专利名称：卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法
技术领域：
本发明属于理化检验领域，具体是指一种苯及苯系物含量的测定方法。
背景技术：
吸烟有害健康，这是众所周知的事情，但是又不能保证所有的人不吸烟，那么改进卷烟的质量，降低卷烟的危害性就显得至关重要，因此我们就要通过检测卷烟烟气的成分和含量，来不断改进卷烟的质量。卷烟烟气是卷烟烟支燃烧时形成的混合物，由于卷烟的燃烧方式不同，卷烟烟气有两种形式主流烟气和侧流烟气，主流烟气中的苯及苯系物对人体有很大的�：Γ虼朔治鼍硌萄唐械谋郊氨较滴锏暮浚晕の陶叩慕】涤泻苤匾囊庖�。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种测定卷烟主流烟气中苯及苯系物的方法。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是
卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，包括以下步骤
a、内标溶液的制备，以萘为内标标准品，用色谱纯甲醇为溶剂，制备得到浓度为 I. 0μ g/ml的内标溶液；
b、标准工作溶液的制备，苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、 对二甲苯、苯乙烯，用色谱纯甲醇逐级稀释配制成混合标准溶液，然后在混合标准溶液中加入内标溶液制成标准工作溶液，标准工作溶液中各组分浓度均为20 μ g/ml ；
C、样品溶液的制备，挑选平均支重±0. 02g和平均吸阻±49Pa的卷烟，用连接有滤片的自动吸烟机抽吸卷烟，把滤片捕集到的主流烟气中的粒相物加入到内标溶液中；
d、气相色谱质谱分析，利用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分
析；
e、标准曲线绘制及结果计算。所述内标溶液的制备步骤如下
a、准确称取IOOmg萘于IOOml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为I. Omg/ml的内标储备液；
b、准确移取Iml内标储备液于IOOOml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为I. O μ g/ml的内标溶液。所述标准工作溶液的制备步骤如下
a、分别准确称取20mg苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯于一 IOOOml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯浓度均为20μ g/ml的混合标准溶液；
b、分别准确移取lml、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml、50ml混合标准溶液至7个相同的 IOOml容量瓶中，分别向这7个容量瓶中加入内标溶液定容到刻度混勻，得到苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯浓度在O. 2 - 10μ g/mL的标准工作溶液。所述气相色谱质谱分析，色谱分析的条件为DB-5MS色谱柱，色谱柱的规格为 30mX0. 25mmX0. 25μπι，进样口温度180°C，进样量I. O μ 1，载气为氦气，采用分流模式进样，分流比25: 1，恒流流速O. 8 ml/min，升温程序为初始温度35°C，保持5min，然后以20°C / min升至6(TC,再以3(TC /min升至20(TC,保持3min ;所述质谱分析为传输线温度24(TC, 离子源温度230°C，电离能70ev，溶剂延迟时间3min，选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。由于采用了上述技术方案，本发明所取得的技术进步在于
本发明用内标法，减少了测定过程中的误差，提高了精准度；回收率比较高，在 96. 4% 100. 2% 之间。
图I是标准工作溶液的色谱质谱分析图2是样品溶液的色谱质谱分析其中，I、苯，2、甲苯，3、乙苯，4、对二甲苯，5、间二甲苯，6、苯乙烯，7、邻二甲苯，8、萘。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法包括a内标溶液的制备、b标准工作溶液的制备、c样品溶液的制备、d气相色谱质谱分析、e标准曲线绘制及结果计算等内容。本实施例测定卷烟主流烟气中苯及苯系物的方法
I、内标溶液的制备步骤如下首先，准确称取IOOmg萘于IOOml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇溶解萘，加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为I. Omg/ml的内标储备液，内标储备液可以在4°C温度下保存3个月；然后再准确移取Iml内标储备液至 IOOOml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为I. O μ g/ml 的内标溶液。2、标准工作溶液的制备步骤如下首先，分别准确称取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、 间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯各20mg于IOOOml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯的浓度均为 20 μ g/ml的混合标准溶液；然后准确移取lml、5ml、10ml、20ml、30ml、40ml、50ml混合标准溶液分别置于7个相同的IOOml容量瓶中，并分别向这7个容量瓶中加入内标溶液定容到刻度混匀，得到O. 2 - 10 μ g/mL不同浓度的标准工作溶液。3、样品溶液的制备
首先，挑选平均支重±0. 02g和平均吸阻±49Pa的卷烟5支，用连接有滤片的自动吸烟机抽吸卷烟，滤片还连接盛有25ml内标溶液的吸收瓶，吸烟完毕后，把滤片放置到吸收瓶中，振汤提取20min。4、用气相色谱质谱分析
色谱分析的条件为DB-5MS色谱柱，色谱柱的规格为30mX0. 25mmX0. 25 μ m，进样口温度180°C，进样量I. Ομ 1，载气为氦气，采用分流模式进样，分流比25:1，恒流流速0.8 ml/min，升温程序为初始温度35°C，保持5min，然后以20°C /min升至60°C，再以30°C /min升至 2000C，保持3min ;所述质谱分析条件为传输线温度240°C，离子源温度230°C，电离能70ev， 溶剂延迟时间3min，选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。标准工作溶液色谱质谱分析图见图1，样品溶液的色谱质谱分析图见图2。5、标准曲线绘制及结果计算
对标准工作溶液进行分析，以苯及苯系物和内标的色谱峰面积比(X)对浓度比(Y)进行线性拟合，各化合物的标准曲线见下表，取标准工作溶液中最低浓度样品，重复进样10 次，计算标准偏差，3倍标准偏差为检出限，10倍标准偏差为定量检测限，如表所示
权利要求
1.卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤，a、内标溶液的制备，以萘为内标标准品，用色谱纯甲醇为溶剂，制备得到浓度为I.0μ g/ml的内标溶液；b、标准工作溶液的制备，苯及苯系物的标准品为苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯，用色谱纯甲醇稀释苯及苯系物的标准品配制成混合标准溶液，然后在混合标准溶液中加入内标溶液制成标准工作溶液，标准工作溶液中苯及苯系物浓度均为O. 2 10 μ g/ml ；C、样品溶液的制备，挑选平均支重±0. 02g和平均吸阻±49Pa的卷烟，用连接有滤片的自动吸烟机抽吸卷烟，滤片还连接盛有25ml内标溶液的吸收瓶，吸烟完毕后，把滤片放置到吸收瓶中，振荡提取20min ；d、气相色谱质谱分析，利用气相色谱质谱仪对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；e、标准曲线绘制及结果计算。
2.根据权利要求I所述卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，其特征在于所述内标溶液的制备步骤如下，a、准确称取IOOmg萘于IOOml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为I. Omg/ml的内标储备液；b、准确移取Iml内标储备液于IOOOml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得浓度为I. O μ g/ml的内标溶液。
3.根据权利要求I所述卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，其特征在于所述标准工作溶液的制备步骤如下，a、分别准确称取苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯各20mg于一 IOOOml容量瓶中，在容量瓶中加入色谱纯甲醇定容到刻度并混匀，制得苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯浓度均为20μ g/ml的混合标准溶液；b、分别准确移取Iml、5ml、IOml、20ml、30ml、40ml、50ml混合标准溶液至7个相同的 IOOml容量瓶中，分别向这7个容量瓶中加入内标溶液定容到刻度混匀，得到苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯浓度均在O. 2 - 10μ g/mL的标准工作溶液。
4.根据权利要求I所述卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，其特征在于所述色谱分析的条件为DB-5MS色谱柱，色谱柱的规格为30mX0. 25mmX0. 25 μ m，进样口温度180°C，进样量I. 0μ 1，载气为氦气，采用分流模式进样，分流比25:1，恒流流速0.8 ml/ min，升温程序为初始温度35°C，保持5min，然后以20°C /min升至60°C，再以30°C /min升至 2000C，保持3min ;所述质谱分析条件为传输线温度240°C，离子源温度230°C，电离能70ev， 溶剂延迟时间3min，选择性离子扫描模式分段扫描，以特征离子进行定量分析。
全文摘要
本发明公开了一种卷烟主流烟气中苯及苯系物含量的测定方法，包括以下步骤a、内标溶液的制备，b、标准工作溶液的制备，c、样品溶液的制备，d、气相色谱质谱分析，e、标准曲线绘制及结果计算。本发明误差小、精准度高。
文档编号G01N30/06GK102590381SQ201210029599
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月10日 优先权日2012年2月10日
发明者何爱民, 张卫东, 张艳芳, 王馨, 苏国岁, 陈伟华, 鲍峰伟 申请人:河北中烟工业有限责任公司
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