专利名称：气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，具体涉及一种采用气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法。
背景技术：
菊酯类农药广泛地用于蔬菜除虫，人们曾一度认为该类农药毒性低、分解快、残留少、使用安全，但是近年来的研究成果表明菊酯类农药有蓄积毒性，已经发展成为蔬菜、水 果中主要的3类残留农药之一，长期累积的话对人体健康存在严重的威胁，所以，相应的检测方法需要同步跟上，目前还没有一种简便可行的测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，能够满足食品安全监督检测的要求。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，简便可行，定量回收率高，稳定性好。为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，其特征在于，包括如下步骤(I)准备提出剂将丙酮和石油醚按照1:1的体积比混合，制成提出剂，待用；(2)提取取蔬菜样品捣碎，用提出剂浸泡过夜，然后振荡30分钟，静置分层，吸取上层清夜5mL于5mL的离心管中；(3)净化用高纯氮气吹扫使离心管中的待测样约为3mL，然后经过Florish净化柱净化，滤液用高纯氮气继续吹扫至近干，再用石油醚定容至0. 5mL ； (4)测试将气相色谱仪柱温保持在65°C，保持时间为I分钟，然后以20°C /分钟升至280°C，保持25分钟，进样口的温度为280°C，电子捕获器的温度为300°C，进样I微升，得到菊酯类农药的保留时间。前述的气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，其特征在于，上述菊酯类农药包括氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。前述的气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，其特征在于，上述气相色谱仪为自带电子捕获器的GC7890气相色谱仪。前述的气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，其特征在于，上述高纯氮气的纯度大于等于99. 999%。本发明的有益之处在于本发明的气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，简便可行，定量回收率高，并且相对标准偏差较小，稳定性好。
图I是本发明的菊酯类农药的色谱图。
具体实施例方式以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明方法适用于测定蔬菜中的氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯，包括如下步骤(I)将丙酮和石油醚按照1:1的体积比混合，制成提出剂，待用。当然，该处采用的丙酮和石油醚均为气相色谱级的。(2)提取取蔬菜样品捣碎，用提出剂浸泡过夜，然后振荡30分钟，静置分层，吸取上层清夜5mL于5mL的离心管中。该步骤中，蔬菜样品可以为青菜、黄瓜、西红柿等各种蔬菜，本实施例中以青菜为例，其取样质量没有严格限制，可以先将蔬菜切成小段或小块，然后再用粉碎机粉碎或者手工捣碎，提出剂以浸没蔬菜样品为最低使用量要求。(3)净化用纯度为99. 999%的高纯氮气吹扫使离心管中的待测样约为3mL，然后经过Florish净化柱净化,滤液用高纯氮气继续吹扫至近干，再用石油醚定容至0. 5mL。(4)测试将自带电子捕获器的GC7890气相色谱仪柱温保持在65°C，保持时间为I分钟，然后以20°C /分钟升至280°C，保持25分钟，进样口的温度为280°C，电子捕获器的 温度为300°C，进样I微升，得到菊酯类农药的保留时间。从图I中可以看出氯氰菊酯保留时间最短，氰戊菊酯保留时间居中，溴氰菊酯保留时间最长。重复两次该实施例，分别记作实施例I和实施例2，根据外标法面积得到如表I所示的回收量和回收率，并且相对标准偏差较小。
相对标准偏差
农药名称实施例回收率/%
(RSD)
实施例I786.9
氯氰菊酯---
实施例2864 1
实施例I825.3
氰戊菊酯---
实施例2913.5
实施例I806.1
溴氰菊酯---
实施例2885.7表I菊酯类农药回收率和RSD表以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
权利要求
1.气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，其特征在于，包括如下步骤(1)准备提出剂将丙酮和石油醚按照1:1的体积比混合，制成提出剂，待用；(2)提取取蔬菜样品捣碎，用提出剂浸泡过夜，然后振荡30分钟，静置分层，吸取上层清夜5mL于5mL的离心管中；(3)净化用高纯氮气吹扫使离心管中的待测样约为3mL，然后经过Florish净化柱净化，滤液用高纯氮气继续吹扫至近干，再用石油醚定容至0. 5mL ； (4)测试将气相色谱仪柱温保持在65°C，保持时间为I分钟，然后以20°C /分钟升至280°C，保持25分钟，进样口的温度为280°C，电子捕获器的温度为300°C，进样I微升，得到菊酯类农药的保留时间。
2.根据权利要求I所述的气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，其特征在于，上述菊酯类农药包括氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。
3.根据权利要求I所述的气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，其特征在于，上述气相色谱仪为自带电子捕获器的GC7890气相色谱仪。
4.根据权利要求I所述的气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，其特征在 于，上述高纯氮气的纯度大于等于99. 999%。
全文摘要
本发明公开了一种气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，包括如下步骤(1)准备提出剂；(2)提�。�(3)净化；(4)测试。有益之处在于本发明的气相色谱法测定蔬菜中菊酯类农药残留的方法，简便可行，定量回收率高，并且相对标准偏差较�。榷ㄐ院�。
文档编号G01N30/06GK102721758SQ20121020399
公开日2012年10月10日 申请日期2012年6月19日 优先权日2012年6月19日
发明者王春, 陈玲 申请人:苏州国环环境检测有限公司
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