专利名称：一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种快速检测硬质合金用粉末中石蜡含量的方法，尤其涉及一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法。
背景技术：
在硬质合金的制备过程中，通常会以石蜡做为低温成型剂，粘结硬质合金的原始粉末比如钴粉和碳化钨等原材料(称为硬质合金原料)在低温成型，然后经过脱蜡和高温烧结等步骤，制备最后的硬质合金刀具等，其中成型是制备硬质合金工艺中的重要环节。具体地，石蜡以石蜡有机物(汽油、己烷等)的形式与经湿法球磨和干燥后的硬质合金原料混合，然后包裹了石蜡的粉末粘结在一起压制成型，用于后续的高温脱蜡烧结。石蜡主要由正烷烃组成，所包含甲基和亚甲基在近红外区2930CHT1存在特征吸收。硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法有热重分析法和萃取法。热重分析法为:在氢气保护气氛下，利用石蜡沸点较低(300 500°C )的性质，持续加热2.5 3.5小时使其气化分离，然后根据质量损失算出石蜡的含量。萃取后气相-质谱仪联用法为:将从硬质合金用粉末中分离出来的石蜡萃取在有机溶剂中，然后用气相-质谱仪联用的方法检测石蜡的含量。然而目前已知的这两种方法均存在一定缺陷，前者的检测时间长，并且在氢气气氛中不安全，后者气相-质谱仪联用设备价格昂贵且反应要求比较高。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法，耗时短、方便安全且结果可靠，能够用于同时检测多个样品，成本低廉。本发明利用石蜡中的甲基和亚甲基在近红外区2930CHT1存在特征吸收的特性，提供了一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法，包括以下步骤:(I)建立工作曲线:称取石蜡标准样品，加入有机溶剂中微热至完全溶解，配制成石蜡标准溶液，随后分别配制不同石蜡浓度的石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液，移入比色皿中，于红外光度测油仪波数为2930CHT1处，分别测量各个石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液的吸光度，以石蜡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线；(2)检测硬质合金用粉末中石蜡含量:称取硬质合金用粉末待测样品，加入溶解剂微热至硬质合金原料与石蜡分离，随后加入有机溶剂，充分摇匀，转入分液漏斗中振荡，待静置分层后，取下层萃取液移入容量瓶中，加入所述有机溶剂定容，从容量瓶中移取混合溶液进入比色皿中，于红外光度测油仪波数为2930CHT1处，测量吸光度，参照工作曲线计算硬质合金用粉末中石蜡含量。石蜡不溶于水，在醇和酮中溶解度较低，易溶于四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯、二硫化碳、各种矿物油和大多数植物油中。优选地，本发明所述有机溶剂选自四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯和二硫化碳中的一种或几种。更优选地，有机溶剂为红外光度测油仪专用四氯化碳，该四氯化碳在波数为2930CHT1处吸光值为0.001 0.03。石蜡在四氯化碳中具有较高的溶解度，常温下其溶解度为40g，在50°C时其溶解度为60g，因此本发明中加入四氯化碳后进行微热，石蜡的溶解度即能远远大于硬质合金用粉末中石蜡的添加量，从而将石腊完全溶解。步骤(I)中，石蜡标准样品应与待测样品中的石蜡型号相同。为获得更准确的工作曲线，优选地，称取石蜡标准样品的质量精确至0.0OOlgo“配制成石蜡标准溶液”是指将溶解于有机溶剂后的石蜡标准样品，移入容量瓶中，以有机溶剂稀释至刻度，定容混匀，配制成石蜡标准溶液。优选地，石蜡标准溶液中石蜡的浓度为1000mg/L。“配制不同石蜡浓度的石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液”是指分别移取一定体积的石蜡标准溶液，分别置于多个容量瓶中，以有机溶剂稀释至刻度，定容混匀，配制成系列梯度浓度的石蜡稀释溶液。优选地，系列梯度为4个。更优选地，石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液的浓度分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L和40mg/L。利用红外光度测油仪分别测量各个石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液的吸光度，以石蜡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。优选地，比色皿为石英比色皿。步骤(2)中，待测样品为硬质合金用粉末，所述硬质合金用粉末为石蜡包覆在硬质合金原料表面所形成，硬质合金原料可以为钴粉和碳化钨粉末等。为获得更准确的检测数据，优选地，称取待测样品的质量精确至0.0OOlgo“加入溶解剂微热至硬质合金原料与石蜡分离”是指加入溶解剂，加热(一般为50 60°C温度下)至硬质合金原料与石蜡分离。溶解剂可以为硝酸溶液，优选地，溶解剂为分析纯的硝酸与水按相同体积混合配制而成。优选地，待测样品与溶解剂的固液比(g/L)为 50: I。“随后加入有机溶剂，充分摇匀”是指加入有机溶剂微热至石蜡完全溶解于该有机溶剂中。优选地，有机溶剂选自四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯和二硫化碳中的一种或几种。更优选地，有机溶剂为红外光度测油仪专用四氯化碳，该四氯化碳在波数为2930CHT1处吸光值为0.001 0.03。重复加入有机溶剂操作一次。“转入分液漏斗中振荡，待静置分层后，取下层萃取液移入容量瓶中，加入有机溶剂定容”是指将加入有机溶剂摇匀后的混合溶液进行萃�。虏爿腿∫杭次炕龅慕衔烤坏氖�。该萃取过程次数不限，为保证待测样品中的石蜡尽可能多的被萃取出来，可以多次往加入溶解剂的混合溶液中加入有机溶剂，分次进行萃取后获得多份下层萃取液。将下层萃取液移入容量瓶中，通过加入有机溶剂定容至一定体积，用于计算待测样品中石蜡的稀释倍数。优选地，定容后每单位质量(mg)待测样品中的石蜡被溶解于IL的有机溶剂中。从容量瓶中移取小量混合溶液进入比色皿中，于红外光度测油仪波数为2930CHT1处，测量吸光度，参照工作曲线计算硬质合金用粉末中石蜡含量。优选地，步骤(2)随同试样做空白试验。以空白试验样为参比溶液，可消除试剂干扰，保证测试结果的准确性。本发明首次提供了一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法，采用有机溶剂萃取分离硬质合金用粉末中的石蜡，并在红外光度测油仪上测定吸光度，参照工作曲线计算出石蜡含量。该检测方法耗时短、方便安全且结果可靠，能够用于同时检测多个样品，成本低廉。
图1为本发明实施例一的工作曲线图。
具体实施例方式以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。实施例一一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法，包括以下步骤:(I)建立工作曲线称取0.2500g石蜡标准样品，加入红外光度测油仪专用四氯化碳中微热至完全溶解(该四氯化碳在波数为2930CHT1处吸光值为0.001 0.03)，移入250mL容量瓶中，以四氯化碳稀释至刻度，定容混匀，配制成石蜡浓度为1000mg/L的石蜡标准溶液。分别移取
1.0mL,2.0mL,3.0mL和4.0mL石蜡标准溶液于一组IOOmL容量瓶中，配制成不同石蜡浓度的石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液(石蜡浓度为4个梯度，分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L和40mg/L)。将石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液分别移入石英比色皿中，于红外光度测油仪波数为2930cm—1处，分别测量各个石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液的吸光度，以石蜡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，工作曲线见图1，图1工作曲线方程为:A =0.0159C+0.0103。(2)检测硬质合金用粉末中石蜡含量称取1.0Og(Hi0)待测样品，精确至0.0OOlgo置于400mL烧杯中。加入IOmL水和IOmL分析纯硝酸，微热至硬质合金原料与石蜡分离。加入IOmL四氯化碳，充分摇匀，重复此操作一次。转入125mL分液漏斗中振荡20s，待静置分层后，取下层萃取液。再次往加入硝酸的混合溶液中加入四氯化碳进行萃�。∠虏爿腿∫骸＝酱畏直鹗占南虏爿腿∫阂迫隝OOmL(Vtl)容量瓶中，加入四氯化碳稀释至刻度，定容混匀。此时，从容量瓶中分取5mL的待测溶液于50mL容量瓶中，以四氯化碳稀释至刻度，定容混匀，随后从中吸取少量溶液移入石英比色皿中，于红外光度测油仪波数为2930CHT1处，测量吸光度为0.3283，参照图1工作曲线计算硬质合金用粉末中石蜡含量。按下式计算硬质合金用粉末中石蜡的质量分数，结果以％表示。
P-Vn χ 50 χ IO"6
W 蜡=七~5-xlOO
m0 X 5式中:P——自工作曲线上查得石蜡的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；V0——待测样品液体总体积，单位为毫升(mL)；m0——待测样品的质量,单位为克(g);5——分取的待测样品液体体积，单位为毫升(mL)；
50——待测样品液体分取定容后的测定体积，单位为毫升(mL)。具体地，图1工作曲线方程为:A = 0.0159C+0.0103，由曲线方程计算得石蜡的质
量浓度P，计算如下:
权利要求
1.一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)建立工作曲线:称取石蜡标准样品，加入有机溶剂中微热至完全溶解，配制成石蜡标准溶液，随后分别配制不同石蜡浓度的石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液，移入比色皿中，于红外光度测油仪波数为2930CHT1处，分别测量各个石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液的吸光度，以石蜡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线； (2)检测硬质合金用粉末中石蜡含量:称取待测样品，加入溶解剂微热至硬质合金原料与石蜡分离，随后加入有机溶剂，充分摇匀，转入分液漏斗中振荡，待静置分层后，取下层萃取液移入容量瓶中，加入所述有机溶剂定容，从容量瓶中移取混合溶液进入比色皿中，于红外光度测油仪波数为2930CHT1处，测量吸光度，参照工作曲线计算硬质合金用粉末中石蜡含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯和二硫化碳中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为红外光度测油仪专用四氯化碳，该四氯化碳在波数为2930CHT1处吸光值为0.001 0.03。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)中称取石蜡标准样品的质量精确至 0.0OOlgo
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)中石蜡标准溶液中石蜡的浓度为 1000mg/L。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(I)中石蜡标准溶液系列梯度稀释溶液的浓度分别为10mg/L、20mg/L、30mg/L和40mg/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中称取待测样品的质量精确至0.0OOlg0
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶解剂为分析纯的硝酸与水按相同体积混合配制而成。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中待测样品与溶解剂的固液比g/L 为 50: I。
全文摘要
本发明提供了一种硬质合金用粉末中石蜡含量的检测方法，采用有机溶剂萃取分离硬质合金用粉末中的石蜡，并在红外光度测油仪上测定吸光度，参照工作曲线计算出石蜡含量。该检测方法耗时短、方便安全且结果可靠，能够用于同时检测多个样品，成本低廉，并且加标回收率在98％～103％。
文档编号G01N21/35GK103185702SQ20111044683
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年12月28日
发明者刘琮, 郭苗苗, 余俊, 何显达, 杨露露 申请人:深圳市格林美高新技术股份有限公司
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