专利名称：加碘食盐中碘含量现场快速定量检测试剂及制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明提供一种加碘食盐中碘含量现场快速定量检测试剂及制备工艺，涉及一种 对碘盐进行现场检测的使用工具，属于食品安全检测技术领域。
背景技术：
目前，国内外对碘酸钾碘化食盐的加工、销售等环节的现场检测方法为半定量比 色法，世界卫生组织、联合国儿童基金会、国际控制碘缺乏病理事会推荐的快速检测 药盒可测最大浓度为50或100mg/kg，精确度为士10mg/kg。我国的吉林、河北、湖北 等省也研制出了半定量比色板或比色法使用，其浓度梯度为0、 10、 20、 30、 40。上述 各半定量比色法由于浓度梯度对应的色阶色度�。范刃。沟庋伟攵康暮细衤� 几乎高达100%，但同批样品实验室检测合格率仅为50-60%,致使现场检测失真，严重 影响了碘缺乏病的防治效果。
发明内容
本发明提供一种加碘食盐中碘含量现场快速定量检测试剂，提供可在现场检测的 试剂和质量上保证国家的制定的加碘食盐中碘含量的上下阈值处进行准确的检测及现 场快速定量检测。
本发明还公开了上述检测试剂的制备工艺，适用于工业化生产。 本发明公开的加碘食盐中碘含量现场快速定量检测试剂，按每份检测试剂为5ml 计算，碘化钾12 13mg、可溶性淀粉0. 5飞mg、磷酸12 18mg、甲酰胺0. O广O. 03mg、 硫代硫酸钠0. 2 0. 5mg、离子交换水为余量。
所述的检测试剂的制备工艺，包括以下步骤 配制5~10%碘化钾水溶液(W/V);
配制0.5 1.0%淀粉水溶液(W/V);取可溶性淀粉用水调成糊状，倒入煮沸的离子 交换水中，再煮沸20—30秒后立即用水冷却至室温； 配制硫代硫酸钠标准溶液；0.002摩尔/升；
取标定好的硫代硫酸钠标准溶液按所需不同浓度标准分别加入由0. 5 1. 0%淀粉、 85%磷酸、5 10%碘化钾及甲酰胺作底液的现场定量检测试剂中，至50、 20、 5ug/ml浓度作为碘盐现场定量检测试剂，分装后即为现场应用试剂。 阈值检测
本发明在使用时，将配制的检测试剂按国家规定的碘盐中碘含量的上限值 (50mg/kg)、下限值(20mg/kg)、非碘盐检测判定值(5mg/kg)的要求，分别以10/ugml、 4ug/ml、 lug/ml为临界浓度值，分别皆取5ml放置在具塞反应瓶中保存，作为上述三 种不同浓度碘盐的检测阈值。该试剂为无色透明液体，进行现场检测时，将一克被测 碘盐样品放入对应检测要求的检测液中观察颜色变化放入非碘盐检测试剂中，如由 无色变兰色则为含碘盐如无颜色变化为非碘盐；放入下限检测试剂中，如由无色变为 兰色，则碘盐含量高于20mg/kg的下限要求，为合格碘盐如不变色则为没达到下限要 求，碘含量不合格；放入上限试剂中，如由无色变为兰色，则碘含量超过国家规定的 标准为不合格碘盐，如不变色则碘含量没超过50mg/kg，为合格碘盐。
定量检测
取1.00克碘盐置5—10ml透明带盖的塑料或玻璃瓶中，用定量加液器连续加入碘 盐定量监测试剂至颜色由兰色刚刚变为无色止。记录消耗该试剂的毫升数，将小数点 后移一位即为该被监测碘盐样品的碘含量浓度(单位I: ml/kg)。
本发明可分别按不同的检测浓度要求装在箱中，配以称量(如天平)及液体试剂 加入设备(如加样器、移液管等)可组成现场定量检测箱，便于携带和现场使用。
本发明的积极效果是将在现场检测保证国家制定的碘盐中碘含量上、下限及非碘 盐判定等不同浓度的临界值的标准进行现场检测，并在现场检测的基础上进行现场定 量检测。
具体实施例方式
为了便于理解本发明，特例举以下实施例。其作用被理解为是对本发明的阐释而 非对本发明的任何形式的限制。 实施例1
按比例称取碘化钾、淀粉、磷酸、硫代硫酸钠、去离子水及甲酰胺，
配制5%碘化钾水溶液(W/V); 配制0. 5%淀粉水溶液
取0. 5克可溶性淀粉用水调成糊状，倒入lOOral煮沸去离子水中，再煮沸20—30 秒后立即用水冷却至室温； 配制硫代硫酸钠溶液取5克硫代硫酸钠溶于1000ml无二氧化碳水中，贮于棕色瓶中，静置一周，取上 清液200ml加入0. 2克碳酸钠，溶解后用无二氧化碳水定容至2000ml，吸取10. 00ml 加入0. 002当量碘化钾标准溶液于250ml碘量瓶中，加水90ml、 85%磷酸1. 0ml，摇匀 后加入5ml碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠溶液标定，至溶液显浅黄色时加入5ral0. 5% 淀粉溶液，继续滴定至兰色恰好消失为止，计算滴定度；
取标定好的硫代硫酸钠标准溶液按所需不同浓度标准分别加入由0. 5 1. 0%淀粉、 85%磷酸、5 10%碘化钾及甲酰胺作底液的现场定量检测试剂中，至50、 20、 5ug/ml浓 度作为碘盐现场定量检测试剂，分装后即为现场应用试剂。
实施例2
按每份检测试剂为5ml计算，除离子交换水外，还有下列物质碘化钾12.5mg、 淀粉1.25mg、磷酸12.75mg、甲酰胺O.Olmg、硫代硫酸钠0.2 — 0.5mg所组成，其工艺 是配制5%碘化钾水溶液(W/V);配制0.5%淀粉水溶液(取0.5克可溶性淀粉用少量水 调成糊状，倒入lOOml沸去离子水中，再煮沸20 — 30秒后立即用水冷却至室温)；配 制硫代硫酸钠溶液(取5克硫代硫酸钠溶于1000ml无二氧化碳水中，贮于棕色瓶中， 静置一周，取上清液200ml加入0.2克碳酸钠，溶解后用无二氧化碳水定容至2000ml， 吸取10.00ml加入0.002摩尔碘化钾标准溶液于250ml碘量瓶中，加水90ml、 85%磷酸 l.Oml，摇匀后加入5ml碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠溶液标定，至溶液显浅黄色时 加入5ml0.5。/。淀粉溶液，继续滴定至兰色恰好消失为止，计算滴定度)；取标定好的硫 代硫酸钠标准溶液按所需不同浓度标准分别加入由0.5%淀粉、85%磷酸、5%碘化钾及 甲酰胺作底液的现场定量检测试剂中，至50、 20、 5ug/ml浓度作为碘盐现场定量检测 试剂，分装后即为现场应用试剂。
实施例3
配制10%碘化钾水溶液(W/V);
配制1.0%淀粉水溶液(W/V);取可溶性淀粉用水调成糊状，倒入煮沸的离子交换 水中，再煮沸20 — 30秒后立即用水冷却至室温； 配制硫代硫酸钠标准溶液；0.002摩尔/升；
取标定好的硫代硫酸钠标准溶液按所需不同浓度标准分别加入由1.0%淀粉、85% 磷酸、10。/。碘化钾及0.03mg甲酰胺作底液的现场定量检测试剂中，至50、 20、 5ug/ml 浓度作为碘盐现场定量检测试剂，分装后即为现场应用试剂。
权利要求
1、一种加碘食盐中碘含量现场快速定量检测试剂，是由以下原料制成的按每份检测试剂为5ml计算，碘化钾12~13mg、可溶性淀粉0.5~5mg、磷酸12~18mg、甲酰胺0.01~0.03mg、硫代硫酸钠0.2~0.5mg、离子交换水为余量。
2、 权利要求l所述的检测试剂的制备工艺，包括以下步骤 配制5 10%碘化钾水溶液(W/V);配制0.5 1.0%淀粉水溶液(W/V);取可溶性淀粉用水调成糊状，倒 入煮沸的离子交换水中，再煮沸20 30秒后立即用水冷却至室温； 配制硫代硫酸钠标准溶液；0.002摩尔/升；取标定好的硫代硫酸钠标准溶液按所需不同浓度标准分别加入由 0. 5 1.0%淀粉、85%磷酸、5~10%碘化钾及甲酰胺作底液的现场定量检测试 剂中，至50、 20、 5ug/ml浓度作为碘盐现场定量检测试剂，分装后即为 现场应用试剂。
全文摘要
本发明公开一种加碘食盐中碘含量现场快速定量检测试剂及制备工艺，由离子交换水、碘化钾、淀粉、磷酸、甲酰胺、硫代硫酸钠所配制成的碘盐现场定量检测试剂，其检测试剂通过配制碘化钾水溶液、淀粉水溶液及硫代硫酸钠标准溶液，按国标规定的碘盐中碘含量的上限、下限、非碘盐检测判定等检测标准用无二氧化碳水稀释同时加入各种辅助试剂组成碘盐现场定量检测试剂，即可进行现场检测。将检测试剂、称量器具、试剂加样器等组合到一起可构成碘盐现场定量检测箱，具有携带方便、检测简便，适用于专业、业余、居民应用。
文档编号G01N21/77GK101413894SQ200810051460
公开日2009年4月22日 申请日期2008年11月24日 优先权日2008年11月24日
发明者刘大程, 张湘富, 张质毅, 平 马 申请人:张质毅;马 平
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