方案，而是打算把其它实施方案包括在附加之权利要求的范围内。尽管这里使用了特定的术语，但它们只是在一般和描述意见上使用并非为着限定的目的。
权利要求
1.一种控制有机金属化合物于碳氢化合物溶剂中之浓度的方法，该方法的步骤包括以第一流速提供一碳氢化合物溶剂流；均以第二流速提供含有至少一种有机金属化合物和至少一种碳氢化合物介质的有机金属混合物流；混合溶剂与有机金属混合物，以形成有机金属混合物；使用分光镜分析随时间测量该混合物中有机金属化合物的浓度；以及调节该第一和第二流速至少之一，使得该混合物中有机金属化合物的测量浓度逼近预定目标浓度值。
2.权利要求1的方法，其中该分光镜分析选自傅里叶变换红外光谱和傅里叶变换近红外光谱。
3.权利要求1的方法，其中该有机金属化合物为烷基锂。
4.权利要求3的方法，其中该烷基锂为一种分子式RLi的化合物，式中R是C1-C12烷基或取代烷基。
5.权利要求4的方法，其中该烷基锂选自甲基锂、乙基锂、正-丙基锂、2-丙基锂、正-丁基锂、仲-丁基锂、叔-丁基锂、正-己基锂、2-乙基己基锂、1-辛基锂及其混合物。
6.权利要求5的方法，其中该烷基锂为丁基锂。
7.权利要求1的方法，其中该碳氢化合物溶剂选自烷烃、环烷烃和芳族溶剂及其混合物。
8.权利要求7的方法，其中该碳氢化合物溶剂为环己烷。
9.权利要求1的方法，其中该有机金属化合物为二异丙基酰胺锂。
10.权利要求1的方法，其中该有机金属化合物为二丁基镁。
11.权利要求1的方法，其中该混合物中有机金属化合物浓度的测量步骤在该混合物流动路径内的管道中发生。
12.权利要求1的方法，进一步包括向一容器提供该有机金属混合物和该碳氢化合物溶剂的步骤。
13.权利要求12的方法，其中测量有机金属混合物浓度的步骤通过自该容器连续地抽取样品而发生。
14.权利要求1的方法，其中该调节步骤包括调节第一与第二流速之比值。
15.权利要求14的方法，其中调节该第一与第二流速之比值，是通过调节有机金属混合物的流速来完成。
16.权利要求14的方法，其中调节该第一与第二流速之比值，是通过调节碳氢化合物溶剂的流速来完成。
17.权利要求14的方法，其中调节该第一与第二流速之比值，是通过这样调节第一与第二流速而使第一与第二流速之和保持不变来完成。
18.权利要求1的方法，其中以一被动管道内混合机，使溶剂与有机金属混合物混合。
19.权利要求1的方法，其中以一主动管道内混合机，使溶剂与有机金属混合物混合。
20.权利要求1的方法，其中在一容器内使溶剂与有机金属混合物混合。
21.权利要求20的方法，其中在该容器内将溶剂与有机金属混合物不断地搅拌。
22.权利要求1的方法，其中碳氢化合物溶剂包括单一碳氢化合物。
23.权利要求1的方法，其中碳氢化合物溶剂包括碳氢化合物的混合物。
24.权利要求1的方法，其中预定目标浓度约在5重量％与35重量％有机金属化合物之间。
25.权利要求24的方法，其中预定目标浓度约在15重量％与19重量％有机金属化合物之间。
26.权利要求1的方法，其中有机金属混合物约为35重量％至90重量％烷基锂，而其余则为碳氢化合物。
27.权利要求1的方法，其中该调节步骤包括调节第一与第二流速之比值，以使得有机金属化合物于该混合物中的测量浓度在预定目标浓度值的1重量％范围内。
28.权利要求27的方法，其中该调节步骤包括调节第一与第二流速之比值，以使得稀释烷基锂的测量浓度在预定目标浓度值的0.5重量％范围内。
29.权利要求1的方法另外包括使用分光镜分析测量有机金属混合物给料内有机金属之浓度的步骤，并且其中调节至少一种流速的步骤基于有机金属混合物给料中、和混合有机金属混合物中之有机金属化合物的测量浓度。
30.权利要求1的方法，另外包括使用分光镜分析测量碳氢化合物溶剂给料中之有机金属浓度的步骤，其中该有机金属溶剂流是含有残留有机金属化合物的回收液流，以及其中调节至少一种流速的步骤基于碳氢化合物溶剂给料中、和混合有机金属混合物中之有机金属化合物的测量浓度。
31.权利要求1的方法，另外包括以用户可读的格式显示该混合物的测量浓度值。
32.权利要求31的方法，另外包括将该混合物的测量浓度值传送至远离测量此值地点的地点。
33.权利要求32的方法，其中经由选自电话、地区计算机网(LAN)或互连网的电子装置来传送该浓度值。
34.权利要求33的方法，其中该有机金属化合物作为第一碳氢化合物混合物提供，具有有机金属化合物的初始浓度值；并且其中该方法还包括测量于该第一碳氢化合物混合物流中有机金属化合物的浓度；以用户可读的格式任选地显示该第一碳氢化合物混合物的测量浓度值；以及任选地将该第一碳氢化合物混合物的测量浓度值传送至远离测量此值地点的地点。
35.权利要求1的方法，其中有机金属混合物由ISO罐提供。
36.权利要求1的方法，另外包括在给料步骤之前以气体清洗该系统。
37.权利要求35的方法，另外包括将一部分混合有机金属混合物引入该ISO罐的步骤。
38.一种控制烷基锂混合物浓度的方法，包括步骤为提供碳氢化合物溶剂；提供烷基锂；混合烷基锂与溶剂以形成混合烷基锂混合物；使用傅里叶变换红外光谱测定该混合混合物中烷基锂的浓度；以及当于该混合物中烷基锂的测量浓度逼近预定目标浓度值时，停止向该混合物加入该溶剂、烷基锂或其两者。
39.权利要求38的方法，其中该烷基锂作为第一碳氢化合物混合物提供，其具有高于该预定目标浓度的烷基锂初始浓度值；以及该混合步骤包括将碳氢化合物溶剂加到有初始浓度值的该第一混合物中。
40.一种控制有机金属化合物于碳氢化合物溶剂中之浓度的装置，包括碳氢化合物溶剂入口，其具有与此相配合的第一阀；有机金属化合物入口，其具有与此相配合的第二阀；同碳氢化合物溶剂入口和有机金属化合物入口流体交流的混合机；同该混合机流体交流的有机金属/碳氢化合物混合物出口；具有与混合物出口光学联系之输入设备的分光计；与该分光计联系的分光镜分析仪；以及与分析仪联系并在操作上至少连接该第一和第二阀之一的控制器。
41.权利要求40的装置，其中该分光计选自傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪和傅里叶变换近红外光谱(FFNIR)仪。
42.权利要求41的装置，其中该分光计还包括与碳氢化合物溶剂入口和有机金属化合物入口光学联系的输入设备。
43.权利要求40的装置，其中该混合机为一被动混合装置。
44.权利要求40的装置，其中该混合机为一主动混合装置。
45.权利要求40的装置，其中该混合机为一容器。
46.权利要求40的装置，还包括数据传输装置，其与分光镜分析仪电子学连接，供在电子学上将信息传送至远距离位置。
47.权利要求40的装置，还包括连接至该分光镜分析仪的显示终端。
48.权利要求40的装置，其中该分光镜分析仪和控制器装在单一的室内。
49.权利要求48的装置，其中对该室进行温度控制。
50.权利要求40的装置，还包括在混合机下游并与之流体交流的清洗管道，此清洗管道被构成来将混合的有机金属化合物和溶剂引入有机金属化合物入口。
51.权利要求40的装置，还包括一条气体管道，其具有与此相配的并同至少碳氢化合物溶剂入口和有机金属化合物入口之一流体交流的第三阀。
52.权利要求40的装置，还包括一滑行架，把碳氢化合物溶剂入口、有机金属化合物入口、混合机、有机金属/碳氢化合物混合物出口、分光计、分光镜分析仪和控制器都安装到其上。
全文摘要
使有机金属混合物如烷基锂高浓度给料能工业应用的装置和方法，其流程要求通过混合有机金属给料与碳氢化合物溶剂给料将低浓度有机金属混合物注入，用分光镜分析法测定该混合物中有机金属浓度，来确定有机金属的浓度，把该浓度值传送至将此实际浓度值同以前确定之希望浓度值比较的控制仪器，并调节有机金属给料的速率、碳氢化合物溶剂给料的速率或该有机金属和溶剂给料的速率，以获得所希望浓度的混合有机金属流。
文档编号G01N21/05GK1643367SQ03806933
公开日2005年7月20日 申请日期2003年3月25日 优先权日2002年3月26日
发明者D·R·奥尔比森, J·S·伯奇, P·J·哈德维克 申请人:Fmc公司
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
