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专利名称：铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法
技术领域：
本发明涉及测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的化学分析方法，尤其适用于纯铝及铝合金中超低含量氧化铝的测定。
背景技术：
前苏联的有关资料报道的化学分析方法—溴-甲醇法，在一定温度下，将试料溶解于溴-甲醇溶液中，铝和其它合金元素皆生成溴化物而溶解于甲醇之中，而硅和氧化铝等氧化物不溶，过滤分离并充分清洗后，将残渣和滤纸一起烘干、灰化、称重，扣除硅量和滤纸重量，即得氧化夹杂物含量。事实上，即使选用最优质的坩埚，坩埚恒重时也很难准确到千分之一。显然，如果要检测铝及铝合金氧化夹杂物的含量在千分之一以下的试样，采用重量法无法达到要求。

发明内容
本发明的目的是将溴-甲醇溶解法与比色法综合，准确地定量测定铝及铝合金中氧化夹杂物的含量。
本发明是铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，用甲醇-溴溶解铝片，甲醇的用量为30-100ml/gAl，溴的用量为3-10ml/gAl，其步骤如下(1)从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，将其剪切成细条状的试料，先用无水甲醇然后用无水乙醇洗净，在干燥皿中放置5～10分钟或冷风干燥；(2)用天平称取1±0.001克试料，放入150ml装有30～100ml甲醇的烧杯中，分10～15次加入3～10ml溴，边加入边摇晃，等剧烈反应进行完后，将烧杯置于恒温水浴锅内在40℃保温，直到试料完全溶解；(3)用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(4)将带有沉淀的滤纸置于银质坩埚内，从低温开始灰化，升至600-750℃保温半小时后取出，冷却，加入1-3g氢氧化钠固体，于600-750℃熔融，取出后加热水30ml于烧杯中，边摇边加入盐酸，冲入100ml容量瓶中，用水定容；(5)分别吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2-4％抗坏血酸1-3ml，摇匀，加2，4-二硝基酸指示剂，用1∶5 NH3·H2O调至黄色，再用5％盐酸调至黄色恰褪，加入10ml PH＝4.4的缓冲溶液，摇匀后，加入0.5％铝试剂2～5ml，用水定容，放置4小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。
本发明的有益之处可准确测定出铝中氧化夹杂物的含量，而且方法简单，容易实现，周期也短。本发明尤其适用于铝及铝合金中超低含量氧化物的定量检测。可检测到铝及铝合金中的氧化夹杂含量＞0.00012wt％。
具体实施例方式
1)从铸锭上切取0.5mm厚的干净铝片，将其剪切成细条状的试样。先用无水甲醇然后用无水乙醇洗净，在干燥皿中放置5-10分钟或冷风干燥后，作为试料。
2)用天平称取1±0.0001克试料，放入150ml装有30-100ml甲醇的烧杯中，分10～15次加入3～10ml溴，边加入边摇晃，等剧烈反应进行完后，将烧杯置于恒温水浴锅内在40℃保温，直到试料完全溶解后，溶液呈亮红色。
3)用定量滤纸过滤溶液，奔去滤液，用甲醇清洗滤纸数十遍，直至没有Br为止。
4)将带有沉淀的滤纸置于银坩埚内，从低温开始灰化，升至600-750℃保温半小时后取出，冷却，加入1-3g氢氧化钠固体，于600-750℃熔融，取出后加热水30ml于烧杯中，边摇边加入一定量盐酸，冲入100ml容量瓶中，用水定容。
5)分别吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2-4％抗坏血酸1-3ml，摇匀，加2，4-硝基酸指示剂，用1∶5 NH3·H2O调至黄色，再用5％盐酸调至黄色恰褪。加入10ml PH＝4.4的缓冲溶液，摇匀后，加入0.5％铝试剂2-5ml，用水定容。放置4小时后同标准曲线比色。
6)分别从标准铝溶液中吸取0.0，5.0，10.0，15.0，20.0，30.0，40.0，50.0，60.0，70.0，80.0，90.0，100微克氧化铝于100ml容量瓶中，同样品加入试剂进行比色，绘制标准曲线。
实验数据表明，用溴-甲醇溶解再用比色计进行比色检测，其结果要比其他方法准确得多，可检测到铝及铝合个中氧化夹杂含量＞0.00012％。操作简单，易于实现，是一种有效的检测铝及氧化铝中氧化夹杂物含量的方法。
权利要求
1.铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，用甲醇-溴溶解铝片，其特征在于(1)从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，将其剪切成细条状的试料，先用无水甲醇然后用无水乙醇洗净，在干燥皿中放置5～10分钟或冷风干燥；(2)用天平称取1±0.001克试料，放入150ml装有30～100ml甲醇的烧杯中，分10～15次加入3～10ml溴，边加入边摇晃，等剧烈反应进行完后，将烧杯置于恒温水浴锅内在40℃保温，直到试料完全溶解；(3)用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(4)将带有沉淀的滤纸置于银质坩埚内，从低温开始灰化，升至600-750℃保温半小时后取出，冷却，加入1-3g氢氧化钠固体，于600-750℃熔融，取出后加热水30ml于烧杯中，边摇边加入盐酸，冲入100ml容量瓶中，用水定容；(5)分别吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水冲至50ml左右，加入2-4％抗坏血酸1-3ml，摇匀，加2，4-二硝基酸指示剂，用1∶5 NH3·H2O调至黄色，再用5％盐酸调至黄色恰褪，加入10ml PH＝4.4的缓冲溶液，摇匀后，加入0.5％铝试剂2～5ml，用水定容，放置4小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。
全文摘要
铝及铝合金氧化夹杂物含量的检测方法，从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，放入装有甲醇的烧杯中，分次加入溴等剧烈反应进行完后，将烧杯置于恒温水浴锅内保温，用滤纸过滤溶液，用甲醇清洗滤纸，将带有沉淀的滤纸置于银质坩埚内，从低温开始灰化，升至600－750℃保温半小时后取出，加入氢氧化钠固体，于600－750℃熔融，取出后加热水于烧杯中，边摇边加入盐酸，冲入容量瓶中，用水定容，分别吸取此溶液于容量瓶中，加入抗坏血酸，加2，4－二硝基酸指示剂，用1∶5 NH
文档编号G01N21/25GK1619289SQ200310118948
公开日2005年5月25日 申请日期2003年11月21日 优先权日2003年11月21日
发明者阎峰云, 肖伟峰, 李文凤, 肇玉卿, 郝远, 吴正德, 李元东, 李永春 申请人:兰州理工大学