专利名称：用于检测悬浮微粒的方法和装置的制作方法
技术领域：
本发明总体地涉及悬浮微粒的极小微粒的检测，以及更特别地，涉及检测具有不同尺寸的悬浮微粒。特别地，本发明涉及检测其尺寸小于光学可检测尺寸的悬浮微粒以及此外检测悬浮微粒的尺寸及尺寸分布。
背景技术：
悬浮微粒存在于例如我们吸入的空气中，其可能对人的健康具有不利的影响。此夕卜，空气吸入器产生具有不同大小的不同种类的悬浮微粒，也产生了纳米技术，在那里悬浮微粒的存在和尺寸分布是所关注的目标。更进一步，悬浮微粒的检测，如它们的产生和尺寸 在例如气候研究和监测排放气体及完善排放标准中是非常必要的，在检测直径小于光的波长的悬浮微粒时的一个障碍是它们不能被光学地检测。然而，存在大量技术用于检测具有小于光学可检测尺寸的悬浮微粒，诸如该技术为在那里悬浮微粒首先被充电，然后收集带电微粒，接着测量所产生的电流从而检测微粒的存在或者数量。还已知一些检测技术，在那里，悬浮微粒在检测前增长，例如通过在要检测的悬浮微粒上浓缩一定浓度的流体蒸汽。然而，一些问题与已知的现有技术相关，即例如在检测前对微粒充电使得检测装置更复杂。同时，充电可能改变其结构，诸如微粒的尺寸以及甚至分解它们(尤其是最小的那些)。此外，充电可能产生微粒，其尺寸可能与要检测的微粒的尺寸匹配，因此干扰了实际的测量。在充电方法中，对于不同尺寸的微粒该充电可能发生的结果也必须已知从而检测微粒的总共的数量。然而，对于最小的微粒，该充电可能发生的结果是非常难于确定的。此外，极小等级悬浮微粒的尺寸或尺寸分布不能被检测，但是，已知方法主要涉及微粒计数或者涉及指示悬浮微粒的存在。
发明内容
本发明的一个目的是减轻和消除与已知的现有技术解决方法相关的问题。根据一个例子，一个目标是提供用于增长和检测极小悬浮微粒的精确方法。此外，根据一个例子，一个目标是提供用于检测极小悬浮微粒的尺寸或尺寸分布的精确的方法。本发明的目的通过独立权利要求的特征得以实现。本发明是关于悬浮微粒的检测，其通过浓缩在检测之前使它们增长。本发明特别涉及根据权利要求I的用于检测极小悬浮微粒的方法。此外，本发明涉及根据权利要求10的检测极小悬浮微粒的装置，以及涉及根据权利要求22的设备，以及根据权利要求23的计
算机程序产品。根据本发明的一个实施例，具有悬浮体的气体流的悬浮微粒在检测前增长。该增长通过浓缩一浓缩介质至悬浮微粒上而得以有利地实施。根据一个有利的实施例，不含微粒的载体流，诸如，过滤的空气，首先通过浓缩介质，例如，在饱和器中使其饱和，在那之后，饱和的不含微粒的载体流与包括所述要增长和检测的悬浮微粒的具有悬浮体的气体流混合。该载体流同时承载要增长和检测的悬浮微�：偷谝慌ㄋ踅橹�。例如，为了有效和快速地混合该极小悬浮微粒且最小化或者甚至防止与环境的任何可能的热交换因此允许更精确地确定饱和率，该混合有利地尽可能湍乱和绝热。此外，具有悬浮体的气体流的流率保持相对快速，从而防止极小微粒，例如，在设备的壁或者其它结构或者检测装置上进行可能的扩散，因此最小化要检测的极小悬浮微粒的损失。在混合饱和的不带微粒的载体流和极小悬浮微粒的具有悬浮体的气体流之后，混合物被引入到浓缩环境中(例如，浓缩室)。该浓缩环境有利地包括在所述饱和的不带微粒的载体流中的所述浓缩介质适于在混合物的悬浮微粒上浓缩的环境。然而，值得指出的是当悬浮微粒与饱和的载体流混合时，浓缩(或者活化)可以至少理论地已经开始，因此，在浓缩环境之前。这主要由于流的不同的温度。根据一个示例性实施例，通过保持浓缩环境温度低于饱和的不带微粒的载体流的温度，以及此外，加热所述饱和的不带微粒的载体流暖于悬浮微粒流，在浓缩环境中的浓缩可以得以实施。然而，值得指出的是，接下来的浓缩环境的温度(因此加热或者冷却的处 境)取决于所使用的浓缩介质。根据一个示例性实施例，在混合之前，悬浮微粒流可以包括比饱和的不带微粒的载体流的温度(通常70-80°C，以及根据有利的实施例，大约77.5°C)更低的温度(通常5-20°C,以及根据一个有利的实施例，大约8°C )，以及浓缩环境可以包括甚至更低的温度(通常在-2-+5°C之间，以及根据有利的实施例，大约0°C )，在混合后为了加强冷却以及因此通过浓缩而放大活化的悬浮微粒的增长。在悬浮微粒增长之后，微滴(droplet)可以得以检测并计数，例如通过现有技术已知的外部微粒计数器，诸如，光学计数、过滤和称重该过滤的微粒，和/或电离和测量电流。根据一个实施例，混合物的饱和率可以得以改变因此提供了饱和的不含微粒的载体流和具有不同饱和率的悬浮微粒的多个单独的混合物。具有不同饱和率的混合物接着被有利地分离地引入浓缩环境以使得确定极小悬浮微粒的尺寸或者尺寸分布。该尺寸可以得以确定，因为饱和率决定要增长的最小悬浮微粒尺寸的概率(probability)，以使得饱和率更高，悬浮微粒的初始尺寸可以更�。谀抢锱ㄋ踅橹实靡耘ㄋ醪⑶椅⒘Ｔ龀ぶ量杉觳獾某叽纭５痹诓煌谋ズ吐屎妥钚〕叽缰涞南喙匦砸阎氖焙颍谒褂玫谋ズ吐剩觳獾奈⒘５某叽缁蛘叱叽绶植伎梢缘靡匀范�。不同的饱和率可以例如通过改变饱和的不含微粒的载体流和具有悬浮体的气体流的混合比率，和/或通过改变饱和的不含微粒的载体流和具有悬浮体的气体流之间的温度差异得以实现。因为，通过穿过饱和器的流(饱和的不含微粒的载体流)和在混合后的总的流(同时包括载体流和微粒流)，混合的比率得以确定，混合比率以及因此的饱和率可以得以改变，例如通过改变饱和的不含微粒的载体流和/或具有悬浮体的气体流地流率。根据一个示例性实施例，有利的是，改变饱和的不含微粒的载体流的流率且保持具有悬浮体的气体流尽可能地恒定流动，因为通过恒定的具有悬浮体的气体流流动，可以得知可能的悬浮微粒的扩散损失的数量(或者它至少保持恒定)，并且可能的悬浮微粒的扩散损失的数量可以被更容易地考虑。因此，根据一个实施例，所述饱和的不含微粒的载体流和具有不同饱和率的悬浮微粒的至少两个分离的混合物有利地被分离地引入至浓缩环境从而浓缩一浓缩介质至混合物的悬浮微粒上。取决于现有混合物的饱和率，具有某种最低初始尺寸的悬浮微�：途哂谐叽绱笥诟米畹统跏汲叽绲奈⒘１换罨�、增长以及以特定概率检测。当所使用的饱和率和使用每一种饱和率浓缩的微粒的最小尺寸之间的相关性是已知时，能够检测具有不同最低初始尺寸的悬浮微粒的尺寸分光计可以仅通过改变和扫描混合率或者饱和率得以提供。该实施例提供了有效的和精确的工具以提出数目尺寸分布，在从大约Inm开始的尺寸，以及最有利地在l_5nm之间，在这种情况下，气体到微粒的转换发生。根据一个示例性实施例，混合物被引入，除了包括进一步的浓缩介质的至少一个进一步的浓缩环境，以为了在混合物的悬浮微粒上方浓缩所述进一步的浓缩介质以及因此在检测前进一步增长所述悬浮微粒。作为例子，初始的悬浮微粒尺寸可以是例如在l_5nm之间。根据示例性实施例，微粒尺寸可以是在第一浓缩环境之后大约lOOnm，在第二浓缩环境之后甚至I μ m，其已经清楚地是光学可测尺寸。要指出的是在此存在的微粒的尺寸仅是例子以及最后尺寸依赖于例如所使用的浓缩介质、流率以及温度和影响饱和率的任何其它参数，也依赖于微粒的初始尺寸，微粒的结构、物理的和/或化学成分以及特性。能够检测的微粒的直径的更低界限通过浓缩蒸汽的特性确定。由于低的蒸汽压 力，一些蒸汽可以活化非常小的微粒增长但是不能增长微粒足够至，例如，光学可检测尺寸。活化意味着浓缩中的“潜在的障碍”，在其之后由于浓缩，微粒尺寸开始增长。其它的浓缩蒸汽不能活化最小微粒，但是它们能够非�？斓卦龀ひ丫罨奈⒘�。因此本发明的其中一个实施例包括单独使用两种不同的浓缩蒸汽，既活化又增长最小的悬浮微粒至例如光学可检测尺寸，以使得第一浓缩介质通常仅活化并最小化增长微粒，以及在其之后，第二浓缩介质更有效地增长和活化微粒。根据本发明的一个实施例，第一浓缩介质是具有最优特性的蒸汽以在最小微粒( Inm和更大)上活化和浓缩，以及进一步的浓缩介质是具有最优特性的流体以进一步快速(有利地在很少的微秒内)增长微粒至光学可检测尺寸。根据一个实施例，第一浓缩介质具有提供高饱和率的低饱和蒸汽压力和高表面张力，但是仍然阻止了均质地成核。浓缩蒸汽微滴的表面张力越高，可以获得越小的浓缩蒸汽微滴而不会均质地成核。此外，根据一个实施例，进一步的浓缩介质具有高饱和蒸汽压力以及在空气中的高扩散率，使得进一步的浓缩环境有利地是通过所述进一步的浓缩流持续地最大化地饱和，因此使得微粒持续地非�？斓卦龀ぃ踔链锏焦庋Э刹獬叽�。所用的浓缩介质可以是例如二甘醇、油酸、丙醇、丁醇、丙三醇和/或水。根据一个实施例，第一和第二或者任何进一步的浓缩环境使用不同的浓缩介质。根据另一个实施例，至少两个浓缩环境，诸如第一和第二浓缩环境使用相同的浓缩介质。作为有利地实施例，第一浓缩介质是二甘醇以及第二或者其它进一步的浓缩介质是水，其能够使悬浮微�？焖僭龀ぃ缰凉庋Э杉觳獬叽�。根据一个有利的实施例，具有悬浮体的气流的流率保持基本上恒定以及关于导管或者流动通道或者饱和的不含微粒的载体流的尺寸，相对高，以为了保持悬浮微粒的扩散损失最小。作为例子，具有悬浮体的气流的流率(在具有内直径大约4mm的流动导管内)有利地是2-51/min，以及更有利地，大约2. 51/min。饱和的不含微粒的载体流率有利地变化以改变混合物的饱和率以及因此选择要增长和检测的初始悬浮微粒尺寸。根据示例的和有利的实施例，饱和的不含微粒的载体流率在O. 05和51/min之间变化，更有利地，在O. 3和1.01/min之间。要指出的是根据实施例，如果例如，导管的尺寸改变，流率可以相同地相对于流动导管的尺寸而改变。此外，应该指出的是可以提供分离的混合物，并且引入该混合物至浓缩环境或者同时，诸如使用不同引入通道或者用于每种分离的混合物的流动导管，或者有利地具有不同饱和率的分离的混合物顺序引入(具有特定时间间隔，例如，在其间，流率或者因此的饱和率被改变)，于是，检测装置的结构可以更简单。此外，应该指出的是，根据一个实施例，样品悬浮微�？梢允枪滔嗷蛘哐沸∥⒘？梢允且合�。根据实施例，样品悬浮微�？梢圆糠忠合嗪筒糠止滔啵蛔魑樱⒘＞哂泄烫艘约耙禾砻�。本发明关于在先技术的解决方案具有清楚的优点。例如，与电检测相比，本发明能够计数微粒并且检测它们的尺寸而根本不需要对微粒充电，因此也可以检测电中性微粒。此外，具有不同饱和率的本发明的浓缩技术允许非常准确地选择要增长的微粒的初始的更低尺寸(以特定概率)，因此提供用于检测下至 Inm的悬浮体和空中浮游的微�：头肿哟氐某叽绾统叽绶植嫉木返某叽绶止饧�。根据一个实施例，尺寸分光计可以通过例如仅扫 描混合率而设置。本发明的设备也非常灵敏，能够检测甚至单个微粒。此外，使用多个顺序的浓度具有更有效地增长微粒至期望的或可检测的尺寸的优点。第一浓度介质可以选择以活化微粒以增长以及进一步的浓缩介质可以选择以非常有效地增长已经活化的和可能轻微增长的微粒，快速至期望的或者可检测的尺寸，因此允许相比使用当个浓缩流体可获得的甚至更大的增大的极小微粒，因此也提供了增加的检测灵敏性的优点。在本文中出现的本发明的示例性实施例不解释为提出对附随的权利要求的限制。在本文中所使用的动词“包括”作为开放的界限，其不排除未引用的特征的存在。在从属权利要求中引用的特征是互相自由地可组合的除非另外明确说明。此外，要指出的是要增长和检测的微粒有利地是极小等级微粒，也称作极小浓缩晶核(nucleus)。
接下来，本发明将依据附图参照示例性实施例更详细地描述，在附图中图I说明了根据本发明的有利的实施例的用于增长和检测悬浮微粒的示例性装置；图2A、B说明了根据本发明的有利的实施例的具有多个浓缩室的用于增长和检测悬浮微粒的示例性装置；图3说明了根据本发明的有利的实施例用于增长和检测悬浮微粒尺寸分布的示例性悬浮微粒尺寸分光计装置；图4说明了根据本发明的有利的实施例的作为不同饱和器温度和混合率的函数的该装置内的示例性饱和率，在这种情况，悬浮体样本的温度保持在16°C ；图5说明了根据本发明的有利的实施例的、作为用于具有不同初始尺寸的悬浮微粒的混合率(Qsat/(Qsat+Qaer))的函数的、微粒的活化百分率的例子，(分别具有1.05、I. 47、I. 78和2. 5Inm的活动直径的TMAI单体、THAB单体、THAB 二聚物和TDDAB+2 二聚物)。图6说明了根据本发明的有利的实施例的用于增长和检测悬浮微粒的示例性的方法；以及图7说明了根据本发明的有利的实施例的用于检测悬浮微粒的尺寸或者尺寸分布的示例性方法。
具体实施例方式图I说明了根据本发明的有利的实施例的用于增长和检测悬浮微粒的示例性装置或者设备100，其中，装置100包括饱和器101，其用于使用浓缩介质使不带微粒的流107饱和，样品入口 102，其用于提供包括悬浮微粒的烟物流108进入检测装置100，以及浓缩室104，其中浓缩介质适于浓缩到悬浮微粒108上。根据一个实施例，不带微粒的流107是例如，通过干净空气入口弓I入至饱和器的过滤的干净空气。根据一个实施例，饱和器101包括烧结管109，诸如由浓缩介质围绕的烧结不锈钢 钢管，浓缩介质诸如在壳体内的二甘醇(DEG)。该壳体有利地由金属制成，诸如铝，但是也可以是任何其它适合的金属，诸如合成金属。有利地，选择烧结管的孔隙率以使得浓缩介质的表面张力防止其像液体一样流动穿过孔。在管的内壁处，浓缩介质的饱和率可以被假设接近一致。通过使用烧结管，填充饱和器101可以通过仅使用浓缩介质的流体静力的压力而被动地实现。因此，不需要流体泵使得该结构更简单，这是一个明显的优点。根据一个有利的实施例，饱和器101，样品入口 102，和/或浓缩室104也设置有温度控制装置，其用于控制流体温度，以及因此在浓缩室104中提供相应于期待的饱和率和浓缩环境的优化环境。例如，饱和器101可以包括温度控制器101T，其用于控制不带微粒的载体流107的温度。根据一个实施例，不带微粒的载体流可以通过温度控制器IOlT在混合之前加热，例如加热至77. 5°C (也可以使用其它的温度)。通过加热不带微粒的载体流，通过使所述载体流饱和所使用的浓缩介质中的更多量可以处于蒸汽相(也就是，加热的载体流可以保持浓缩介质的更高的浓度)以及因此能够实现更大程度的微滴增长。此外，入口装置102也可以包括温度控制器102T，其有利地适于控制悬浮微粒流108的温度。根据一个实施例，悬浮微粒流108的温度在混合之前通过温度控制器102T冷却至例如18°C (也可以使用其它的温度)。该装置100也包括与饱和器101，样品入口 102和浓缩室104彼此结构地和功能地连接的混合段103。此外，混合段103适于快速地混合饱和的不带微粒的载体流和悬浮微粒流，有利地尽可能地形成湍流和绝热。混合段103有利地由塑料构建从而避免受热的饱和器和冷却的悬浮体入口之间的热传递，以及因此提供更恒定和精确的饱和率，其可以仅通过监测载体流的流率得以确定。同时，也可以使用其它的低热传导材料。值得指出的是，塑料可以是抗静电塑料以在流包括离子的情况下防止离子损失。这些连接可以通过例如，通道、诸如本领域人员已知的管道或软管得以实施。根据一个示例性实施例，混合段的内直径为大约I. 7毫米，但是应该指出的是直径可以是变化的，但是实际的直径影响例如流体通道的长度以及因此装置的尺寸以及也影响所使用的流率。在混合段103内部，第一浓缩介质的饱和率适于快速增加，流体也可以开始浓缩至样品悬浮微粒的表面上，或者换句话说，活化微粒从而进行增长。该混合物从混合段103引导至第一浓缩环境104，诸如第一浓缩室104。根据一个实施例，该装置在实际的浓缩室104之前也可以包括专门的增长段104A，于是，经由增长段104A，流体在混合后被引入浓缩室 104。浓缩环境104(或者室，增长段或者两者)有利地包括温度控制器104T，其用于控制浓缩环境的温度以及因此进入室104且沿着室104行进的混合物的温度。根据一个实施例，混合物通过温度控制器104T冷却，例如至0°C从而提高到微粒表面上的包括载体流的浓缩介质的浓度，以及因此放大要被检测的活化的悬浮微粒的增长(也可以使用其它的温度)。根据一个实施例，增长段104A可以包括圆锥形管。作为例子，例如，所述圆锥形管的最初5cm的直径从I. 7变化至16mm。圆锥形管的更宽的端部被结合或者其变化进入浓缩室，其可以是例如具有16_内直径的IOcm不锈钢管。然而，再一次应该指出的是，在此所讨论的尺寸仅是实施例的微粒以及它们可以由技术人员变化。此外，应该指出的是管的圆锥部分是可选择的以及根据另一个实施例，根本不存在圆锥形部分，仅仅是一个管或者多个管。在浓缩室104之后，混合物也可以引导至微粒检测装置110A、110B，诸如如 果微粒尺寸低于光学可检测的尺寸，则微粒计数器(或者CPC(Condensation ParticleCounter,浓缩微粒计数器110A),以及如果微粒尺寸是光学可检测的，则0PC(0pticalParticle Counter,光学微粒计数器,IlOB)),或者引导至第二甚至任何其它进一步的浓缩室105、125b，其为了进一步使样品悬浮微粒增长甚至达到光学可检测的尺寸，如图2A、B中所说明的。根据一个有利的实施例，进一步的浓缩室105包括管，诸如，由浓缩介质围绕的烧结的不锈钢管106 (类似于与饱和器101连接的管)，或者换句话说，由进一步的浓缩介质弄湿，诸如水。第二(或者任何进一步)浓缩环境也可以包括温度控制器105T、125T，其用于控制第二(或者任何进一步)浓缩环境的温度，或者加热或者冷却。这些特性，诸如第二或者任何其它进一步的浓缩环境105、125b的温度取决于在所述第二或者任何其它进一步的浓缩环境中所使用的浓缩介质的特性，诸如浓缩介质的扩散率。例如，如果浓缩介质是在空气中比在热(诸如水或者甲醇中)具有更高扩散率的介质，接下来的浓缩环境105 (通过所述浓缩介质已经使其饱和，诸如水)的温度是有利地高于在所述浓缩环境之前的流体的温度，以使得微粒会快速和有效地增长。又，如果浓缩介质是在空气中比在热(诸如正丁醇中)具有更低扩散率的介质，接下来的浓缩环境125b (在该浓缩环境内的流体已经通过所述浓缩介质而饱和)的温度是有利地低于在所述浓缩环境之前的流体的温度。然而，要指出的是根据一个实施例，流体可以在引入所述流体进入浓缩环境之前通过浓缩介质使其饱和，诸如连同图2B的实施例所示出的。室125a是饱和器，其包括第二(或者进一步)浓缩介质，通过该浓缩介质，流动穿过饱和器的流体有利地得以饱和。所述第二(或者进一步)浓缩介质可以是例如，丁醇，因此，该饱和环境125a包括比所述饱和环境125a之前的流高非常多的温度。在该实施例中(在这里丁醇或者类似物被使用)，在所述饱和器125a之后动浓缩环境125b (以及因此浓缩环境105b内部的流)具有比所述饱和环境125a的温度更低的温度从而提供在浓缩室125b中第二(或者进一步的)浓缩介质到微粒上的有效浓缩。根据一个示例性实施例(当第二或者进一步的浓缩介质是例如水或者其它在空气中比热中具有更高扩散率的介质时)，在第二浓缩环境中的混合物通过温度控制装置105T加热至比离开先前浓缩环境104的混合物的温度更高的温度。这产生了用于进一步的浓缩介质的更高的饱和率，因此其开始快速地浓缩至悬浮微粒上，使它们增长甚至至光学可检测的尺寸，诸如甚至至Ium的尺寸。在这样之后，微�？梢员患剖缤ü庋Ъ觳饧剖爸�110B。根据一个实施例，增长的微粒从最后的浓缩环境(104、105、125b或者从任何进一步的环境)引导至计数器110AU10B，例如经由6mm管，但是管的直径或者其它尺寸可以变化，如在本文中其它地方所讨论的。计数器110AU10B可以是例如CPC，如果微粒没有增长成为光学可检测的尺寸或者一些其它类型的直接微粒检测器或者能够检测增长微粒的任何其它的计数器。该检测装置可以包括例如用于存储检测结果和环境条件的存储装置，诸如在整个装置的不同部分的流体的温度和流率，以及饱和和/或混合比率。此外，装置可以包括调节装置，其用于调节例如流率，诸如载体流的流率，以改变饱和率至期望的一个值从而检测具有某种尺寸的微粒。穿过饱和器101的流以及可能过量的流111有利地使用流控制装置控制，诸如，针 阀和/或电压或电流可调节泵。根据一个实施例，穿过饱和器101的流以及过量的流111的差异决定了入口流率102。入口流率有利地保持恒定，诸如例如2. 51/min,以及饱和器流率有利地在O. 05和51/min之间变化，更有利地在O. 3和I. 01/min之间变化。流率有利地通过压力差异计量器测量。温度可以例如从饱和器101、125a、入口 102和浓缩环境104、105、125b或者可能的增长段104A的表面测量，温度也从通过入口 102的流，例如使用热敏电阻器或者技术人员已知的其它适合的装置测量。饱和器101、125a和浓缩室104、105、125b的温度可以有利地通过使用连接至比例-积分-微分(PID)控制器(在图中未示出)的热电阻控制。根据一个示例性实施例，在上述流处的描述热传导率的Pecklet数(Pe)，有利地在1500和1000之间，以及描述湍流的Reynolds数(Re)在5000和3000之间。这指示在混合段103的T部分内部的流是湍流的，热传导可以被忽略。通常，增加湍流和防止热传导会增加在混合段103内部得到的饱和率。然而还要指出的是，本发明不限于上述的值，任何其它适合的值也可以被应用。图3说明了根据本发明的有利的实施例的，用于增长和检测悬浮微粒尺寸分布的悬浮微粒尺寸分光计的示例性装置200以及混合段203，其中，具有不同饱和率的单独的混合物得以同时提供。该装置200有利地包括多个导管204、205、206。导管可以被选择或者提供以使得它们调节来自于饱和器101的饱和的不带微粒的载体流的流率和/或来自于样品入口 102的包括悬浮微粒的流的流率以提供多个不同的混合物流，其每一个具有自己的饱和率。作为例子，在饱和器之后的载体流的压力可以相同但是流动差异以及因此不同的饱和率可以通过导管得以实现，导管具有例如不同的直径以及因此提供不同的流率。根据另一个示例性实施例，压力以及因此的每一个导管的流的流率可以不同因此提供大量的不同的饱和率。如在本文中其它部分所讨论的，饱和率决定在特定概率处要增长的最小微粒尺寸。在图I和2A、B中说明的装置的导管或者混合段103可以通过图3中说明的混合段203或者多个导管204、205、206替换。然而，应该指出的是当使用混合段203或者多个导管204、205、206时，饱和和/或浓缩环境也应该适于处理多个单独的混合物流。这可以例如通过使饱和和/或浓缩环境设置多个单独导管(在图中未示出)而得以实施。因此，全部装置和/或具有导管204、205、206的混合段203有利地提供具有不同饱和率的多种混合物，因此提供尺寸分光计以用于检测例如悬浮微粒的尺寸分布。通过使用装置200和/或具有多个导管的混合段203，多种单独的混合物可以同时检测。其它可能的情况是使用结合图I和2A、B说明的混合段103，因此单独的混合物可以通过检测在第一时间间隔处的第一流，接着改变饱和率并检测在第二顺序时间间隔处的第二流，以必要的许多次数重复该步骤而实现。图4说明了根据本发明的有利的实施例的作为混合率好不同饱和器温度的函数的示例性饱和率，在那里包括要检测的悬浮微粒的具有悬浮体的样品的温度保持在16°C (作为例子)。微粒尺寸放大装置(PSM)的基本原理是通过湍流地混合通过浓缩介质使其饱和的受到加热的干净空气与具有温度低于饱和空气的温度的具有悬浮体的样品以产生高饱和率。这产生了用于工作流的高饱和率。该饱和率由实际的蒸汽压力和在温度T的平衡蒸汽压力的比限定。 777>⑴如果假设样品流与饱和的载体流的混合是快速的且绝热的，那么在混合后的温度和蒸汽含量可以限定如下
T =(C T O *·� TO ) fC O
.I ^ I ,f ,nisfii； · - J ,; f J I' ^ iniSi, #21
H H o . am在这里，C是比热，Q是流率以及H是空气的蒸汽含量。If=AiiL——Ei——t(4}
I/...... /:... -/{其中，Mdeg和Maik是二甘醇(用作浓缩介质)以及空气(用作载体流)的分子量，Pv是蒸汽压力以及Patm是大气压力。在图4中，根据等式1-3所计算的饱和率示出为相应于饱和器的不同温度的混合率的函数。该混合率限定为通过饱和器的流与混合之后的总的流之间的比率。在饱和器之后，空气流被认为完全饱和。具有悬浮体的样品的温度保持在16°C。当混合率升高时，饱和率急剧地升高，且饱和率在大约混合率为O. 15时，出现理论最大值，在此之后，饱和率开始下降。同样，通常地，在更高的温度下，饱和率升高。因此，通过调整混合率和通过改变饱和流和样品流之间的温度差，在PSM中的浓缩介质的饱和率得以调整。悬浮微粒的活化(activation)和增长主要取决于微粒的尺寸。微粒越�。糜诨罨璧谋ズ吐试礁�。化学合成物和电荷也具有影响，尤其对于小微粒(直径<3nm)。如果仅考虑尺寸，在某种饱和率S的关键直径由Kelvin公式限定
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EJ P InfS)其中，ο是溶液的表面张力，M是浓缩蒸汽的分子量，R是通用的气体含量，T是温度以及P是溶液密度。尽管如此，对于小微粒，不一致的成核概率以及可能的微粒的带电状态不得不考虑。为了获得足够高的饱和率以活化和增长极小尺寸的微粒而不会均质地成核，不得不使用适合的浓缩介质。当使用低蒸汽压力和高表面张力的浓缩介质时，可以获得高饱和率而不会均质地成核。根据有利的实施例，二甘醇用作为了活化极小尺寸微粒的浓缩介质。应当指出的是也可以使用其它介质，例如油酸。图5说明了根据本发明的有利的实施例的、在用于具有不同初始尺寸的悬浮微粒的混合率(Qsat/(Qsat+Qaer)以及因此也作为饱和率的函数)的函数的微粒的活化百分率的例子。在图5中，活化百分率对一致性(unity) (I)是标准化的并且说明了具有不同初始尺寸的悬浮微粒会受到浓缩以及因此以特定混合或者饱和率增长的概率。所使用的微�：退堑某叽缫约暗绾扇缦�
THAB 单体 I. 47nm(+l)THAB 二聚物 I. 78nm(+l)TDDAB 二聚物 2. 5 Inm (+2)活化百分率(极小浓缩晶核的活化百分率)通过假设取样的效率表示最大可能计数效率(一致性(unity))即，检测效率被标准化至PSM的渗透效率。开始反应的 混合率限定为在那里活化百分率为50%的混合率。当比较TDDAB 二聚物，THAB 二聚物以及THAB单体时，开始反应的混合率随着如期望地降低活动直径而增加。因此，随着饱和率(或者混合率)非常精确地(以特定概率)确定了要活化和增长的微粒的初始最低尺寸，随着混合率得以扫描且随后使用检测装置检测不同尺寸的微粒，提供具有不同饱和率的多个单独的混合物的本发明的装置可以用作用于最小悬浮微粒的 尺寸分光计。这提供了良好的工具以研究悬浮微粒数目尺寸分布，例如低于3nm尺寸的范围。尽管如此，不得不指出，通过测量不一致的成核的开始而确定的尺寸不必需地易于转化为从例如DMA分类获得的活动等同直径。如图5所示，混合率越�。罨驮龀さ奈⒘５某跏汲叽缇驮酱螅约胺粗嗳唬旌下试礁撸罨奈⒘５某跏汲叽缭叫 ＠纾ü笤糘. 12的混合率，基本上仅TDDAB 二聚物+2微粒得以活化和增长，但是不是较小的那些，诸如THAB 二聚物+1或者THAB+1微粒。再次，当混合率提高至大约O. 14，除了更大的微粒，诸如所述的TDDA 二聚物+2的微粒，THAB 二聚物+1微粒的部分也得以活化和增长。此外，当混合率仍然上升至大约
0.16，THAB+1微粒的大部分也得以活化和增长。要指出的是，更大的微粒也得以活化和增长，但是尺寸和尺寸分布可以得以确定，例如，通过减去通过使用不同混合/饱和率检测到的微粒的数量。图6说明了根据本发明的有利的实施例底用于增长和检测悬浮微粒的示例性的方法600，在步骤601处，不包括任何微粒的载体气流被引入至饱和器，在步骤602处，载体流通过浓缩介质全部或者至少部分地饱和。在步骤601处，载体气流也可以在饱和之前被清洁。在步骤603处，也可以设置载体气体的温度，诸如加热，至期望的水平。在步骤604处，包括要检测的悬浮微粒的样品流被引入至样品入口且在步骤605处，设置样品流的温度，诸如冷却至期望的水平。应该指出的是，步骤601-603以及604-605通常同时应用，但是在该装置的不同入口或者室内。然而，在处理载体气流和包括悬浮微粒的流之后，在步骤606处，它们在混合段中混合，从而提供混合物。该混合物因此限定为饱和的不含微粒的载体气体和悬浮微粒的组合。在混合之后，在步骤607处，混合物被引入至浓缩环境。在一个实施例中，在步骤608处，在浓缩环境中，混合物被冷却(或者加热，取决于所使用的浓缩介质，如在本文中其它部分所讨论的)至比它在混合之后更低的温度。在浓缩环境中，在步骤609处，使所述载体流饱和所使用的浓缩介质有利地浓缩至混合物中的悬浮微粒上，并且活化和增长微粒。在步骤611处，在浓缩环境之后，包括已经活化和增长的悬浮微粒的混合物被引入至微粒检测装置。应该指出的是，方法600也可以包括进一步的浓缩，其中，额外的一些进一步的浓缩介质在悬浮微粒上浓缩，例如，在步骤610处，如此在悬浮微粒的第一活化和增长之后。在步骤610处的进一步的浓缩中，混合物可以被额外地处理，诸如饱和、再加热和/或冷却，为了进一步增长所述微粒，可以使用不同种类的浓缩介质，如在本文中其它部分所描述的。然而步骤610是任选的。
图7说明了根据本发明的有利的实施例的用于检测悬浮微粒尺寸或者尺寸分布的示例性方法700，其中，增长和检测悬浮微粒的基本原理类似于图6所说明的方法600，因此具有与图6中的相同的附图标记的图7中的盒子描述如图6中的相同的作用。在处理载体气流以及包括悬浮微粒的流之后，在步骤701处，混合率以及因此的饱和率调整至特定水平，从而活化或增长(以及因此也检测)具有特定最低初始尺寸的微粒(以具有直径大于最低初始尺寸的微粒)。调整或者改变饱和率可以得以实施，如在本文中其它部分所说明的，诸如改变不带微粒的载体气流的流率。在增长和检测悬浮微粒之后(如此在步骤606-611之后)，该过程可以继续(步骤702)。如果所有期望的饱和率还没有监测到，那么在步骤701中的饱和率可以再次改变，步骤701、606-611和702可以重复必需的次数，只要所有期望的饱和率和对应的微粒检测被监测。该过程在步骤703处停止，于是最后的结果得以显示，诸如所使用的饱和率的每一个的计数的微粒。可以获得尺寸或者尺寸分布，例如通过减去通过使用彼此不同的混合/饱和率所检测的微粒的数量，因为特定饱和率会必需地活化和增长具有初始尺寸至少为最低阈值尺寸或者超过最低阈值尺寸的基本上全部(以特定概率)微粒。要活化和增长的最低尺寸的微粒取决于所使用的饱和率。例如，当第一使用的饱和率会活化和增长具有5nm或者以上尺寸的微粒，以及第二使用的饱和率会活化和增长具有4nm以及以上尺寸的微粒(也是5nm和以上的微粒)，具有4nm尺寸的微粒的数目可以通过从由所述第二饱和率检测的微粒的数量减去由所述第一饱和率检测的微粒的数量得以确定。此外，本发明涉及一种具有计算机可读代码装置的计算机程序产品，例如，当所述计算机程序产品在计算机上运行时，其适于执行方法600和700的步骤。尤其地，计算机程序产品适于执行如下步骤，诸如打开和/或关闭阀，或者调整该装置的泵或者其它流控制装置的电压或电流以使得不同流的流率如所期望地调整，测量和分析流的温度，以及计算机程序产品适于控制温度控制装置以加热或者冷却流至特定期望的温度，例如从而获得特定期望的饱和率。此外，当饱和率和通过所述饱和率要活化和增长的微粒的最低尺寸之间的关系已知时，计算机程序产品可以包括用于分析检测装置的输出信号的装置，从而确定例如悬浮微粒流的微粒尺寸或者尺寸分布，如在本文中其它部分所描述的。此外，本发明涉及一种设备，其具有上述的装置100、110、120或者200的基本上全部部件。该设备有利地是活动装置或者甚至是手持设备，其包括，例如，用于控制该设备的部件的功能的控制逻辑部分以及用于计算和展示结果的装置。该控制逻辑可以例如通过硬件和/或软件得以实施。在之前的方法中，有利地选择第一浓缩介质以使得它能够用于通过浓缩增长确实小的悬浮微粒，诸如尺寸在l_5nm之间的微粒。这可以防止它增长微粒足够快，那就是为什么可能需要第二浓缩环境以得到例如，光学尺寸。有利地选择第二浓缩介质以使得它与第一个可溶，它能够快速增长微粒，通常在很少的微秒。根据一个有利的实施例，二甘醇用于作为第一浓缩介质，水作为第二浓缩介质。本发明已经参照前述的实施例解释，以及已经说明了本发明的几个优点。明显的是本发明不限于那些实施例，而是包括在本发明的思想和附随的专利权利要求的精神和范 围内的所有可能的实施例。尤其地，所描述的实施例可以与其它实施例结合，诸如饱和率可 以在包括或者一个或者多个浓缩环境的装置中改变，不同实施例的第二或者进一步的浓缩环境的温度可以变化或者不同于其它实施例或者如本文上述所讨论的，取决于例如所使用的浓缩介质的上述的实施方式。
权利要求
1.一种用于检测具有悬浮体的气流的悬浮微粒的不同尺寸或者尺寸分布的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤 -通过第一浓缩介质使不带微粒的载体流饱和以提供饱和的不带微粒的载体流； -混合所述饱和的不带微粒的载体流与包括所述悬浮微粒的所述具有悬浮体的气流； -提供所述饱和的不带微粒的载体流与悬浮微粒的至少两个单独的混合物，所述混合物具有不同的饱和率； -单独引入所述混合物至第一浓缩环境从而将所述第一浓缩介质浓缩至所述混合物的所述悬浮微粒上，以使得具有第一饱和率的所述混合物浓缩至所述微粒上，与具有第二不同饱和率的所述混合物相比，所述微粒具有不同的初始尺寸，以及 -在所述浓缩之后，单独地检测不同混合物的所述增长悬浮微粒。
2.根据权利要求I所述的方法，其中通过改变所述饱和的不带微粒的载体流和/或所述具有悬浮体的气体流的流率，和/或通过改变所述饱和的不带微粒的载体流和所述具有悬浮体的气体流之间的温度差来获得所述不同饱和率，
3.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中所述混合物被分离地引入到至少一个进一步浓缩环境，以提供进一步浓缩介质，从而分离地浓缩所述进一步浓缩介质至所述混合物的所述悬浮微粒上，以及在检测前，进一步增长所述悬浮微粒。
4.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中与进一步浓缩介质相比，所述第一浓缩介质包括低蒸汽压力以及高表面张力，诸如二甘醇或者油酸，以及与第一浓缩介质相比，所述进一步浓缩介质包括高蒸汽压力和高扩散率，有利地与发热的状态相比，在空气中更高的扩散率，诸如水。
5.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中相关于所述饱和的不带微粒的载体流，所述具有悬浮体的气流的流率保持为基本上恒定以及高，有利地，2-51/min,以及其中所述饱和的不含微粒的载体流率是变化的，有利地，在0. 05和51/min之间，以及最有利地，在0.3和11/min之间。
6.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中在混合之前，所述悬浮微粒流包括比所述饱和的不含微粒的载体流更低的温度，以及其中在进入所述第一浓缩环境之前，所述第一浓缩环境包括比所述混合物更低的温度，以及其中所述进一步浓缩环境包括 比所述之前的浓缩环境更高的温度，如果在所述进一步浓缩环境中所使用的所述浓缩介质包括与发热的状态相比，在空气中更高的扩散率，以及 比包括所述进一步浓缩介质的所述之前的饱和环境(125a)更低的温度，如果在所述进一步浓缩环境中所使用的所述进一步浓缩介质包括与发热的状态相比，在空气中更低的扩散率。
7.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中在通过浓缩而进行增长之前，所述初始的最低微粒尺寸有利地在l_5nm之间变化，以及其中所述微粒增长至光学可检测尺寸。
8.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中所检测的所述微粒的所述初始最低微粒尺寸通过所使用的饱和率来确定，以使得饱和率越高，则最低初始微粒尺寸越小。
9.根据前述权利要求任一项所述的方法，其中所述混合是尽可能湍乱的和/或绝热的。
10.一种用于检测具有悬浮体的气流的悬浮微粒的不同尺寸或者尺寸分布的装置，其特征在于所述装置包括 饱和环境，其适于通过第一浓缩介质使不带微粒的载体流饱和以及适于提供饱和的不带微粒的载体流； 混合段，其用于混合所述饱和的不带微粒的载体流与包括所述悬浮微粒的所述具有悬浮体的气流； 用于提供所述饱和的不带微粒的载体流与悬浮微粒的至少两种单独的混合物的装置，所述混合物具有不同的饱和率； 用于分离地引入所述混合物至第一浓缩环境的装置，适于浓缩所述第一浓缩介质至所述混合物的所述悬浮微粒上，以使得具有第一饱和率的所述混合物适于浓缩至所述微粒上，与具有第二不同饱和率的所述混合物相比，所述微粒具有不同的初始尺寸，以及 检测装置，其用于在所述浓缩之后，分离地检测不同混合物的所述增长悬浮微粒。
11.根据权利要求10所述的装置，其中，所述装置适于通过改变所述饱和的不带微粒的载体流和/或所述具有悬浮体的气体流的流率，和/或通过改变所述饱和的不带微粒的载体流和所述具有悬浮体的气体流之间的温度差来提供不同饱和率。
12.根据权利要求10-11中任一项所述的装置，其中所述装置包括具有进一步浓缩介质的至少一个进一步浓缩环境，以及所述装置适于将所述混合物分离地引入至所述至少一个进一步浓缩环境，从而分离地浓缩所述进一步浓缩介质至所述混合物的所述悬浮微粒上，以及从而在检测前，进一步增长所述悬浮微粒。
13.根据权利要求10-12中任一项所述的装置，其中所述装置适于相对于所述饱和的不带微粒的载体流，保持所述具有悬浮体的气流的流率基本上恒定和高，有利地，2-51/min,以及其中所述装置适于改变饱和的不含微粒的载体流率，有利地，在0. 05和51/min之间，以及最有利地，在0. 3和11/min之间变化。
14.根据权利要求10-13中任一项所述的装置，其中所述装置包括温度控制装置，其中所述装置适于在混合之前，调整所述悬浮微粒流的温度低于所述饱和的不含微粒的载体流的温度，以及适于在进入所述第一浓缩环境之前，调整所述第一浓缩环境的温度低于所述混合物的温度，以及适于调整所述进一步浓缩环境的温度， 高于所述之前的浓缩环境的温度，如果在所述进一步浓缩环境中所使用的所述浓缩介质包括与发热的状态相比，在空气中更高的扩散率，以及 低于包括所述进一步浓缩介质的所述之前的饱和环境(125a)的温度，如果在所述进一步浓缩环境中所使用的所述进一步浓缩介质包括与发热的状态相比，在空气中更低的扩散率。
15.根据权利要求10-14中任一项所述的装置，其中所述装置适于当所述饱和率和通过所述饱和率而将要活化和增长的所述微粒的所述最低尺寸的相关性已知时，确定通过监测所使用的饱和率而检测到的微粒的初始最低微粒尺寸。
16.根据权利要求15任一项所述的装置，其中所述装置适于确定所使用的饱和率，其通过监测下述至少其中之一的流率饱和的不含微粒的载体流和包括要检测的悬浮微粒的流。
17.根据权利要求10-16中任一项所述的装置，其中所述饱和器包括烧结管，诸如在壳体内由所述浓缩介质围绕的烧结不锈钢钢管，壳体诸如，金属壳体，像铝壳体或者复合物壳体，以及其中有利地选择所述烧结管的孔隙率以使得所使用的浓缩介质的表面张力防止其像液体一样流动穿过孔。
18.根据权利要求10-17中任一项所述的装置，其中所述混合段包括塑料，诸如抗静电塑料。
19.根据权利要求10-18中任一项所述的装置，其中所述第一浓缩环境包括浓缩室，其具有圆锥形管的增长段，在所述管内，所述圆锥形管的内直径沿着所述流的方向扩大。
20.根据权利要求10-19中任一项所述的装置，其中所述装置包括流率控制装置，诸如针阀和/或电调节泵，用于控制穿过所述饱和器的和/或所述过量的流的流率。
21.根据权利要求10-19中任一项所述的装置，其中所述第二浓缩环境包括由第二浓缩介质加热和弄湿的管。
22.一种用于检测具有悬浮体的气流的悬浮微粒的不同尺寸或者尺寸分布的设备，其特征在于所述设备包括 -饱和环境，其适于通过第一浓缩介质使不带微粒的载体流饱和以及适于提供饱和的不带微粒的载体流； -混合段，其用于混合所述饱和的不带微粒的载体流与包括所述悬浮微粒的所述具有悬浮体的气流； -用于提供所述饱和的不带微粒的载体流与悬浮微粒的至少两个单独的混合物的装置，所述混合物具有不同的饱和率； -用于分离地引入所述混合物至第一浓缩环境的装置，所述浓缩环境适于浓缩所述第一浓缩介质至所述混合物的所述悬浮微粒上，使得具有第一饱和率的所述混合物适于浓缩至所述微粒上，与具有第二不同饱和率的所述混合物相比，所述微粒具有不同的初始尺寸，以及 -检测装置，其用于在所述浓缩之后，分离地检测不同混合物的所述增长悬浮微粒。
23.一种计算机程序产品，当所述计算机程序产品在计算机上运行时，其适于执行权利要求1-9中至少其中一项的步骤。
全文摘要
检测具有悬浮体的气流的悬浮微粒的不同尺寸或者尺寸分布。不含微粒的载体流在饱和的或者(101)通过第一浓缩介质是饱和的，在那之后，载体流(107)在混合段(103)中与悬浮微粒流(108)紊流地混合。有利地，具有不同饱和率的多个单独的混合物被提供和引入至第一浓缩环境(104)以为了在悬浮微粒上方浓缩一浓缩介质。在增长段(104A)和/或在浓缩环境(104)中，取决于饱和率，具有不同最低初始尺寸的微粒得以活化和增长。在活化和增长之后，微粒通过检测装置(110)检测。
文档编号G01N15/06GK102803925SQ201080034558
公开日2012年11月28日 申请日期2010年6月3日 优先权日2009年6月5日
发明者J.范哈南, M.库尔马拉, J.米基拉, E.希伊沃拉, M.西皮拉 申请人:艾尔莫杜斯有限公司
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