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专利名称：纳米材料催化发光检测溶液中有机物分子的方法及检测器的制作方法
技术领域：
本发明属化工材料检测技术领域，特别涉及一种纳米材料催化发光检测溶液中有机物分子的方法及检测器。
背景技术：
目前，高效液相色谱中紫外检测器(UVD)是一种较为通用的检测器，但它所能检测的物质必须具有吸收紫外光的生色基团，这大大限制了其应用范围。对于无紫外吸收或弱紫外吸收的有机化合物的检测则常选用示差检测器(RID)和蒸发光检测器(ELSD)，但示差检测器因其工作环境苛刻、灵敏度不高的缺点而使其应用受到很大限制；蒸发光检测器因其结构复杂、灵敏度普遍不高、价格昂贵而未能普及。最近，日本科学家发现，有机气体分子在具有催化活性的固体材料(微米量级)表面发生氧化还原反应时可产生化学发光，他们并对这一现象做过一些初步的研究，但是他们的工作仅局限于有机气体小分子测定，并且对试验所需仪器、反应环境要求很高，普遍检测灵敏度不高，加之所研究的材料种类和催化活性的限制，这一研究并未获得广泛的重视。本发明专利的核心技术在于利用微量喷雾原理，对溶液进行雾化处理，试样经雾化并传输至催化发光器件，实现对溶液中有机物分子的测定。这一方法可以实现对包括无紫外吸收或弱紫外吸收的多种有机物分子的测定，并具有较高的灵敏度。文献检索发现，利用纳米材料催化发光的特点实现对溶液中有机物分子的测定尚未见报道。

发明内容
本发明的目的是提供一种纳米材料催化发光检测溶液中有机物分子的方法及检测器。其特征在于所述纳米材料催化发光检测器的构成为样品溶液雾化器固定在气溶胶传输装置顶端、纳米功能材料制成的催化发光反应器件放置在气溶胶传输装置的水平管内和温控器连接、单色器放在催化发光反应器件外侧和光电检测器的前面，光电检测器的输出和数据处理系统连接；废气出口和废液出口分别设置在气溶胶传输装置下部的左右两边；所述检测溶液中有机物分子的方法是利用微量喷雾原理和纳米材料催化有机分子产生发光的特性，对试样溶液进行雾化、传输、催化发光，实现对溶液中包括无紫外吸收或弱紫外吸收在内的多种有机物分了的检测；其检测过程是将纳米材料以粉体或薄膜的形式涂附或烧结在陶瓷加热器的表面，加热至500℃，保持30min条件下，以消除吸附物的干扰。工作温度在30-600℃范围内，以流速为0.5-20L/min、体积混合比为1∶99-99∶1的N2/O2混合气或空气为载气气体，从进气口进入溶液雾化器，样品溶液从进样口注入到检测器中，试液经雾化并带到催化发光器件处进行反应，光信号由光电检测器检测，输送至数据处理系统，经运算处理，得到在检测波长从400-700nm变化时，光信号随溶液浓度的变化呈线性变化。
所述催化发光器件由三部分构成，中心为电阻丝加热棒，外围烧结上陶瓷材料作为衬底，然后将纳米材料涂附在衬底表面上。
所述纳米材料为γ-Al2O3、SrCO3或Cr2O3、LaCO3与Pt的复合材料。
本发明的有益效果是可以对溶液中包括无紫外吸收或弱紫外吸收在内的多种有机物分了进行检测，并可作为高效液相色谱的一种新型检测手段，实现对溶液中多种有机物分子的分离检测，对有机化合物溶液(糖类、氨基酸类、醇类、醛类、羧酸类)均有很好的响应，能够利用本发明的催化发光检测器进行测定。该检测器优点主要有无试剂损耗、长寿命、高灵敏度、易操作、重复性好。


图1 为基于纳米材料的化学发光检测器结构原理图。
图2.为催化发光器件结构图。
具体实施例方式
本发明是一种纳米材料催化发光检测溶液中有机物分子的方法及检测器。该纳米材料催化发光检测器的构成是样品溶液雾化器3固定在气溶胶传输装置4顶端、纳米功能材料制成的催化发光反应器件9放置在气溶胶传输装置4的水平管内并和温控器7连接、单色器11放在催化发光反应器件9外侧和光电检测器5的前面，光电检测器5的输出和数据处理系统6连接，废气出口8和废液出口10分别设置在气溶胶传输装置4的下部左右两边；所述检测溶液中有机物分子的方法是利用微量喷雾原理和纳米材料催化有机分子产生发光的特性，对试样溶液进行雾化、传输、催化发光，实现对溶液中包括无紫外吸收或弱紫外吸收在内的多种有机物分子的检测；其检测过程是将纳米材料12以粉体或薄膜的形式涂附或烧结在加热棒14表面的陶瓷衬底13上，加热至500℃，保持30min条件下，以消除吸附物的干扰。工作温度在30-600℃范围内，以流速为0.5-20L/min、体积混合比为1∶99-99∶1的N2/O2混合气或空气为载气气体，从进气口1进入溶液雾化器，样品溶液从进样口2注入到检测器中，试液经雾化并带到催化发光器件处进行反应，光信号由光电检测器检测，输送至数据处理系统，经运算处理，得到在检测波长从400-700nm变化时，光信号随溶液浓度的变化呈线性变化。上述催化发光器件由三部分构成，中心为电阻丝加热棒14，外围烧结上陶瓷衬底13，然后将纳米材料12涂附在衬底13表面上。
上述纳米材料为γ-Al2O3、SrCO3或Cr2O3、LaCO3和Pt的复合材料。
下面再举实际应用的几种纳米传感材料所作实例对本发明的效果予以进一步说明。
实施例一将纳米材料γ-Al2O3以粉体或薄膜的形式涂附或烧结在陶瓷加热器的表面，升温到500℃，保持30min，以消除吸附物的干扰。工作温度在100℃，载气气体为N2∶O2混合气(配比在1∶99-99∶1范围内)，流速在10L/min，检测波长从400-700nm可实现变化。取定量的样品溶液，比如50μL蔗糖或葡萄糖或其他糖类化合物水溶液，由进样口注入到检测器中，试液经雾化并带到催化发光器件处进行反应，光信号由光电倍增管检测，电脑自动收集信号。光信号随溶液浓度的变化呈线性变化，如对蔗糖溶液，其线性范围为10-1000μg/mL；葡萄糖溶液，其线性范围为1.0-100μg/mL。
实施例二将纳米材料SrCO3以粉体或薄膜的形式烧结在陶瓷加热器的表面，升温到500℃，保持30min，以消除吸附物的干扰。工作温度在30℃，载气气体为N2∶O2混合气(配比在1∶99-99∶1范围内)，流速在0.5L/min，检测波长从400-700nm可实现变化。取定量的溶液，比如50μL乙醇和其它醇类化合物溶液，由进样口注入到检测器肿，试液经雾化并带到催化发光反应器件中进行反应，光信号由光电倍增管检测，电脑自动收集信号，光信号随溶液浓度的变化呈线性变化，如对乙醇溶液，其线性范围为10-1000μg/mL。
实施例三将纳米材料γ-Al2O3以粉体或薄膜的形式烧结在陶瓷加热器的表面，升温到500℃，保持30min，以消除吸附物的干扰。工作温度在250℃，载气气体为N2∶O2混合气(配比在1∶99-99∶1范围内)，流速在15L/min，检测波长从400-700nm可实现变化。取定量的样品溶液，比如50μL缬氨酸或其他氨基酸类化合物水溶液，由进样口注入到检测器中，试液经雾化并带到催化发光器件处进行反应，光信号由光电倍增管检测，电脑自动收集信号。光信号随溶液浓度的变化呈线性变化，如对缬氨酸溶液，其线性范围为20-1000μg/mL。
实施例四将纳米复合材料Cr2O3:LaCO3:Pt以粉体或薄膜的形式烧结在陶瓷加热器的表面，升温到500℃，保持30min，以消除吸附物的干扰。工作温度在450℃，载气气体为N2∶O2混合气(配比在1∶99-99∶1范围内)，流速在5L/min，检测波长从400-700nm可实现变化。取定量的溶液，比如50μL NH3水溶液，注入到检测器中，试液经雾化并带到催化发光反应器中进行反应，光信号由光电倍增管检测，输送至数据处理系统，经运算处理，光信号随氨水浓度的变化呈线性变化，其线性范围为50-1000μg/mL。
实施例五将该检测器与高效液相色谱联用。检测器中纳米材料γ-Al2O3以粉体或薄膜的形式烧结在陶瓷加热器的表面，升温到500℃，保持30min，以消除吸附物的干扰。工作温度在600℃，载气气体为N2∶O2混合气(配比在1∶99-99∶1范围内)，流速在20L/min，检测波长从400-700nm可实现变化。高效液相色谱试验条件为Zorbax SB-18柱，乙腈—水流动相，流速0.5-3.0mL/min。取定量的样品溶液，比如50μL糖—葡萄糖混合水溶液。试液经分离进入检测器，雾化形成气溶胶并传输至催化发光器件进行反应，光信号由光电倍增管检测，电脑自动收集信号。光信号随糖浓度的变化呈线性变化，蔗糖和葡萄糖能较好分离，其线性范围分别为50-1000μg/mL，10-500μg/mL。
权利要求
1.一种纳米材料催化发光检测溶液中有机物分子的方法，其特征在于所述检测溶液中有机物分子的方法是利用微量喷雾原理和纳米材料催化有机分子产生发光的特性，对试样溶液进行雾化、传输、催化发光，实现对溶液中包括无紫外吸收或弱紫外吸收在内的有机物分子的检测；其检测过程是将纳米材料以粉体或薄膜的形式涂附或烧结在陶瓷加热器的表面，加热至500℃，保持30min条件下，以消除吸附物的干扰；工作温度在30-600℃范围内，以流速为0.5-20L/min、体积混合比为1∶99-99∶1的N2/O2混合气或空气为载气气体，从进气口进入溶液雾化器，样品溶液从进样口注入到检测器中，试液经雾化并带到催化发光器件处进行反应，光信号由光电检测器检测，输送至数据处理系统，经运算处理，得到在检测波长从400-700nm变化时，光信号随溶液浓度的变化呈线性变化。
2.一种纳米材料催化发光检测器，其特征在于所述纳米材料催化发光检测器的构成是样品溶液雾化器(3)固定在气溶胶传输装置(4)顶端、纳米功能材料(12)制成的催化发光反应器件(9)放置在气溶胶传输装置(4)的水平管内，并和温控器(7)连接、单色器(11)放在催化发光反应器件(9)外侧和光电检测器(5)的前面，光电检测器(5)的输出和数据处理系统(6)连接，废气出口(8)和废液出口(10)分别设置在气溶胶传输装置(4)的下部左右两边。
3.根据权利要求2所述纳米材料催化发光检测器，其特征在于所述催化发光器件由三部分构成，中心为电阻丝加热棒(14)，外围烧结上陶瓷材料衬底(13)，然后将纳米材料(12)涂附或烧结在衬底(13)表面上。
全文摘要
本发明公开了属于化工材料检测技术领域的一种纳米材料催化发光检测溶液中有机物分子的方法及检测器。纳米材料催化发光检测器的样品溶液雾化器固定在气溶胶传输装置顶端、纳米功能材料制成的催化发光反应器件置于气溶胶传输装置水平管内并与温控装置相连，光电检测器的输出和数据处理系统连接。所述检测溶液中有机物分子的方法是利用微量喷雾原理和纳米材料催化有机分子产生发光的特性，对试样溶液进行雾化、传输、催化发光，实现对溶液中包括无紫外吸收或弱紫外吸收在内的多种有机物分子的检测。无试剂损耗、长寿命、高灵敏度、易操作、重复性好，可作为高效液相色谱的一种新型检测手段。
文档编号G01N21/62GK1554939SQ20031012176
公开日2004年12月15日 申请日期2003年12月23日 优先权日2003年12月23日
发明者张新荣, 吕弋, 刘国宏 申请人:清华大学