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依达拉奉杂质苯肼的检测方法

时间:2025-06-04    作者: 管理员

专利名称:依达拉奉杂质苯肼的检测方法
技术领域:
本发明属于药物分析领域,具体涉及依达拉奉杂质苯肼的检测方法。
背景技术
依达拉春是一种脑保护剂(自由基清除剂)。化学命名为3_甲基-1-苯基_2_批 唑啉-5-酮;分子式为=CiciHltlN2tj ;化学结构式如下
^/
J I
O入,N 6。临床研究提示N-こ酰门冬氨酸(NAA)是特异性的存活神经细胞的标志,脑梗塞发病初期含量急剧減少。脑梗塞急性期患者给予依达拉奉,可抑制梗塞周围局部脑血流量的減少,使发病后第28天脑中NAA含量较甘油对照组明显升高。机理研究提示,依达拉奉可清除自由基,抑制脂质过氧化,从而抑制脑细胞、血管内皮细胞、神经细胞的氧化损伤。苯肼是依达拉奉合成过程中的中间体,有強烈的溶血作用,其分子式为C6H8N2,化
NHNH2
学结构式为
。现有报道中,国家食品药品监瞀管理局标准(试行)YBH09952003采用高效液相色谱法进行苯肼检查;依达拉奉原料质量标准(YBH01592008)采用气相色谱法进行苯肼检查。但是这两种方法分别存在不同的缺陷,限制了苯肼測定的准确性、安全性、易操作性等。发明人在进行依达拉奉有关物质检查方法的研究过程中发现,苯肼有很强的紫外吸收,为了更快速、精确检测依达拉奉中的杂质苯肼,发明人提供了ー种新的检测方法,以实现简便、快速、精确控制产品质量的目的。

发明内容
本发明所解决的技术问题是提供ー种操作简便,迅速、精确的检测方法,用于检测依达拉奉中的杂质苯肼。本发明苯肼的检测方法采用液相色谱检測,HPLC检测条件如下固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相醋酸盐缓冲液-甲醇体积百分比70%_90% 10%-30% ;或醋酸盐缓冲液-こ腈体积百分比70%-90% 10%-30% ;其中,醋酸盐缓冲液浓度为0. 04-0. 06mol/L,pH值为 6. 4-6. 8 ; 优选醋酸盐缓冲液-甲醇(或こ腈)体积百分比70-80% 20-30% ;进ー步优选以醋酸盐缓冲液为醋酸铵溶液;最优条件为以0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇或こ腈(75%:25%)为流动相;醋酸铵溶液用醋酸或氨试液调节PH值至6. 6 ;流速0.6-1. 2ml/min ;优选 I. Oml/min ;柱温10-35°C ;优选 25 °C ;检测波长226 238nm ;优选 232nm ;理论板数按苯肼峰计算应不低于2000 ;(I)对照品溶液制备临用新配。精密称取苯肼对照品适量,加甲醇制成每Iml中约含0. 5 5 ii g苯肼的溶液,作为对照品溶液。(2)供试品溶液制备临用新配。取本品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每Iml中约含依达拉奉5 50mg的溶液,作为供试品溶液。检测前,按照HPLC检测条件,精密量取对照溶液20 U I注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%。该检测方法的优点是操作简便;測定结果准确可靠;专属性更强;主峰保留时间在9分钟左右,检测时间较短;盐酸苯肼在谱图中峰形尖鋭、对称、理论塔板数非常高,与依达拉奉及其他杂质之间完全分离。


图I苯肼流动相选择图。
权利要求
1.依达拉奉杂质苯肼的检测方法,其特征在于苯肼采用液相色谱检測,HPLC检测条件如下 固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; 流动相醋酸盐缓冲液-甲醇体积百分比70%-90% 10%-30% ;或醋酸盐缓冲液-乙腈体积百分比70%-90% 10%-30% ;其中,醋酸盐缓冲液浓度为0. 04-0. 06mol/L, pH值为6. 4-6. 8 ; 检测波长:226 238nm ;流速0. 6-1. 2ml/min ;柱温:10-35 0C ; 理论板数按苯肼峰计算应不低于2000 ; 实验材料的处通 (1)供试品溶液的制备取依达拉奉适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每Iml中约含依达拉奉5 50mg的溶液,作为供试品溶液; (2)对照品溶液的制备精密称取苯肼对照品适量加甲醇制成每Iml中约含0.5 5ug的溶液,作为对照溶液。
2.根据权利要求I所述的依达拉奉杂质苯肼的检测方法,其特征在于HPLC检测条件流动相中醋酸盐缓冲液-甲醇体积百分比70-80% 20-30%;或醋酸盐缓冲液-こ腈体积百分比:70-80% 20-30%o
3.根据权利要求I所述的依达拉奉杂质苯肼的检测方法,其特征在于HPLC检测条件流动相中醋酸盐缓冲液-甲醇体积百分比75% 25%;或醋酸盐缓冲液-こ腈体积百分比75% 25%。
4.根据权利要求I所述的依达拉奉杂质苯肼的检测方法,其特征在于HPLC检测条件流动相中所述的醋酸盐缓冲液PH值为6. 6。
5.根据权利要求I所述的依达拉奉杂质苯肼的检测方法,其特征在于HPLC检测条件流动相中所述的醋酸盐缓冲液浓度为0. 05mol/L。
6.根据权利要求I所述的依达拉奉杂质苯肼的检测方法,其特征在于HPLC检测条件中所述的流速为I. Oml/min ;柱温为25°C。
7.根据权利要求I所述的依达拉奉杂质苯肼的检测方法,其特征在于对照品溶液与供试品溶液的制备中加甲醇,供试品溶液浓度为对照品溶液浓度的10000倍。
8.根据权利要求1-6任一项所述的依达拉奉杂质苯肼的检测方法,其特征在于HPLC检测条件流动相所述的醋酸盐缓冲液为醋酸铵溶液。
全文摘要
本发明属于药物分析领域,具体涉及依达拉奉杂质苯肼的检测方法。本发明为了提供一种操作简便,迅速、精确的方法用于检测苯肼,具体是采用液相色谱检测,控制关键HPLC检测条件流动相醋酸盐缓冲液-甲醇体积百分比70%-90%︰10%-30%;或醋酸盐缓冲液-乙腈体积百分比70%-90%︰10%-30%;其中,醋酸盐缓冲液浓度为0.04-0.06mol/L,pH值为6.4-6.8;检测波长226~238nm;流速0.6-1.2ml/min;柱温10-35℃。通过控制关键检测参数实现简便,迅速、精确检测的目的。本发明方法操作简便,测定结果准确可靠,专属性更强,主峰保留时间在9分钟,检测时间较短;为检测杂质、控制产品质量提供了一种全新的选择。
文档编号G01N30/06GK102841170SQ20121031901
公开日2012年12月26日 申请日期2012年8月31日 优先权日2012年8月31日
发明者孙毅, 田阿娟, 陈明霞 申请人:成都百?萍贾埔┯邢薰

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