专利名称：一种基于半导体制冷技术的顶空液相微萃取装置的制作方法
技术领域：
本发明属于液相微萃取(Liquid-phase microextraction,LPME)领域。本发明设计了一种新型的顶空式液相微萃取装置，利用半导体制冷技术，使萃取溶剂处于相对低温； 同时利用聚四氟乙烯小帽的低表面能，增加了悬挂于样品上方的萃取溶剂体积，提高了萃取效率。本装置适合溶液样品或固体样品中挥发性和半挥发性组分的富集。
背景技术：
液相微萃取技术是继固相微萃取(Solid-phase microextraction, SPME)之后发展起来的一种绿色、富集倍数高、操作简便的样品前处理技术。LPME主要依靠微量进样针的针头，悬挂一定体积的萃取溶剂，然后将萃取溶剂浸没入水样品内，或置于样品上方(即顶空式液相微萃取，HS-LPME)。根据相似相容原理，样品将在微升级的溶剂内富集。萃取完成后，进气相色谱或液相色谱分离分析。LPME克服了 SPME纤维昂贵、易折、使用寿命有限和交叉污染等特点，在环境、生物、食品以及药物分析领域得到了广泛应用。HS-LPME理论认为，萃取量η与分配系数k。dw和萃取溶剂体积Vd存在以下关系
权利要求
1.一种基于半导体制冷技术的顶空液相微萃取装置，其特征在于由半导体制冷系统、热传导棒、萃取溶剂承载体——小帽及套管；半导体制冷控制系统是由风扇(101)、散热片(102)、半导体制冷体000)、制冷底座 (301)、螺钉(305)、热传导棒(306)和套管(309)组成；半导体制冷体(200)置于制冷底座(301)上方，散热片(102)和风扇(101)依次置于半导体制冷体(200)上方；制冷底座(301)与散热片(10 间通过螺钉(30 紧固；制冷底座(301)下方设置有热传导棒(306)，热传导棒(306)穿套于套管(309)中，在热传导棒(306)与套管(309)间设置有保温材料层；在热传导棒(306)下方固接有小帽000)，小帽(400)下方设置有溶剂存载孔。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于其中制冷底座和热传导棒由热容量较大、导热性能良好的金属材料制成，制冷底座 (304)与热传导棒上部(307)紧密配合。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于其中制冷底座和热传导棒由银、铝或铜材制成。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于通过尼龙螺钉和散热片上的螺纹固定孔(103)，将半导体制冷体的冷端Q02)与制冷底座接触面(302)以及半导体制冷体的热端O01)与散热片底面紧密接触。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于制冷底座加工有可安放温度传感器的小孔；热传导棒的底部安装小帽(400)，同时将半导体制冷体产生的低温传导给装在小帽内的萃取溶剂G02)；半导体制冷体由温度控制器控温。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述套管由聚四氟乙烯制成，其上部 (311)与热传导棒中部(308)螺纹连接；其中中部管外径(310)比所用样品瓶瓶口内径大 0. 1-0. 3mm，用于密封样品瓶；应用时，套管的下部管(312)插入样品瓶；套管与热传导棒之间填充有保温材料(314)，减少外部热传导，同时避免样品溶液中的水蒸气在四氟套管外壁结露。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的小帽G00)由表面能低的材料聚四氟乙烯制成，用于承载萃取溶剂；小帽顶部G01)与热传导棒下部螺纹(313)连接；小帽内加工有台阶形小孔003)，其中最顶端的孔内径根据不同的溶剂而定，可为2. 0-3. 5mm, 深度为3-6mm ；小孔内可盛放萃取溶剂(402)。
全文摘要
本发明涉及一种改进型的顶空低温液相微萃取装置。该装置由半导体制冷体、热传导棒、萃取溶剂承载体——小帽和套管组成。半导体制冷器对萃取溶剂进行间接冷却，可以使用低沸点萃取溶剂，而且萃取溶剂与被测样品接近，改善了萃取动力学过程，提高了萃取平衡速度。该装置可以对固体样品和液体样品中的挥发组分高效萃�。缓蠼腿∪芤鹤浦练治鲆瞧髦薪蟹治�。
文档编号G01N30/08GK102455330SQ20101052283
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月27日 优先权日2010年10月27日
发明者关亚风, 吴大朋, 沈铮, 陈士恒 申请人:中国科学院大连化学物理研究所
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