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专利名称：一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法
技术领域：
本发明是一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法，属于纯金属痕量元素分析技术。
背景技术：
Re是一种稀有难熔金属，具有高熔点、高强度以及良好的塑性和优异的机械稳定性，其熔点仅次于钨，高达3180°C。Re没有脆性临界转变温度，在高温和极冷极热条件下均有很好的抗蠕变性能，适于超高温和强热震工作环境，因其一系列优异特性，Re及其合金被广泛应用于石油化工、航空航天和电子工业等行业，成为现代高科技领域极为重要的新材料之一。随着工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格， 纯金属中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。经过分析调查，已公开发表的文献中有测定可溶性锂化合物中钾和/或钠含量的方法、加入法测钨铼丝中的钾、火焰原子吸收光谱法测定金属锂中钠、火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中锂钠钾铯，国内标准方法有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T12690. 8-2003，但它们和火焰原子吸收光谱法测定纯Re中的钠和钾有着很大的区别。随着技术的进步，关于纯物质中痕量元素含量的测定是一个新的领域，国内外均没有关于火焰原子吸收光谱法测量纯Re中痕量钠和钾的方法。

发明内容
本发明正是针对上述现有技术中状况而设计提供了一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法，其目的是解决纯Re中痕量元素钠和钾含量的测定。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的 一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法，其特征在于该方法在测定过程中使用的试剂有氯化铯溶液，溶液中铯的质量-体积浓度是20mg/mL，制备方法是称取2. 53g光谱纯的氯化铯，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；Na标准溶液质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. 2541g预先经550°C灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钠，氯化钠的质量分数不小于99. 95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的塑料瓶中保存；K标准溶液质量-体积浓度是0. 10mg/mL，制备方法是称取0. 1907g预先经550°C灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钾，氯化钾的质量分数不小于99. 95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的塑料瓶中保存；Na、K混合标准溶液质量-体积浓度是I U g/mL，制备方法是移取钠标准溶液、钾标准溶液各10. OOmL，置于IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
硝酸MOS级；该方法的测定过程的步骤是⑴制备试样溶液称取0. 50g纯Re试料，精确到0. OOOlg,纯Re质量分数不小于99. 99% ；将纯Re试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3 IOmL硝酸，溶解，溶解完全后，稍冷，移入25mL塑料容量瓶中；⑵制备标准加入工作曲线溶液取不少于4份的试样溶液，分别加入Na、K混合标准溶液，其中3份试样溶液中的加入量为0、0. 5mL、5mL，其它试样溶液中的加入量为0. 5mL 5mL，然后在上述全部试样溶液中加入I 5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀； ⑶测量标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量采用原子吸收光谱法，分别在Na 589. Onm, K 766. 5nm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为 NaUKl ；⑷制备试剂空白标准加入工作曲线溶液在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3 IOmL硝酸，移入25mL塑料容量瓶中，取不少于4份的该溶液，分别加入Na、K混合标准溶液，其中3份试样溶液中的加入量为0、0. 5mL、5mL,其它试样溶液中的加入量为0. 5mL 5mL，然后在上述全部试样溶液中加入I 5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀；(5)测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量采用原子吸收光谱法，分别在Na 589. Onm, K 766. 5nm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为Na2、K2 ；(6)计算纯Re中Na、K元素的含量WNa、WK,数值以％表示WNa=NaI-Na2WK=K I-K2。2.根据权利要求I所述的测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法，其特征在于原子吸收光谱仪的工作条件及分析线如下Na元素分析线589. Onm,光谱通道0. 2或0. 7nm,灯电流5 20mA，空气流量4. OL/min,乙块流量 I. 0 2. 5L/min ；K元素分析线766. 5nm，光谱通道0. 2或0. 7nm，灯电流6 15mA，空气流量4. OL/min,乙块流量 I. 0 2. 5L/min。本发明采用火焰原子吸收光谱法测定纯Re中痕量元素钠和钾的含量，分析范围为0. 0001% 0. 001%。由于钠和钾含量低,存在基体干扰、酸干扰及电离干扰，同时，由于钠和钾均属于自然界富有元素，人体、容器、实验室、空气中无处不在，极易污染，所以本发明优化了测量条件，着重研究干扰及其控制的方法，选择氯化铯作为电离抑制剂，对溶解酸用量和基体干扰进行影响试验并进行严格的控制，采用标准加入法测量钠和钾的含量。
本发明优点是I)研究建立的测定纯Re中痕量元素Na、K的原子吸收光谱法准确可靠，可以满足科研生产的要求；2)方法检测下限低，测量下限为0. 0001% ；3)采用氯化铯作为电离抑制剂，消除电离效应，同时改善测量灵敏度。4)该技术方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
具体实施例方式实施例一 测定纯Rel中钠、钾含量，采用原子吸收光谱仪A (PE AAnalystlOO原子吸收光谱仪)，仪器的工作条件及分析线如下图所示
权利要求
1.一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法，其特征在于该方法在测定过程中使用的试剂有 氯化铯溶液，溶液中铯的质量-体积浓度是20mg/mL，制备方法是称取2. 53g光谱纯的氯化铯，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； Na标准溶液质量-体积浓度是O. 10mg/mL,制备方法是称取O. 2541g预先经550°C灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钠，氯化钠的质量分数不小于99. 95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的塑料瓶中保存； K标准溶液质量-体积浓度是O. 10mg/mL,制备方法是称取O. 1907g预先经550°C灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钾，氯化钾的质量分数不小于99. 95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的塑料瓶中保存； Na、K混合标准溶液质量-体积浓度是I μ g/mL,制备方法是移取钠标准溶液、钾标准溶液各10. OOmL，置于IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 硝酸M0S级； 该方法的测定过程的步骤是 ⑴制备试样溶液 称取O. 50g纯Re试料，精确至Ij O. OOOlg,纯Re质量分数不小于99. 99% ； 将纯Re试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3 IOmL硝酸，溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中； ⑵制备标准加入工作曲线溶液 取不少于4份的试样溶液，分别加入Na、K混合标准溶液，其中3份试样溶液中的加入量为0、0. 5mL、5mL，其它试样溶液中的加入量为O. 5mL 5mL，然后在上述全部试样溶液中加入I 5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀； ⑶测量标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量 采用原子吸收光谱法，分别在Na 589. Onm, K 766. 5nm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中Na、K 的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为Nal、Kl ； ⑷制备试剂空白标准加入工作曲线溶液 在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3 IOmL硝酸，移入25mL塑料容量瓶中，取不少于4份的该溶液，分别加入Na、K混合标准溶液，其中3份试样溶液中的加入量为0、0. 5mL、5mL，其它试样溶液中的加入量为O. 5mL 5mL，然后在上述全部试样溶液中加入I 5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀； (5)测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量 采用原子吸收光谱法，分别在Na 589. Onm, K 766. 5nm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na、K的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为Na2、K2 ；(6)计算纯Re中Na、K元素的含量WNa、数值以％表示WNa=Nal-Na2Wk=KI-K2。
2.根据权利要求I所述的测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法，其特征在于原子吸收光谱仪的工作条件及分析线如下 Na元素分析线589. Onm,光谱通道O. 2或O. 7nm,灯电流5 20mA，空气流量4. OL/min,乙块流量 I. O 2. 5L/min ； K元素分析线766. 5nm,光谱通道O. 2或O. 7nm,灯电流6 15mA，空气流量4. OL/min,乙块流量I. O 2. 5L/min。
全文摘要
本发明属于纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定纯Re中痕量元素钠和钾的方法。本发明采用火焰原子吸收光谱法测定纯Re中痕量元素钠和钾的含量，分析范围为0.0001%～0.001%。用硝酸处理纯Re试样，优化了测量条件，着重研究干扰及其控制的方法，选择氯化铯作为电离抑制剂，对溶解酸用量和基体干扰进行影响试验并进行严格的控制，采用标准加入法测量钠和钾的含量。研究建立的测定纯Re中痕量元素Na、K的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；方法检测下限低，测量下限为0.0001%；采用氯化铯作为电离抑制剂，消除电离效应，同时改善测量灵敏度；该技术方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
文档编号G01N21/31GK102706816SQ201210167209
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月25日 优先权日2012年5月25日
发明者任慧, 叶晓英, 杨春晟 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院