专利名称：一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种原位红外光谱测量装置，特别涉及一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池。
背景技术：
多相催化根据反应体系的相可以分为气-固催化体系、液-固催化和气-液-固催化。常见的气-液-固催化体系有液相加氢、液相氧化等。由于固体表面的复杂性，固体表面与气体和液体同时发生相互作用的机理研究一直缺乏有效的研究手段。原位红外光谱是一种研究固体材料本身发生反应和相变，以及气体与固体材料之间相互作用的重要分析工具。然而对于气-液-固三相界面体系、特别是真实催化剂表面的催化反应机理的研究， 由于液体对红外光的强烈吸收，常规红外光谱方法很难被用于研究发生在气-液-固界面的吸附、脱附和反应等行为。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种能够研究发生在气-液-固三相界面的吸附、脱附与反应行为的原位红外光谱池。为解决该技术问题，本发明采用的技术方案为一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池，包括两端开口的池体，其特征在于池体上端设有顶盖，下端设有底座，顶盖与池体上端口之间设有密封圈，底座与池体之间设有密封圈，所述顶盖上设有与池体相通的进气管和出气管，所述底座中空，底座上设有红外晶体，红外晶体与底座之间设有中空的密封垫片，热电偶穿过顶盖伸入池体中，加热带环绕在池体的外壁上。所述红外晶体的表面设有薄膜，所述薄膜为金属薄膜或金属氧化物薄膜或催化剂薄膜。所述薄膜的厚度为O. 001 100微米。所述池体和底座为不锈钢、铝、铜或聚四氟乙烯材料。所述红外晶体为锗、硅、金刚石、溴化砣或硒化锌材料。所述的原位红外光谱池可以加热，温度范围为15_250°C。红外光通过底座底部的一端进入红外晶体，在红外晶体内经过多次全反射后从底座底部的另一端穿出。采用上述技术方案，由于密封圈的存在，池体在不同压力下仍然能保持良好的气密性。在池体内加入一定量的溶剂或溶液后，池体上部仍有一定量的体积，因此可用于研究不同气体压力下气-液-固三相体系的作用机理。由于热电偶直接与池体内的溶剂或溶液直接接触，最大限度保证了测试温度与溶剂或溶液实际温度的一致性，测试温度范围为 15°C_250°C。由于红外晶体和底座之间有密封垫，可以防止池内液体的泄露。由于密封圈和密封垫片的存在，池体内的溶剂或溶液不会发生泄露，因此在不同气体压力下仍然能保持良好的密封性。2/3页由于池体、顶盖和底座采用不锈钢、铝、铜或聚四氟乙烯材料制作，具有良好稳定性和耐腐蚀性能。采用上述技术方案的原位红外光谱池，当研究发生在气-液-固界面的吸附、脱附和反应行为时，首先需要在固定在底座上的红外晶体表面制备固体材料薄膜，厚度一般
O.001 100微米，制备方法可以通过等离子体溅射或真空蒸镀等方法将金属或金属氧化物沉积到红外晶体表面；对于负载型的催化剂，将固体材料的水或有机溶剂的悬浮液滴加在红外晶体上，待溶剂挥发后，即可形成固体材料薄层膜。然后将池体和底座固体通过螺栓固定在一起，往红外池内加入水或有机溶剂或它们的溶液，再盖上顶盖。采集红外光谱时， 一般先通入惰性气体并在溶剂或溶液内鼓泡并采集红外光谱背景，然后再通入其他气体并采集光谱。由于红外光在红外晶体内发生全发射，其在晶体表面的探测深度仅有1-5微米， 因此红外光并不会被液体完全吸收，扣除背景后得到的红外信号主要为气体在溶剂或溶液存在的情况下在固体材料表面的吸附、脱附或反应信号。因此此原位红外光谱池在研究发生在气-液-固三相界面的吸附、脱附和反应方面具有广阔的应用前景。
图I是本发明用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池的示意图。图2是在水中通入不同气体情况下采用本发明用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池采集的CO在PVAl2O3催化剂上吸附信号。图3是图2中的1930和2065CHT1两个红外峰的峰强度在通入不同气体情况下随时间变化的趋势。
具体实施例方式一种原位红外光谱池，包括两端开口的不锈钢池体1，池体I上端设有顶盖2，下端设有底座3，顶盖2与池体I上端口之间设有密封圈4，底座3与池体I之间设有密封圈5， 底座3与池体I之间还用螺栓6连接，顶盖2上设有与池体I相通的进气管7和出气管8， 进气管7伸入池体I的中下部，底座3中空，固定片9将红外晶体10固定在底座3的底部， 红外晶体10与底座3之间设有中空的密封垫片11，热电偶12穿过顶盖2伸入池体I中，加热带13环绕在池体I的外壁上，红外晶体10的表面设有金属薄膜14。红外晶体10表面也可以是金属氧化物的薄膜或催化剂薄膜，厚度在O. 001 100 微米都可以。上述池体I和底座3的材料也可以是铝、铜或聚四氟乙烯材料。上述红外晶体10的材料可以是锗、硅、金刚石、溴化砣或硒化锌材料。该原位红外光谱池可以加热，温度范围为15_250°C。下面列举一个本发明原位红外光谱池的使用例对本发明进行进一步说明以研究水中CO在PVAl2O3催化剂表面的吸附、脱附和氧化行为为例。将PVAl2O3 催化剂的悬浮液滴加到固定在底座内的红外晶体表面，待溶剂挥发后，在红外晶体表面形成了一层催化剂薄膜。将池体和底座固体通过螺栓固定在一起，往红外池内加入去离子水， 再盖上顶盖。采集红外光谱时，先通入惰性气体N2鼓泡并采集红外光谱背景，然后连续自动地每隔一段时间采集红外光谱。然后依次切换气体为0)、凡和02。图2为在水中不同时
4间采集得到的CO在PVAl2O3催化剂表面的信号，图3为图2中的1930和2065CHT1两个主要红外谱峰的峰强度在不同气氛中随时间变化的趋势。所以采用本发明原位红外光谱池， 减少了液相信号的干扰，故可用于实时动态地研究发生在气-固界面的吸附、脱附和反应行为。
权利要求
1.一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池，包括两端开口的池体，其特征在于池体上端设有顶盖，下端设有底座，顶盖与池体上端口之间设有密封圈，底座与池体之间设有密封圈，所述顶盖上设有与池体相通的进气管和出气管，所述底座中空，底座上设有红外晶体，红外晶体与底座之间设有中空的密封垫片，热电偶穿过顶盖伸入池体中，加热带环绕在池体的外壁上。
2.根据权利要求I所述的原位红外光谱池，其特征在于所述红外晶体的表面设有薄膜，所述薄膜为金属薄膜或金属氧化物薄膜或催化剂薄膜。
3.根据权利要求2所述的原位红外光谱池，其特征在于所述薄膜为O.001 100微米。
4.根据权利要求I至3任一项所述的原位红外光谱池，其特征在于所述池体和底座为不锈钢、铝、铜或聚四氟乙烯材料。
5.根据权利要求I至3任一项所述的原位红外光谱池，其特征在于所述红外晶体为锗、硅、金刚石、溴化砣或硒化锌材料。
全文摘要
一种用于研究气液固三相界面的原位红外光谱池，包括两端开口的池体，池体上端设有顶盖，下端设有底座，顶盖与池体上端口之间设有密封圈，底座与池体之间设有密封圈，其特征在于所述顶盖上设有与池体相通的进气管和出气管，所述底座中空，底座上设有红外晶体，红外晶体与底座之间设有中空的密封垫片，热电偶穿过顶盖伸入池体中，加热带环绕在池体的外壁上。该原位红外光谱池能够研究发生在气-液-固三相界面的吸附、脱附与反应行为。
文档编号G01N21/01GK102590090SQ201210031440
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月13日 优先权日2012年2月13日
发明者冯星星, 罗孟飞, 胡庚申, 贾爱平 申请人:浙江师范大学
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