专利名称：Gc-ms法水体痕量多氯联苯检测备样用洗脱装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种GC-MS法水体痕量多氯联苯检测备样用洗脱装置，属于分析测试领域。
背景技术：
关于环境水体中痕量多氯联苯的由来及其分析检测的一般背景，可以参见中国发明专利申请案201210099400. 3。在针对环境水体中痕量多氯联苯的诸多检测方法中，相对而言，以GC-MS方法较为精准、可靠。所述GC-MS分析，指的是气相色谱-质谱联合分析仪，GC-MS字符组其指代及技术含义本身对于分析测试技术领域的专业人员而言，是公知的。如上所述，在环境水体痕量多氯联苯分析检测中，GC-MS方法较具优势，这一点，在上述中国发明专利申请案201210099400. 3中已有详细说明。根据中国发明专利申请案201210099400. 3的详细介绍，针对水体中痕量多氯联苯的GC-MS分析测试程序之中，包括一个重要的备样步骤，也就是从水体中吸附分离目标物质的步骤；采用经改性处理的亲水性能良好的磁性复合纳米吸附剂从水体中吸附目标物质，并经磁分离、洗脱、蒸发、吹干、有机溶剂定容等步骤，完成备样，是一个比较高效率的备样方法。其中的洗脱步骤，是本案关注的焦点。在现有的针对水体痕量多氯联苯GC-MS分析备样中，其洗脱步骤，是将经过磁分离的已经从水体中吸附了目标物质的磁性复合纳米吸附剂放置到针筒之内，并在针筒前端安装微米级孔径的针筒用过滤器，用有机溶剂淋洗所述磁性复合纳米吸附剂，并结合抽滤手段，达成洗脱目标物质的目的。在洗脱步骤中，如何以尽可能少的洗脱用有机溶剂，达到一个理想的尽可能接近100%的洗脱率，对于节约分析时间，以及，提高分析结果的可靠性、准确性都有重要意义，关于这一点，任何一个从事GC-MS分析的专业人员都清楚。现有技术中，包括GC-MS分析备样程序在内的多种仪器分析备样程序，其目标物质的吸附洗脱步骤，惯常地，都是采用简单、传统的针筒加过滤器的装置结构，并以有机溶剂简单淋洗加抽滤的方式来实现洗脱；由于分析目标物质通常与所选用吸附剂之间存在特别亲合作用力，这是所选用吸附剂具有良好捕集能力的基�。欢舱捎谒∮梦郊劣敕治瞿勘晡镏手浯嬖诘奶乇鸬那缀献饔昧Γ沟靡话阌谢芗良虻チ芟醇映槁说姆绞胶苣汛锍梢桓隼硐氲南赐崖剩换痪浠八担∮梦郊疗淝捌诙阅勘晡镏实牟都芰Γ牒笃谙赐巡街柚蟹治瞿勘晡镏实南赐涯讯燃唇馕讯龋秸呋ノ埽灰话愣裕岣叻治瞿勘晡镏实南赐崖剩厝灰晕郊燎捌诙苑治瞿勘晡镏实牟都芰ξ疤幔粗嗳唬桓咛宓厮担郊敛都芰θ跻恍喽岳此担腿菀紫赐眩粗绻郊敛都芰η浚筒蝗菀状锍衫硐氲南赐崖�。如上所述，分析目标物质通常与所选用吸附剂之间存在特别亲合作用力，作为化学专业工作者而言，这是十分容易理解的，作为一例，能够与分析目标物质多氯联苯之间形成特别的结合作用力，且又具有特别高比表面，并且容易进行磁分离的，当然首选的是经亲水改性的磁性纳米活性炭，这是可以达成最优捕集率的首选吸附剂，但是，正因磁性纳米活性炭对多氯联苯的结合作用力强、比表面特别大、捕集力特别强，那么，造成的问题就是，其洗脱率大大减低，惯常的洗脱手段在此变得完全不可靠，以至于完全无法考虑在实际分析测试应用之中使用所述的磁性纳米活性炭来作为捕集剂或曰吸附剂。正因如此，采用所述经亲水改性的磁性纳米活性炭来作为GC-MS之类仪器分析备样捕集剂或曰吸附剂，在现有技术中根本无人提及，更无相关文献报道。上述中国发明专利申请案201210099400. 3，以一种捕集能力显然不如经亲水改性的磁性活性炭的捕集剂即磁性复合的碳纳米管来捕集水体中的多氯联苯，该申请案的方案实为一种捕集力与洗脱率两相权衡之后的不得已的创新举措。可见，如果一直停留在现有的洗脱技术水平上，那么，吸附剂选择面大受局限的情 况将持续下去。简言之，在水体痕量多氯联苯分析测试工作这样一个特定的领域，现有的惯常的备样程序中的洗脱手段不能令人满意；因此，如何改进水体痕量多氯联苯分析测试备样程序中的目标物洗脱技术，是一个值得关注的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对水体痕量多氯联苯分析测试工作其备样程序中洗脱技术不能令人满意的现状，研发一种有助于解决该问题的新的洗脱装置。本发明通过如下方案解决所述技术问题，该方案提供一种GC-MS法水体痕量多氯联苯检测备样用洗脱装置，该装置的结构包括针筒，以及，针筒过滤器，该针筒过滤器的一个端口与该针筒的注射口相互套接，重点是，该装置的结构还包括杆状或探针状超声波探头，该杆状或探针状超声波探头深入该针筒的内腔，该杆状或探针状超声波探头其工作端邻近针筒内腔底部，该杆状或探针状超声波探头其所能辐射的超声波频率范围是介于IOOKHz 与 12MHz 之间。所述杆状或探针状超声波探头，市场有售，也可向超声波专业厂家定制。所述频率范围介于IOOKHz与12MHz之间的超声波，是超声空化效应较弱的高频频段的超声波，与超声空化效应强烈的低频波段的超声波有诸多不同；其区别对于超声波领域的专业技术人员而言，是公知的。本案该装置的结构当然可以包括高频振荡电讯号传输电缆，该高频振荡电讯号传输电缆的一端可以与该杆状或探针状超声波探头连接，该高频振荡电讯号传输电缆的另一端可以与高频振荡电讯号发生器连接。所述高频振荡电讯号传输电缆、高频振荡电讯号发生器等，市场有售；也可向超声波专业厂家定制。该杆状或探针状超声波探头其所能辐射的超声波频率，更进一步优选的范围是介于300KHz与12MHz之间。该针筒过滤器，其滤膜的过滤孔的孔径可以是从O. 01微米至数微米之间的任意选定的孔径，但是，该针筒过滤器其滤膜孔径的优选范围是介于O. 05微米与I. 00微米之间。所述针筒过滤器以及其内的滤膜市场有售，也可向专业厂家定制。
所述针筒，其形貌，类同于惯常医疗用针筒；所述针筒其材质可以是塑料、玻璃、金属、陶瓷，等等；该针筒其优选材质是石英玻璃材质或不锈钢材质。所述杆状或探针状超声波探头其工作端与针筒内腔底部之间的距离的优选范围是介于I. O毫米与20. O毫米之间。本案该装置的结构还可以包括一些附件，所述附件例如用于固定所述杆状或探针状超声波探头的固定架；所述附件又例如；用于固定所述针筒的固定架；所述附件还例如与针筒过滤器连接的用于接收滤液的滤液接收器；所述附件更例如与所述滤液接收器及针筒过滤器联通的负压源设备，该负压源指的是任何的可以制造真空条件的设备，所述负压源具体指的是真空泵之类的设备，仅就真空泵一词其本身的技术含义在真空技术领域是公知的；等等。本发明的优点是，在惯常的备样用装置结构即针筒加针筒过滤器的基础上，进一步在针筒内腔安插杆状或探针状超声波探头，并使该杆状或探针状超声波探头的工作端邻近针筒内腔底部，如此，在应用本案装置进行洗脱操作时，可以先将已经捕集了目标物质的 吸附剂移入针筒内，并向针筒内吸附剂所在区域加注或喷淋洗脱用有机溶剂，同时，开启高频振荡电讯号发生器，经由所述杆状或探针状超声波探头，向针筒内腔底部吸附剂所在区域持续辐射超声空化效应较弱的高频频段的超声波，并且在此期间，间歇地接通负压源，间歇地抽滤；本案装置其应用之中，是通过如下机制达成洗脱效率的提高及洗脱率的提升在接通负压源之前施加高频波段的超声波，强制促成目标物质的解吸、传质、移动、脱离、逃逸，而在接通负压源抽滤的期间，高频频段的超声波仍然持续同时在作用，强力阻遏目标物质在抽滤进程中的重新吸附；可以根据实际情况的需要，如此地重复运作若干次，以达成理想的洗脱目标。本案装置的应用，可以使得类似于磁性活性炭这样的其内部具有巨量的大、小孔道的比表面巨大的强力的捕集剂，其所捕集的目标物质不再难以洗脱；基于本案装置的应用，廉价易得的磁性活性炭在仪器分析备样程序中的应用便成为了一种实际允许的选项。
图I是本案装置结构的简约的透视示意图。图中，I是针筒，2是针筒过滤器，3是杆状或探针状超声波探头，4是高频振荡电讯号传输电缆，图中没有绘出所述其它附件。
具体实施例方式在图I所展示的本案实施例中，该例装置的结构包括针筒1，以及，针筒过滤器2，该针筒过滤器2的一个端口与该针筒I的注射口相互套接，重点是，该装置的结构还包括杆状或探针状超声波探头3，该杆状或探针状超声波探头3深入该针筒I的内腔，该杆状或探针状超声波探头3其工作端邻近针筒I内腔底部，该杆状或探针状超声波探头3其所能辐射的超声波频率的优选的实施范围是介于IOOKHz与12MHz之间。该范围介于IOOKHz与12MHz之间的任意选定的频率值都是本案允许的优选的频
率实施值。该实施例的结构当然可以包括高频振荡电讯号传输电缆4，该高频振荡电讯号传输电缆4的一端可以与该杆状或探针状超声波探头3连接，该高频振荡电讯号传输电缆4的另一端可以与高频振荡电讯号发生器连接。所述高频振荡电讯号传输电缆4、高频振荡电讯号发生器等，市场有售；也可向超声波专业厂家定制。附图中没有绘出所述高频振荡电讯号发生器。在实施之中，该杆状或探针状超声波探头3其所能辐射的超声波频率，更进一步优选的实施范围是介于300KHz与12MHz之间；在该300KHz与12MHz之间的任意选定的超声波频率值都是本案允许实施的所述进一步优选的频率值。在实施之中，该针筒过滤器2，其滤膜的过滤孔的孔径可以是从O. 01微米至数微米之间的任意选定的孔径，但是，该针筒过滤器其滤膜孔径的优选的实施范围是介于O. 05微米与I. 00微米之间；范围介于O. 05微米与I. 00微米之间的任意选定的滤膜孔径值都是本案允许的所述孔径的实施值。所述针筒过滤器2以及其内的滤膜市场均有售，也可向相关专业厂家定制。
所述针筒1，其形貌，类同于惯常医疗用针筒；所述针筒I其实施材质可以是塑料、玻璃、金属、陶瓷，等等；该针筒I其优选的实施材质是石英玻璃材质或不锈钢材质。所述杆状或探针状超声波探头3其工作端与针筒I内腔底部之间的距离的优选的实施范围是介于I. O毫米与20. O毫米之间；在该范围介于I. O毫米与20. O毫米之间的任意选定的距离值都是本案允许的所述距离的实施值。本案该装置的结构还可以包括一些附件，所述附件例如用于固定所述杆状或探针状超声波探头3的固定架；所述附件又例如；用于固定所述针筒I的固定架；所述附件还例如与针筒过滤器2连接的用于接收滤液的滤液接收器；所述附件更例如与所述滤液接收器及针筒过滤器2联通的负压源设备，该负压源指的是任何的可以制造真空条件的设备，所述负压源具体指的是真空泵之类的设备，仅就真空泵一词其本身的技术含义在真空技术领域是公知的；等等。附图中没有绘出所述附件。实施所涉针筒1，其形貌不限于附图中的形貌；所述针筒I也可以是其上端敞口处没有凸沿的结构。实施所涉针筒1，其注射口的形貌不限于附图中的形貌。实施所涉针筒1，泛指其类同功能构件。实施所涉针筒过滤器2，不限于附例结构，所涉针筒过滤器泛指类同功能构件。本案的具体实施不限于本案附例。
权利要求
1.GC-MS法水体痕量多氯联苯检测备样用洗脱装置，该装置的结构包括针筒，以及，针筒过滤器，该针筒过滤器的一个端口与该针筒的注射口相互套接，其特征在于，该装置的结构还包括杆状或探针状超声波探头，该杆状或探针状超声波探头深入该针筒的内腔，该杆状或探针状超声波探头其工作端邻近针筒内腔底部，该杆状或探针状超声波探头其所能辐射的超声波频率范围是介于IOOKHz与12MHz之间。
2.根据权利要求I所述的GC-MS法水体痕量多氯联苯检测备样用洗脱装置，其特征在于，该装置的结构包括高频振荡电讯号传输电缆，该高频振荡电讯号传输电缆的一端与该杆状或探针状超声波探头连接，该高频振荡电讯号传输电缆的另一端与高频振荡电讯号发生器连接。
3.根据权利要求I所述的GC-MS法水体痕量多氯联苯检测备样用洗脱装置，其特征在于，该杆状或探针状超声波探头其所能辐射的超声波频率范围是介于300KHz与12MHz之间。
4.根据权利要求I所述的GC-MS法水体痕量多氯联苯检测备样用洗脱装置，其特征在于，该针筒过滤器其滤膜的孔径介于O. 05微米与I. 00微米之间。
5.根据权利要求I所述的GC-MS法水体痕量多氯联苯检测备样用洗脱装置，其特征在于，该针筒其材质是石英玻璃材质或不锈钢材质。
6.根据权利要求I所述的GC-MS法水体痕量多氯联苯检测备样用洗脱装置，其特征在于，该杆状或探针状超声波探头其工作端与针筒内腔底部之间的距离介于I. O毫米与20. O 毫米之间。
全文摘要
本发明涉及一种GC-MS法水体痕量多氯联苯检测备样用洗脱装置，属于分析测试领域。水体痕量多氯联苯GC-MS分析备样程序中的目标物洗脱其所使用的惯常的技术过于陈旧，本案旨在解决该问题。本案在惯常的针筒加针筒过滤器的结构基础上，进一步在针筒内腔安插杆状或探针状超声波探头，并使该杆状或探针状超声波探头的工作端邻近针筒内腔底部。本案装置其应用之中，是通过如下机制达成洗脱效率的提高及洗脱率的提升在针筒过滤器接通负压源之前施加高频频段的超声波，强力促成目标物质的解吸以及传质，而在针筒过滤器接通负压源进行抽滤的期间，高频频段的超声波仍然持续辐射，强力阻遏目标物质在抽滤进程中的重新吸附。
文档编号G01N30/06GK102928539SQ201210438839
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日
发明者李榕生, 干宁, 曾少林, 周汉坤, 孔祖萍, 孙杰, 任元龙, 李天华 申请人:宁波大学
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