专利名称：一种测定油状防结剂中脂肪胺含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定油状防结剂中脂肪胺含量的方法。
背景技术：
目前市场上的防结剂大多是将石蜡，脂肪胺，还有其它的阴离子或阳离子表面活 性剂等物质分散于植物油或矿物油中，制成油状防结块剂。对于其中关键成分表面活性剂 (如十六胺)的添加量的测定，目前大多采用的是盐酸-异丙醇滴定法，该法的原理是选 择适合的中性溶剂将油状防结剂溶解，选用溴甲酚绿作指示剂，用盐酸-异丙醇标液来滴 定，颜色由蓝色变为黄绿色为终点。通过消耗盐酸量反推脂肪胺的含量。然而，随着防结剂配方的多样化，越来越多的表面活性剂和植物油成分被添加到 防结剂中，其中不乏酸性较强的表面活性剂如烷基苯磺酸，和一些酸性较强的植物油如酸 化油，这些成分的加入势必会中和部分甚至全部的关键成分脂肪胺，这样一来，传统的盐酸 滴定法再也满足不了现在油状防结剂脂肪胺含量分析准确的需求。这一关键指标的缺乏， 对于防结剂生产厂家的防结剂质量监管以及使用厂家都非常不利的。对于防结剂生产厂家 来说，这一防结关键成分脂肪胺含量的测定尤为重要，因为其涉及到防结剂的品质。加上生 产过程中诸多的不确定性如脂肪胺添加是否准确，脂肪胺的不耐热性，超过100度就会分 解，失去防结效果。所以必须建立科学合理的分析方法来监控脂肪胺的含量，以此来保证含 胺类防结剂的防结的品质，否则将会给肥料厂家带来巨大损失的隐患。
发明内容
本发明的目的在于克服现有分析方法无法准确分析油状防结剂中脂肪胺含量的 不足，而提供一种测定油状防结剂脂肪胺含量的方法。本方法操作简单，不需要特别的仪器 设备，只需普通实验室的玻璃仪器即可准确完成脂肪胺含量的分析，以此来保证防结剂的 质量。同时，肥料厂家也可以采用这一方法来检测所购买的防结剂的质量，再也不用提心吊 胆，无辜承受由于肥料结块带来不必要的损失。为实现上述目的，本发明的技术方案为一种测定油状防结剂脂肪胺含量的方法，其方法原理是将油状防结剂用重铬酸 钾_硫酸消化法，使有机态氮转变为无机态且极稳定的硫酸铵，最后加碱中和，蒸馏，将氨 吸收在硼酸溶液中，用甲基红做指示剂，用硫酸溶液滴定。—种测定油状防结剂脂肪胺含量的方法，按以下步骤进行(1)称取m克的油状防结剂(精确至0.0002克)于凯氏烧瓶中，加入20毫升浓硫 酸，摇勻，且2 ；(2)在凯氏烧瓶上加一小漏斗，放在电炉上加热煮沸，间歇摇动，直至溶液变棕色， 再加热3-5min，取下冷却至室温；(3)然后沿凯氏烧瓶四周加入饱和重铬酸钾水溶液5-10毫升，放在电炉上加热至 微沸并延续5分钟，间歇摇动，直至溶液由黑色转变为无色；
(4)待凯氏瓶冷却至室温25度后，加入60毫升水稀释后再沿瓶壁加入45毫升质 量分数为40%的氢氧化钠溶液，中和至PH = 8，然后连接蒸馏装置；(5)将盛有25毫升质量分数为2%硼酸溶液的三角烧瓶置于冷凝管下，冷凝管的 下端浸入硼酸溶液中，以免氨的损失；(6)蒸馏45分钟后，用PH试纸在冷凝管底部检测，直至冷凝管蒸出物PH为中性， 确保氮全部被整出，移去热源，停止蒸馏；(7)取下三角瓶，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管和氮球内部，并将冲洗的蒸馏水倒入 三角瓶中，加入浓度为20g/L甲基红指示液3滴，然后用Cmol/L硫酸标液滴定，溶液由红 色变黄色为终点，记录消耗硫酸标液体积Vlml，同时做空白试验，记录消耗硫酸标液体积 VOml ；(8)计算防结剂氮含量= C*(V1-V0)*0. 01401*100/m，其中C为硫酸标液的 摩尔浓度mol/L，VI、VO分别为消耗硫酸标液体积ml，m为油状防结剂的重量g，0. 01401为 Iml Cmol/L(1/2H2S04 = 1. 00mol/L)硫酸溶液相当的氮的质量；(9)称取0.0500克纯脂肪胺，重复上述(1)-(8)的步骤，计算纯脂肪胺的氮含量 N%，防结剂中脂肪胺的含量％ = N1/N。采用传统的盐酸-异丙醇滴定法，加入溴甲酚绿指示剂，显示颜色为黄色，已为终 点颜色，所以传统法根本无法检测此类同时加了酸性表面活性剂和脂肪胺的油状防结剂的 脂肪胺含量。本发明的方法操作简单，不需要特别的仪器设备，只需普通实验室的玻璃仪器即 可准确完成脂肪胺含量的分析，以此来保证防结剂的质量。同时，肥料厂家也可以采用这一 方法来检测所购买的防结剂的质量，再也不用提心吊胆，无辜承受由于肥料结块带来不必 要的损失。
具体实施例方式1、称取1.0745克的油状防结剂(其中十六伯胺的添加量为5. 01%，其中十二烷基 苯磺酸添加量为6% )于凯氏烧瓶中，加入20毫升浓硫酸，摇勻；2、在凯氏烧瓶上加一小漏斗，放在电炉上加热煮沸，间歇摇动，直至溶液变棕色， 再加热3min，取下冷却至室温；3、沿凯氏烧瓶四周加入饱和重铬酸钾水溶液5毫升，放在电炉上加热至微沸并延 续5分钟，间歇摇动，直至溶液由黑色转变为无色；4、待凯氏瓶冷却至室温后，加入60毫升水稀释后再沿烧瓶壁加入45毫升质量分 数为40%的氢氧化钠溶液，中和至PH = 8左右，然后连接蒸馏装置；5、将盛有25毫升质量分数为2%硼酸溶液的三角烧瓶置于冷凝管下，冷凝管的下 端浸入硼酸溶液中，以免氨的损失；6、蒸馏45分钟后，用PH试纸在冷凝管底部检测，直至冷凝管蒸出物PH为中性，确 保氮全部被整出，移去热源，停止蒸馏；7.取下三角瓶，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管和氮球内部，并将冲洗的蒸馏水流入 三角瓶中，加入浓度为20g/L甲基红95%的乙醇溶液3滴，然后用0. 01034mol/L硫酸标液 滴定，溶液由红色变黄色为终点，记录消耗硫酸标液体积Vl = 21. 53ml，同时做空白试验，记录消耗硫酸标液体积VO = 0. 05ml ；计算防结剂氮含量附％ = C*(Vl-V0)*1.401/m = 28. 96 ；8、称取0. 0500克纯的脂肪胺，重复上述1_8步骤，计算纯脂肪胺的氮含量= 5. 81 ；9、防结剂中脂肪胺的含量％=附州=28.96/5.81 = 4. 98，与实际添加量5. 01 %
非常接近。采用传统的盐酸-异丙醇滴定法，加入溴甲酚绿指示剂，显示颜色为黄色，已为终 点颜色，所以传统法根本无法检测此类同时加了酸性表面活性剂和脂肪胺的油状防结剂的 脂肪胺含量。
权利要求
1.一种测定油状防结剂脂肪胺含量的方法，按以下步骤进行(1)称取m克的油状防结剂于凯氏烧瓶中，加入20毫升浓硫酸，摇勻，且m≤2；(2)在凯氏烧瓶上加一小漏斗，放在电炉上加热煮沸，间歇摇动，直至溶液变棕色，再加 热5min，取下冷却至室温；(3)然后沿凯氏烧瓶四周加入饱和重铬酸钾水溶液5-10毫升，放在电炉上加热至微沸 并延续5分钟，间歇摇动，直至溶液由黑色转变为无色；(4)待凯氏瓶冷却至室温25度后，加入60毫升水稀释后再沿烧瓶壁加入45毫升质量 分数为40%的氢氧化钠溶液，中和至PH = 8，然后连接蒸馏装置；(5)将盛有25毫升质量分数为2%硼酸溶液的三角烧瓶置于冷凝管下，冷凝管的下端 浸入硼酸溶液中，以免氨的损失；(6)蒸馏45分钟后，用PH试纸在冷凝管底部检测，直至冷凝管蒸出物PH为中性，确保 氮全部被整出，移去热源，停止蒸馏；(7)取下三角瓶，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管和氮球内部，并将冲洗的蒸馏水流入三角 瓶中，加入浓度为20g/L甲基红指示液3滴，然后用Cmol/L硫酸标液滴定，溶液由红色变黄 色为终点，记录消耗硫酸标液体积Vlml，同时做空白试验，记录消耗硫酸标液体积VOml ；(8)计算防结剂氮含量附%= C* (Vl-VO) *0. 01401*100/m，其中C为硫酸标液的摩尔浓 度mol/L, VI、VO分别为消耗硫酸标液体积ml, m为油状防结剂的重量g，0. 01401为Iml C mol/L硫酸溶液相当的氮的质量；(9)称取0.0500克纯脂肪胺，重复上述(1)-(8)的步骤，计算纯脂肪胺的氮含量N%， 防结剂中脂肪胺的含量％= N1/N。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的甲基红指示剂为浓度为20g/L甲 基红95%的乙醇溶液。
全文摘要
本发明涉及的一种测定油状防结剂脂肪胺含量的方法，方法原理为将油状防结剂用重铬酸钾-硫酸消化法，使有机态氮转变为无机态且极其稳定的硫酸铵，最后加碱中和，蒸馏，将氨吸收在质量分数为2％的硼酸溶液中滴定来计算油状防结剂脂肪胺的含量。本发明方法操作简单，不需要特别的仪器设备，只需普通实验室的玻璃仪器即可准确完成脂肪胺含量的分析。
文档编号G01N21/79GK102004102SQ201010537948
公开日2011年4月6日 申请日期2010年11月10日 优先权日2010年11月10日
发明者操素芬, 王仁宗 申请人:湖北富邦化工科技有限公司
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