专利名称：一种熔融石英毛细管合成包裹体标样的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种流体包裹体标样的制备方法。
背景技术：
流体包裹体的分析是目前地质研究的一个重要方法手段。流体包裹体被应用于冷热台测温标定、拉曼光谱仪等相关仪器的标定，以及流体(矿产、油气、环境、地理等领域)相平衡和流体反应模拟，化学反应观测模拟。“流体包裹体的合成方法及其对矿床学研究的意义”(《矿产与地质》2003年第2期，张振亮，吕新彪，饶冰)记载了目前流体包裹体标样的人工合成方法，一种方法为事先在石英上人工制造裂隙，产生裂隙的方法包括在无包裹体的光学洁净的长方形人工石英柱的水平结晶轴钻孔然后沿主轴施压、破裂，另一种是将切割好的石英柱或棒加热后在冷水中淬火，使之产生裂纹而又不破裂。带有裂隙的石英柱再放入含 水的高温高压釜中保持足够长时间以使流体-水进入裂隙，和使裂隙被封合，形成流体包裹体。另一类方法是利用无裂隙石英管，即在一个外管(Pt或Au)内封入一个含结晶样品材料的石英管和一个含氢气缓冲剂的Pt管，并在两个内管的周围紧密填充石英粉，在900°C、IGPa条件下持续72h，以使流体被石英包裹，形成流体包裹体。这种流体包裹体标样的合成方法，技术难度很大，设备要求很高，均需要高压釜内在高压和高温下进行，而且形成的包裹体形状不易控制，包裹流体相态不稳定，从而影响了清楚观察和应用。另外，无论是形成裂隙的手段还是填充和封闭裂隙，操作不易控制，导致成品率很低。
发明内容
针对现在的流体包裹体标样合成方法存在的上述不足，本发明提供一种新的合成方法，以降低生产难度和提高可控性。本发明的熔融石英毛细管合成包裹体标样的制备方法，包括如下步骤
(1)截取45-60mm长的石英毛细管；截取45_60mm长的熔融石英毛细管；
(2)用氢氧焰烧除熔融石英毛细管一端表面涂层，保留另一端离端口10-15_的涂层，并将烧除表面涂层熔融石英毛细管一端封口；
(3)利用虹吸原理通过熔融石英毛细管涂层端向毛细管内吸入适量液体；
(4)用离心机对填充有液体的熔融石英毛细管进行离心处理，使液体充分沉于熔融石英毛细管封口端底部；
(5)用盛于钼金坩锅中的液氮进行冷冻，使液体发生相变凝结成固态；
(6)用真空设备将熔融石英毛细管中的空气抽�。谷廴谑⒚腹苤斜３终婵兆�
态；
(7)在真空状态和冷冻状态下对熔融石英毛细管开口端进行封管处理。上述方法可以实现纯液体包裹体的制备。另外，还可以通过对上述过程进行适当调整，实现液-气两相流体熔融石英毛细管包裹体的制备，即在所述步骤(6)液体冷冻并经过抽真空后，向熔融石英毛细管内充入所需气体，然后再冷冻以使充入的气体凝华成固态，再进行抽真空和在真空条件下封口。更重要的是，需在真空状态下先将熔融石英毛细管内已经冷冻的流体介质解冻，再充入所需气体，然后再进行冷冻以冻住液体并同时使气体凝华，经过大量试验发现，先解冻再充气与不解冻直接充气相比，封口时产品成品率提高了几倍。毛细管可以采用光学洁净的纯石英管，也可以选用气相色谱柱用的石英毛细管，这种毛细管表面有涂层会影响透光性，可以用火焰灼烧以去除该涂层。为避免灼烧时破坏石英毛细管，最好用氢火焰枪的外焰灼烧。在封口时可以转动毛细管并以氢火焰枪的内焰加热，可保证封口端严实美观。在灼烧毛细管后还对毛细管表层进行清洗并使其表面干燥。所述清洗可以是用湿巾擦拭干净，所述干燥可以是用无尘纸擦干。填充液体时可以采用这样的方法用火焰轻烤毛细管封口端以排出管内空气，然 后迅速将毛细管开口端伸入液体内，利用压力差使液体被吸入，可以实现快速吸入适量液体，所述适量是所吸入液体不宜超过产品长度1/3为好。在步骤(4)离心之后，步骤(5)冷冻之前还用体式镜检测封口端的严密性和液体是否全部被离心于管底、所填入液体是否适量等情况，如果封口不严或液体未全部离心至管底，则返工或废弃该毛细管，以保证后续加工成品率。 所用的液体和气体，根据实际需要选用。本发明熔融石英毛细管合成包裹体标样的制备方法，与现在技术相比具有如下有益效果
(I)不需要利用压力或冷淬形成裂隙，也不需高压反应釜和高温、高压和长时间保持，操作难度和设备成本可以大大降低，同时生产效率可以显著提高。(2)由于操作简单，操作过程和精度容易控制，因此成品率大幅提高。(3)作为标样，采用石英毛细管，石英管的形状以及被封闭的液体和气体以及最终包裹体标样的形状固定，流体(包括液体和气体)组成、相态容易控制，产品规整，能够根据不同需要生产所需的流体包裹体，灵活性高。
图I为纯液体熔融石英毛细管包裹体标样的制备流程 图2为液-气体熔融石英毛细管包裹体标样的制备流程图。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详细描述，以助于理解本发明的内容。实施例I :纯液体熔融石英毛细管包裹体的制备方法
结合图I所示，是一种纯液体熔融石英毛细管包裹体标样的制作方法，即以石英包裹纯液体形成流体包裹体标样，以水作为流体为例，说明其步骤如下
(1)截取毛细管截取每段长度为50_左右的石英毛细管，选用气相色谱柱用的熔融石英毛细管；截取的毛细管以对为单位，每对毛细管的两根长度要相等；以便于离心操作时尚心机不偏摆；
(2)灼烧涂层距离熔融石英毛细管一端35mm左右的毛细管外表面的涂层，用氢火焰枪的外焰灼烧涂层，以除去该涂层，增加毛细管透明度；(3 )封口 将通过灼烧去除涂层后的无涂层端封口，为避免封口时熔融石英毛细管封口附近被破坏变弯，封口时转动毛细管并以氢火焰枪的内焰加热，保证封口端严实美观；
(4)清洗毛细管表层将毛细管外表面特别是液体接触端用湿巾擦拭干净，并用无尘纸擦干，以避免表面沾附有杂质混入目标液体而改变目标液体纯度，和影响透明度；
(5)填入流体介质用镊子夹住毛细管距开口端的1/3处，用小火焰轻烤封口端，以排出空气，然后迅速将涂层端伸入液体内，将适量液体虹吸入毛细管管内；
(6)离心将每对熔融石英毛细管至于玻璃毛细管套管中，将装有熔融石英毛细管的玻璃毛细管对称放置于离心机上进行离心，因离心机转速较大，一定要盖好上盖，旋动定时开关，离心3分钟，使水充分沉降于毛细管封口端管底；
(7)体式镜检测用体式镜检测，检测主要包括封口端是否已封严实，水是否已全部被 多，则需返工，或废弃该毛细管；
(8)抽取真空将离心后的熔融石英毛细管涂层端插入毛细管柱密封垫圈，并通过变径缩接头将其固定于真空管线系统的端口上，通过真空泵将整个管线系统和熔融石英毛细管抽成真空，满足目标包裹体合成环境；
(9)冷冻流体介质对毛细管内液体即水进行冷却，使之凝结成固态；
(10)再次抽取真空控制真空阀再次进行抽真空处理，并将其保持至封管结束；
(11)封管在熔融石英毛细管目标端浸入盛有液氮的钼金坩锅中液氮的液面之下，用火焰对离熔融石英毛细管封口端约10_处进行灼烧封管；若钼金坩锅中液氮的量不足，应加满液氮然后封管；
(12)检测在体视镜下检测封口是否严实，在冷热台——显微镜下检测产品的参数合格性。通过步骤(5 )轻烤封口端可以容易、快速地把液体吸到尽量靠近封口端，再结合离心，可以保证填充到熔融石英毛细管底部，冷冻后再进一步抽真空排出空气而使流体不挥发，在真空下封口，以比较简单的工艺和设备实现了纯液体熔融石英毛细管包裹体标样的制备。实施例2
如图2所示，是一种石英毛细管内封装有气-液二相流体的液-气体熔融石英毛细管包裹体标样的制备方法，以液体用水，气体为二氧化碳为例进行说明。其中，步骤(I)- (8)的截取毛细管、灼烧涂层、封口、清洗毛细管表层、填入流体介质、离心、体式镜检测和抽取真空的操作与实施例I相同，唯一不同的是增加气体填充操作，操作如下
(9)冷冻流体介质对毛细管内液态水进行冷却，使其凝结成固态的冰；
(10)再次抽取真空控制真空阀再次进行抽真空处理，并将其保持至封管结束；
(11)解冻关闭真空阀，降低升降台，使熔融石英毛细管封口端离开钼金坩锅中的液氮，静置一会，让管中固体冰融化成液体水；
(12)填充气体打开气瓶阀门，调节真空系统的控制阀，以二氧化碳标准气体充入石英毛细管并保持至步骤(13)完成，二氧化碳气体压力为SMpa ；
(13)冷冻流体介质提升升降台，再次将封口端浸入液氮中，再次冷冻毛细管内的气-水流体介质，使毛细管内的二氧化碳和水构成的气-液两相都变成固态，保持封口端至步骤(15)完成，若钼金坩锅中液氮不足，应随时加入液氮，以保证离封口端20mm以上的毛细管浸入再液氮中；
(14)抽真空关闭充气阀后，调节真空阀，再次抽真空，此时由于水和二氧化碳为固态，能够保持在毛细管内；
(15)封管在熔融石英毛细管目标端浸入盛有液氮的钼金坩锅中液氮的液面之下，用火焰对离熔融石英毛细管封口端约10_处进行灼烧封管；若钼金坩锅中液氮的量不足，应加满液氮然后封管；
(16)检测在体视镜下检测封口是否严实，在冷热台——显微镜下检测产品的参数合格性。 在填充气体之前先进行步骤(11)的解冻操作，与不解冻直接填充气体相比，在封管时成品率可以提高几倍。
权利要求
1.一种熔融石英毛细管合成包裹体标样的制备方法，包括如下步骤 (1)截取45-60mm长的熔融石英毛细管； (2)用氢氧焰烧除熔融石英毛细管一端表面涂层，保留另一端离端口10-15_的涂层，并将烧除表面涂层熔融石英毛细管一端封口； (3)利用虹吸原理通过熔融石英毛细管涂层端向毛细管内吸入适量液体； (4)用离心机对填充有液体的熔融石英毛细管进行离心处理，使液体充分沉于熔融石英毛细管封口端底部； (5)用盛于钼金坩锅中的液氮进行冷冻，使液体发生相变凝结成固态； (6)用真空设备将熔融石英毛细管中的空气抽�。谷廴谑⒚腹苤斜３终婵兆刺� (7)在真空状态和冷冻状态下对熔融石英毛细管开口端进行封管处理。
2.如权利要求I所述的制备方法，其特征在于在所述步骤(6)液体冷冻抽真空处理后，还向熔融石英毛细管内充入气体，然后再冷冻以使充入的气体也变成固态，再次进行抽真空处理。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于在真空状态下先将熔融石英毛细管内已经冷冻的流体介质解冻，然后再充入所需的目标标准气体。
4.如权利要求I至3中之一所述的制备方法，其特征在于所述熔融石英毛细管为气相色谱柱用的石英毛细管，在封口前先用火焰灼烧去除表面涂层。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述灼烧是用氢火焰枪的外焰灼烧。
6.如权利要求I至3中之一所述的制备方法，其特征在于所述封口操作是转动熔融石英毛细管并以氢火焰枪的内焰加热。
7.如权利要求I至3中之一所述的制备方法，其特征在于在灼烧熔融石英毛细管后还对毛细管表层进行清洗并使其表面干燥。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于所述清洗是用湿巾擦拭干净，所述干燥是用无尘纸擦干。
9.如权利要求I至3中之一所述的制备方法，其特征在于所述步骤(3)中填充液体的方法为用火焰轻烤毛细管封口端以排出管内空气，然后将毛细管开口端伸入液体内，利用压力差使液体通过虹吸进入毛细管内。
10.如权利要求I至3中之一所述的制备方法，其特征在于在步骤(4)离心之后，步骤(5)冷冻之前还用体式镜检测封口端的严密性和液体是否全部被离心于管底、所吸入液体是否适量等情况，如果封口不严或液体未全部离心至管底，吸入的液体过多则返工或废弃该熔融石英毛细管。
全文摘要
本发明公开了一种熔融石英毛细管合成包裹体标样的制备方法，包括如下步骤截取45-60mm长的熔融石英毛细管；将熔融石英毛细管一端封口；利用虹吸原理通过熔融石英毛细管另一端向毛细管内吸入适量液体；用高速离心机对填充有液体的熔融石英毛细管进行高速离心处理，使液体充分沉于毛细管封口端底部；进行冷冻，使液体发生相变凝结成固态；通过控制真空系统将毛细管中的空气抽�。辉谡婵兆刺露匀廴谑⒚腹芸诙私蟹夤艽�。这种方法操作简单，设备投资少，生产效率和成品率高，产品规整。
文档编号G01N1/28GK102928276SQ201210439778
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月7日 优先权日2012年11月7日
发明者李可文 申请人:李可文
专业数控铣床产品供应商
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