专利名称：薰衣草中碳、氢、氮、硫的测定方法
技术领域：
本发明属于化学领域，适用于薰衣草中碳、氢、氮、硫的测定。
背景技术：
薰衣草是多年生草本植物，又名香水植物、灵香草、香草、黄香草，因其独特的香 气，被称为“香草之后”。薰衣草原产于地中海沿岸、欧洲，后被引种到美国、日本、大洋洲。 我国新疆天山以北的伊利地区，气候、光照、土壤、温度、湿度等条件适合薰衣草生长，是中 国薰衣草之乡，新疆薰衣草是世界薰衣草八大知名品种之一。薰衣草广泛使用于医疗、美容和环境美化。薰衣草的茎、叶可以入药，有健胃、发 汗、止痛的功效，是治疗伤风感冒、腹痛、湿疹的良药。薰衣草的花穗可以制做干花和饰品， 花及花蕾可以做香包、香囊。干燥的薰衣草花放在布袋或纸袋内，置于衣柜、箱底，可以使衣 服带有特殊的清香，并且可以防止虫蛀。薰衣草枕头气味清香宜人，有宁神镇静、放松身躯、 安抚情绪的功效，能改善睡眠。薰衣草可制作成薰衣草茶，能调节人体皮脂腺分泌，有益于 油性皮肤和油性发质，起到美容保健的作用。薰衣草精油具有杀菌、止痛、镇静的功效，可治疗头痛、失眠/中枢神经痛，调节人 体内分泌系统，舒解焦虑，改善睡眠。薰衣草精油具有特殊的美容护肤功效，是生产高档化 妆品的重要原料之一。作为一种植物产品，薰衣草已广泛使用于人类生产、生活的各个领域，受限于检测 技术和药用机理的研究，人类对薰衣草的认识主要还停留在其色、香、味及美化环境方面， 对其特殊的功效和药用机理研究不够，尤其对薰衣草的化学成分及物质结构方面探索不 够，需要进一步加强该项工作。本发明克服现有技术缺陷，使用元素分析仪，测定薰衣草中碳、氢、氮、硫含量，四 个元素测定一次完成。自然界中，植物产品主要由碳、氢、氧、氮、磷、硫等元素组成，本发明 研究测定薰衣草中碳、氢、氮、硫的测定方法，旨在研究薰衣草的组成成分，进而研究其结构 和特性，具有独特的创新性和适用性，应用前景广阔。
发明内容
本发明所述的薰衣草中碳、氢、氮、硫的测定方法，由以下步骤组成一、准确称量薰衣草样品，置于特制样品杯中；二、每IOmg薰衣草样品定量通入载气(氦气0. 14MPa)、动力气(氩气0.4MPa)、燃 烧气(氧气0. IMPa)；三、高温裂解、纯氧中燃烧薰衣草样品，样品中碳、氢、氮、硫转化成气体co2、H2O、 N2、SO2 ；四、产生的CO2、H2O、N2、so2经过色谱柱分离，热导检测碳、氢、氮、硫百分含量。本发明中薰衣草试样通入载气(氦气)、动力气(氩气)、燃烧气(氧气)，在高温 裂解、纯氧中燃烧，薰衣草中碳、氢、氮、硫转化成气体C02、H2O, N2, S02，经过色谱柱分离，进
3行热导检测，仪器用标准物质胱氨酸标定，测量薰衣草中碳、氢、氮、硫含量。本发明的主要特点1、检测薰衣草中碳、氢、氮、硫含量，植物产品中碳、氢、氮、硫的测定一般分项进 行，如氢元素在传统方法中至今不能检测，本发明一次完成碳、氢、氮、硫四个元素的测定， 方便、快捷、准确。2、检出限低，满足薰衣草检测需要，碳检出限0. 01 %、氢检出限0. 09 %、氮检出限 0. 03%、硫检出限0. 06%。3、除铜粉、还原剂外，不使用其它化学试剂，对环境没有污染。4、准确度满足要求，测定碳、氢、氮、硫加标回收率，碳90. 82 106. 10%、氢 84. 99 114. 89%、氮 93. 60 111. 54%、硫 80. 30 100. 14%，测定结果准确。5、重复性符合要求，测定薰衣草中碳、氢、氮、硫相对标准偏差(RSD)碳0.62%、 氢2. 83%、氮4. 09%、硫4. 92%，相对标准偏差(RSD)范围:0. 62 4. 92%，测定误差�。� 结果准确。
具体实施例方式实施例1 1使用仪器及仪器条件1. 1元素分析仪，EA 2400，美国PE公司生产，仪器工作条件见表1。表1元素分析仪工作条件
条件 项目^^^^参数胱氨酸标准样品标定允许误差载气(He)0. 14MPaC=29. 99%彡 ±0. 3%动力气(Ar)0.4MPaH=5. 03%彡 ±0. 3%燃烧气(O2)0. IMPaN=Il. 67%彡 ±0. 3%混合腔压力760mmHgS-26. 69%彡 ±0. 3%He冲洗200sO2冲洗60s每个样品测定时间6min1.2电子天平，型号AD6，美国PE公司生产，精确至0.000001克。2使用试剂2.1胱氨酸，基准试剂。2. 2还原剂(铜粉)、催化剂EA6000，优级纯。2. 3高纯氦气，纯度99. 995%以上。2. 4高纯氩气，纯度99. 995%以上。2. 5高纯氧气，纯度99. 995%以上。
3试验方法3. 1仪器标定仪器空白实验不开氧气阀，不加样品，测定空白至仪器要求状态；打开氧气阀， 连续进行空白实验至仪器要求状态。仪器标定使用胱氨酸标准样品(碳含量29. 99%、氢含量5. 03、氮含量11. 67%、 硫含量26. 69%)进行仪器标定。准确称取胱氨酸Img左右测定K因子，然后测定空白，K 因子重复测定至符合仪器平行测定要求，仪器校正完成，K因子计算按式(1)进行。
H0 - ΔΗK = . ........................... (1)
M0XP式中Κ——碳、氢、氮、硫K因子，单位为焦耳每毫克(J/mg)；P——胱氨酸标样中碳、氢、氮、硫含量，单位为百分含量，H0——胱氨酸标样中碳、氢、氮、硫的热导值，单位为焦耳(J)；Δ H——空白热导值，单位为焦耳(J)；M0——胱氨酸标样质量，单位为毫克(mg)。3. 2 测定薰衣草试样在60°C电热鼓风干燥箱中干燥2h后，取出，冷却至室温，粉碎。准确薰衣草试样1. 000mg(精确到0. OOlmg)于锡样品杯中，折叠、封口，放入自动 进样器，高温裂解、纯氧中燃烧，产生co2、H2O、n2、SO2,经过色谱柱分离、测定，计算机自动计 算薰衣草中碳、氢、氮、硫百分含量，薰衣草试样中碳、氢、氮、硫含量按式(2)计算。
H - ΔΗχ = -XlOO ........................ (2)
MK式中Χ——薰衣草中碳、氢、氮、硫含量，单位为百分含量，H——薰衣草中碳、氢、氮、硫的热导值，单位为焦耳(J)；Δ H——空白热导值，单位为焦耳(J)；M——薰衣草试样质量，单位为毫克(mg)。K——碳、氢、氮、硫K因子，焦耳每毫克(J/mg)；。计算结果保留小数点后2位有效数字。3. 3测定结果按3. 1,3. 2完成薰衣草中碳、氢、氮、硫百分含量的测定，结果见表2。表2薰衣草样品中碳、氢、氮、硫测定结果
结果碳，％氢，％氮，％硫，％测定值44. 226. 672. 150. 654测定检出限实验4.1理论检出限连续测定空白中碳、氢、氮、硫10次，计算测定碳、氢、氮、硫标准偏差，空白溶液检 出限实验见表3。表3空白实验(η = 10，% )
5
不加标样或样品，测定空白中碳、氢、氮、硫，计算测定标准偏差S，以测定标准偏差 的3倍为被测定元素的检出限，碳检出限0. 01 %、氢检出限0. 09%，氮检出限0. 03%，硫检 出限0. 06%。4. 2仪器检出限碳、氢、氮、碳检出限为O.OOlmg，折算至样品中相当于0.02 0. 10%，理论计算与 仪器性能一致，满足测定需求。5重复性实验连续测定胱氨酸标样、薰衣草样品、薰衣草样品+胱氨酸标样各10次，测量重复性 见表4。表4重复性实验结果(η = 10，% ) 测量相对标准偏差(RSD)碳0. 56 1. 70 %、氢2. 16 4. 20 %、氮2. 05 4. 09%、硫2. 91 4. 92%，薰衣草硫含量< 1 %，测定重复性较碳、氢、氮差些，但< 5%，不 影响测定结果的准确性。测定每个样品需要约6min，共需要3h多，实验证明仪器稳定性较 好。重复性实验证明测定薰衣草中碳、氢、氮、硫相对标准偏差(RSD)碳0. 62%、氢 2. 83%、氮4. 09%、硫4. 92%,相对标准偏差(RSD)范围0. 62 4. 92%，测定误差�。馗� 性较好，结果准确。6测定准确度实验在称取薰衣草样品后，定量加入胱氨酸标准样品，相当于定量加入碳、氢、氮、硫， 进行加标回收率实验，结果见表5、表6。表5薰衣草碳、氢、氮、硫加标回收率实验结果(η = 27，mg)。 注碳加标回收率90. 82 106. 10%，氢加标回收率84. 99 114.89%。表6薰衣草碳、氢、氮、硫加标回收率实验结果(η = 27，mg)。 注氮加标回收率93. 60 111. 54%，硫加标回收率80. 30 100. 14% 0薰衣草中碳、氢、氮、硫加标回收率实验结果碳90. 82 106. 10%，氢84. 99 114. 89%，氮93. 60 111. 54%，硫80. 30 100. 14%，加标回收率范围80 115%，测定
结果准确。
权利要求
薰衣草中有碳、氢、氮、硫的测定方法，其特征在于由以下步骤组成一、准确称量薰衣草样品，置于特制样品杯中；二、每10mg薰衣草样品定量通入载气(氦气0.14MPa)、动力气(氩气0.4MPa)、燃烧气(氧气0.1MPa)；三、高温裂解、纯氧中燃烧薰衣草样品，样品中碳、氢、氮、硫转化成气体CO2、H2O、N2、SO2；四、产生的CO2、H2O、N2、SO2经过色谱柱分离，热导检测碳、氢、氮、硫百分含量。本发明中薰衣草试样通入载气(氦气)、动力气(氩气)、燃烧气(氧气)，在高温裂解、纯氧中燃烧，薰衣草中碳、氢、氮、硫转化成气体CO2、H2O、N2、SO2，经过色谱柱分离，进行热导检测，仪器用标准物质胱氨酸标定，测量薰衣草中碳、氢、氮、硫含量。
2.如权利要求1所述薰衣草中碳、氢、氮、硫的测定方法，其特征在于所述的薰衣草为 中国新疆伊利产的薰衣草。
3.如权利要求1所述薰衣草中碳、氢、氮、硫的测定方法，其特征在于适用于碳、氢、氮、 硫含量大于0. 01 %的检测，碳检出限0. 01 %、氢检出限0. 09 %、氮检出限0. 03 %、硫检出限 0. 06%。
4.如权利要求1所述薰衣草中碳、氢、氮、硫的测定方法，使用的氦气、氩气、氧气均为 高纯气体，纯度99. 995%以上。
5.如权利要求1所述薰衣草中碳、氢、氮、硫的测定方法，使用的胱氨酸标样为基准胱 氨酸，碳含量29. 99%、氢含量5. 03、氮含量11. 67%、硫含量26. 69%。
全文摘要
本发明属于化学领域，适用于薰衣草中碳、氢、氮、硫四个元素的测定。本发明所述的薰衣草中碳、氢、氮、硫四个元素的测定方法由以下四个步骤组成一、准确称量薰衣草样品，置于特制样品杯中；二、每10mg薰衣草样品定量通入载气(氦气0.14MPa)、动力气(氩气0.4MPa)、燃烧气(氧气0.1MPa)；三、高温裂解、纯氧中燃烧薰衣草样品，样品中碳、氢、氮、硫转化成气体CO2、H2O、N2、SO2；四、产生的CO2、H2O、N2、SO2经过色谱柱分离，热导检测碳、氢、氮、硫的百分含量。
文档编号G01N30/02GK101915812SQ201010230388
公开日2010年12月15日 申请日期2010年7月20日 优先权日2010年7月20日
发明者刘佳, 刘俊, 张禹萍, 朱奎, 朱红玉, 李辉, 梁文君, 牟锟, 蔡学松, 陈洁 申请人:云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心
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