专利名称：一种计算机控制自动液相微萃取装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于化学分析领域，具体涉及一种采用计算机控制的自动中空纤维膜液相微萃取装置，用于复杂环境样品中各种痕量有机污染物的样品预处理。
背景技术：
随着分析化学研究的发展，对样品预处理技术的要求越来越高。传统的样品预处理技术主要为液-液萃�。僮鞣彼龇咽保倚韬挠么罅坑卸拘缘挠谢芗粒岩允迪肿远�。液相微萃取是一种新型的样品预处理技术。这种技术克服了传统液-液萃取技术的诸多不足，仅使用微升级甚至纳升级的有机溶剂进行萃取，适应了现代分析科学微型化发展的要求。将液相微萃取用于各种复杂环境样品的预处理，集萃取、浓缩、净化为一体，减少了样品预处理步骤，具有操作简单，富集倍数大，萃取效率高，便于实现联用化的优点，是一种简单方便、环境友好型的绿色样品预处理技术。目前大多数液相微萃取均为手动控制， 人工操作量大，重现性较差。
发明内容本实用新型目的在于提供一种计算机控制自动液相微萃取装置，该装置自动化程度高，操作简便、重现性好，易于与检测仪器联用。本实用新型提供的一种计算机控制自动液相微萃取装置，其特征在于，该装置包括计算机、注射泵、切换阀、中空纤维膜、搅拌装置、蠕动泵和超声装置；切换阀带有至少五个接口，注射泵通过连接管与切换阀的第一接口连接，受体相溶液瓶和进样瓶分别通过连接管接切换阀的第二、第三接口，中空纤维膜为U型；使用时，中空纤维膜的两端分别通过连接管与切换阀的第四、第五接口相连；中空纤维膜的U型底部插入液体样品瓶，液体样品瓶放置在搅拌装置上，吸液管的一端插入液体样品瓶中，另一端连接蠕动泵的一端，蠕动泵另一端连接放在超声装置中的固体样品瓶；计算机通过串行接口与注射泵和切换阀内的微处理器连接。本实用新型的显著优点体现在(1)本实用新型采用的中空纤维膜具有高分子微孔膜，从而将有机溶剂和萃取液隔离开，使萃取过程在高分子膜上的孔隙中进行，因而有效防止有机溶剂乳化，保证了有机溶剂的稳定，减小了所需有机溶剂用量。又由于高分子膜的表面孔隙多，提供了很大的接触面积，从而提高萃取效率，节省萃取时间，同时增强了有机溶剂液体的稳定性，具有较高的富集倍数，并且在一定程度上可以起到净化和避免基体干扰的作用。萃取后样品可直接进样分析无需净化分离，易于实现样品的纯化富集，提高分析灵敏度。中空纤维膜价格相对低廉，一次性使用避免交叉污染。(2)本装置采用了高精度注射泵作为液流驱动部件，可以按比例吸取任意的体积进行分析。从而提高了液相微萃取的准确性和系统的稳定性。注射泵内部具有微处理器，且具有易于交互的外部串行接口。通过串行通讯协议，经过串行接口与计算机进行通讯，能够完成控制指令和注射器状态的反馈。(3)本装置选用的切换阀具有六个通路，满足了液相微萃取系统的液流路径切换的需要。切换阀内部具有微处理器，且具有易于交互的外部串行接口，通过串行通讯协议， 经过串行接口与注射泵进行通讯，能够完成切换液相微萃取系统各个液流路径和选择不同的液流方式，实现对切换阀稳定的控制。(4)本装置中注射泵和切换阀都具有与标准连接管相连的接口，可以实现良好的连接，保证气密性。中空纤维膜与连接管相连可以实现装卸，且样品瓶设有搅拌装置可提高萃取效率。(5)本装置的计算机控制软件集成与满足了两种串行通讯协议的硬件及数据采集卡通讯的全部功能，因此在本系统可以方便地通过串行接口，实现与注射泵和切换阀的通讯，完成对注射泵与切换阀的控制，从而保证每次结果的准确性和重复性，减少了人为误差。该控制软件可以借助计算机强大的智能控制功能，对萃取过程进行动态、静态及任意液流方式的自动控制，提高样品萃取的精确性。
图1为计算机控制自动液相微萃取装置的一种具体实施方式
的结构示意图，其中 1为计算机；2为注射泵；3为切换阀；4为受体相溶液瓶；5为中空纤维膜；6为搅拌装置；7 为液体样品瓶；8为进样瓶；9为废液瓶；10为清洗液瓶；11为蠕动泵；12为固体样品瓶；13 为超声装置。图2为计算机控制部分程序流程图。
具体实施方式
下面通过借助实施例更加详细地说明本实用新型，但以下实施例仅是说明性的， 本实用新型的保护范围并不受这些实施例的限制。如图1所示，本实用新型装置包括计算机1、注射泵2、切换阀3、中空纤维膜5、搅拌装置6、蠕动泵11和超声装置13。本实例中，代换阀为六通阀，带有七个接口(中间一个接口，周围六个接口)。注射泵2上带有二通阀，二通阀的一个接口用于吸取溶液或空气，另一个接口通过连接管与切换阀3的第一接口连接，切换阀的其它四个接口分别通过连接管与受体相溶液瓶4、进样瓶 8、废液瓶9和清洗液瓶10相连通，中空纤维膜5为U型；使用时，中空纤维膜5的两端分别通过连接管接切换阀的另外二个接口，其中中空纤维膜5的U型底部插入液体样品瓶7，液体样品瓶7放置在搅拌装置6上，吸液管的一端插入液体样品瓶7中，另一端连接蠕动泵11 的一端，蠕动泵另一端连接放在超声装置13中的固体样品瓶12。其中，注射泵和切换阀等执行机构内部具有微处理器，自身带有串行通讯功能，可通过与计算机的串行接口相连，接收并执行指令。上述实例中，废液瓶9或/和清洗液瓶10也可以不用设置，切换阀就可以少要二个接口(即采用带五个接口的四通阀或带六个接口的五通阀即可)，还可以根据需要增高设其它液瓶，相应地选用对应的切换阀。[0020]本装置中的计算机为通用的个人计算机；注射泵和蠕动泵可根据需要选择不同的精度；切换阀可根据管路数的需要选择不同的种类(四通阀、五通阀、六通阀等)；计算机控制软件可根据需要选择；中空纤维膜可根据测定对象选择不同种类(聚偏氟乙烯、聚丙烯腈、聚砜、聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯等)；搅拌装置可以为磁力搅拌器；超声装置可以为超声波清洗器；受体相溶液瓶和样品萃取瓶可以根据样品需要采用玻璃、塑料等材质。本装置可以实现对复杂环境液体和固体样品的预处理，其使用过程为(1)将中空纤维膜剪成适当长度，用溶剂超声清洗后晾干。与连接管相连备用。(2)将安装好的中空纤维膜放入有机溶剂浸泡，使有机溶剂充满中空纤维膜的空隙，用滤纸吸干中空纤维膜表面。(3)液体样品将吸干表面的中空纤维膜全部浸入样品中，通过计算机控制液相微萃取装置中的注射泵、切换阀，将受体相溶液注入中空纤维膜中，控制受体相的流速、停留时间及液流方式；并调节搅拌装置的转速与温度进行液相微萃取。固体样品将固体样品中加入一定量水溶液，混勻盖紧盖子后放入槽式超声装置中进行萃�。腿〗崾螅杉扑慊刂迫涠媒腿∑恐械陌牍烫逖吠耆⑷胍禾逖菲磕�。将液体样品瓶置于中空纤维膜下，使中空纤维膜全部浸入样品中，通过计算机控制液相微萃取装置中的注射泵、切换阀，将受体相溶液注入中空纤维膜中，控制受体相的流速、停留时间及液流方式；并调节搅拌装置的转速与温度进行液相微萃取。(4)萃取结束后，通过计算机控制将中空纤维膜中的受体相溶液全部注入进样瓶中，待仪器测定；(5)定量吸入清洗溶液，推动液流清洗进样阀及管路，以备下一次萃取。下面结合实施例进一步说明本装置的使用方法。实施例1采用美国Kloehn公司由步进电机推动的高精度注射泵VerSaPump6 (V6) syringe(最小抽取量为0. 104yL，精度为0.06% )；美国Kloehn公司的切换阀(六通阀)50120 Intellect valve ；串行接口 RS232 ；通用个人计算机；LabVIEW计算机控制软件； 聚丙烯中空纤维膜(外径1000 μ m，内径600 μ m，纤维膜空隙尺寸0.2 μ m)；超声装置为超声清洗器；受体相溶液瓶和液体样品瓶均采用IOOmL聚乙烯塑料瓶；萃取样品为含全氟有机酸的水样。具体方法如下(1)首先将中空纤维膜剪成10cm，放入丙酮中超声清洗30min除去中空纤维膜的杂质，干燥挥发除去丙酮后，与聚四氟乙烯连接管相连备用。(2)将安装好的中空纤维膜放入正辛醇中浸泡5min，使正辛醇充满中空纤维膜的空隙。(3)将IOOmL全氟有机酸水样直接放入液体样品瓶中，用盐酸调节水样pH = 2，使目标萃取物以中性分子存在，加入磁力搅拌子后，置于磁力搅拌器托盘中央。(4)将装有样品的萃取瓶置于中空纤维膜下，使中空纤维膜全部浸入样品溶液。然后通过计算机软件LabVIEW控制注射泵及六通阀，定量吸取52 μ L乙酸铵受体相溶液(pH =11)，控制流速(lOyL/s)、静态停留时间OOmin)，将吸取的乙酸铵溶液完全注入中空纤维膜中，并将萃取后的溶液推入进样瓶中。萃取时，开动磁力搅拌器，调节搅拌器的转速 (1300rpm)与温度(20°C )，进行液相微萃�。勘贻腿∥锸紫缺惠腿〉秸链贾校潭环摧腿〉揭宜犸芤褐小＜扑慊砑目刂屏鞒掏既缤�2所示。(5)萃取结束后，通过计算机软件控制注射泵及六通阀，将中空纤维膜中的乙酸铵溶液全部注入进样瓶中，待仪器测定。(6)定量吸入乙酸铵溶液作为清洗溶液，推动液流清洗进样阀及管路，以备下一次萃取。利用本装置可以检测水样中全氟有机酸的浓度范围为0. 01-50 μ g/L;回收率范围为80. 4-92. 9% ；相对标准偏差范围为4. 1-5. 9%0实施例2采用聚偏氟乙烯中空纤维膜(外径800μπι，内径600μπι，纤维膜空隙尺寸 0.2ym)；受体相溶液瓶和液体样品瓶均采用IOOmL聚乙烯塑料瓶；萃取样品为水样中的氯苯。具体方法如下(1)首先将中空纤维膜剪成15cm，放入乙醇中超声清洗30min除去中空纤维膜的杂质，干燥挥发除去乙醇后，与聚四氟乙烯连接管相连备用。(2)将IOOmL氯苯水样直接放入液体样品瓶中，加入磁力搅拌子后，置于磁力搅拌器托盘中央。(3)将装有样品的萃取瓶置于中空纤维膜下，使中空纤维膜全部浸入样品溶液。然后通过计算机软件控制注射泵及六通阀，定量吸取65 μ L的正辛醇，控制流速(10 μ L/s)、 静态停留时间OOmin)，将吸取的正辛醇完全注入并通过中空纤维膜，并将萃取后的溶液推入进样瓶中。开动磁力搅拌器，调节搅拌器的转速GOOrpm)与温度(20°C)，进行液相微萃�。勘贻腿∥锿ü锌障宋さ奈⒖妆惠腿〉秸链贾�。计算机软件的控制流程图如图 2所示。(4)萃取结束后，通过计算机软件控制注射泵及六通阀，将中空纤维膜中的正辛醇全部注入进样瓶中，待仪器测定。(5)定量吸入正辛醇，推动液流清洗进样阀及管路，以备下一次萃取。利用本装置可以检测水样中氯苯的浓度范围为0. 1-40 μ g/L;回收率范围为 80. 9-95. 7% ；相对标准偏差范围为3. 2-16. 8%。实施例3采用LONGER蠕动泵(型号BT100-2J)；聚偏氟乙烯中空纤维膜；连接管的材料均为聚四氟乙烯；受体相溶剂瓶和液体、固体样品瓶均采用IOOmL聚乙烯塑料瓶；萃取样品为土壤样品中的氯苯。具体方法如下(1)首先将中空纤维膜剪成15cm，放入乙醇中超声清洗30min除去中空纤维膜的杂质，干燥挥发除去乙醇后，与聚四氟乙烯连接管相连备用。(2)将1. Og氯苯土壤样品中加入10. OmL水溶液，混勻盖紧盖子后放入槽式超声装置(功率100W)中进行萃�。腿�30min后，由蠕动泵将萃取瓶中的半固体样品完全注入液体样品瓶内。(3)将装有样品的萃取瓶置于中空纤维膜下，使中空纤维膜全部浸入样品溶液。然后通过计算机软件控制注射泵及六通阀，定量吸取65 μ L的正辛醇，控制流速(10 μ L/s)、 静态停留时间OOmin)，将吸取的正辛醇完全注入并通过中空纤维膜，并将萃取后的溶液推入进样瓶中。开动磁力搅拌器，调节搅拌器的转速GOOrpm)与温度(30°C)，进行液相微萃�。勘贻腿∥锿ü锌障宋さ奈⒖妆惠腿〉秸链贾�。计算机软件的控制流程图如图 2所示。 (4)萃取结束后，通过计算机软件控制注射泵及六通阀，将中空纤维膜中的正辛醇全部注入进样瓶中，待仪器测定。(5)定量吸入正辛醇，推动液流清洗进样阀及管路，以备下一次萃取。利用本装置可以检测土样中氯苯的浓度范围为0. 01-1. 5 μ g/g ；回收率范围为 72. 1-90. 7% ；相对标准偏差范围为4. 2-10. 8%.以上所述为本实用新型的较佳实施例而已，但本实用新型不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。所以凡是不脱离本实用新型所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本实用新型保护的范围。
权利要求1.一种计算机控制自动液相微萃取装置，其特征在于，该装置包括计算机(1)、注射泵 (2)、切换阀(3)、中空纤维膜(5)、搅拌装置(6)、蠕动泵(11)和超声装置(13)；切换阀(3)带有至少五个接口，注射泵(2)通过连接管与切换阀(3)的第一接口连接， 受体相溶液瓶(4)和进样瓶(8)分别通过连接管接切换阀的第二、第三接口，中空纤维膜 (5)为U型；使用时，中空纤维膜(5)的两端分别通过连接管与切换阀(3)的第四、第五接口相连；中空纤维膜(5)的U型底部插入液体样品瓶(7)，液体样品瓶(7)放置在搅拌装置(6) 上，吸液管的一端插入液体样品瓶(7)中，另一端连接蠕动泵(11)的一端，蠕动泵另一端连接放在超声装置(13)中的固体样品瓶(12);计算机(1)通过串行接口与注射泵(2)和切换阀(3)内的微处理器连接。
2.根据权利要求1所述的一种计算机控制自动液相微萃取装置，其特征在于，该装置还包括废液瓶(9)，切换阀带有六个接口，废液瓶(9)通过连接管与切换阀的第六接口相连。
3.根据权利要求1所述的一种计算机控制自动液相微萃取装置，其特征在于，该装置还包括清洗液瓶(10)，切换阀带有六个接口，清洗液瓶(10)通过连接管与切换阀的第六接口相连。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种计算机控制自动液相微萃取装置，其特征在于，该装置还包括废液瓶(9 )和清洗液瓶(10 )，切换阀带有七个接口，废液瓶(9 )和清洗液瓶(10 ) 分别通过连接管与切换阀的第六、第七接口相连。
专利摘要本实用新型提供的一种计算机控制自动液相微萃取装置，该装置包括计算机、注射泵、切换阀、中空纤维膜、搅拌装置、蠕动泵和超声装置；切换阀带有至少四个接口，注射泵通过连接管与切换阀的第一接口连接，受体相溶液瓶和进样瓶分别通过连接管接切换阀的其它接口，中空纤维膜为U型；使用时，中空纤维膜的两端分别通过连接管与切换阀的另外接口相连；中空纤维膜的U型底部插入液体样品瓶，液体样品瓶放置在搅拌装置上，吸液管的一端插入液体样品瓶中，另一端连接蠕动泵的一端，蠕动泵另一端连接放在超声装置中的固体样品瓶；计算机通过串行接口与注射泵和切换阀内的微处理器连接。该装置自动化程度高，操作简便、重现性好，易于与检测仪器联用。
文档编号G01N1/34GK202177535SQ201120259350
公开日2012年3月28日 申请日期2011年7月21日 优先权日2011年7月21日
发明者杨海, 梁向辉, 王力, 王琳玲, 苗竹, 陆晓华, 陈静 申请人:华中科技大学
专业数控铣床产品供应商
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