专利名称：显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种实验装置，尤其涉及一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置。
背景技术：
显微激光拉曼光谱是一种先进的微观分析手段，广泛用于材料、考古、地质包裹体 等方面物质结构的研究上。目前，显微激光拉曼光谱已被成功应用到天然气水合物的结构 测定上。由于天然气水合物是低温高压下的产物，在常温下很不稳定，极易分解。因此，用 显微激光拉曼光谱等大型仪器测定其结构时，必须要确保水合物在实验测定时不会分解。 通常，在常压下需要很低的温度(_120°C)。另外，显微激光拉曼光谱可以原位监测水合物 生成、分解过程，从分子水平研究甲烷水合物分解过程的微观动力学过程。这就需要特制的 小型实验装置。目前国内外一些著名的水合物实验室，用显微激光拉曼光谱研究水合物时，主要 采用冷热台和高压毛细石英管。冷热台是拉曼光谱常用的配件之一，温度范围为-196°C 400°C，控温精度很高，天然气水合物样品可以在低温下进行测定。但是，由于它不能控制压 力(只在常压下)，因此只能测定水合物的一种状态，不能进行水合物生成、分解过程的原 位监测。采用高压毛细石英管可以进行原位观测，但由于毛细石英管内径只有几十微米， 气、液交换很难进行，难以进行沉积物中水合物的观测，而且只能一次性加入压力，操作繁 琐。目前，也有金刚石反应釜，压力可高达几百MPa，但温度难以控制，而且容积也很小，价格 昂贵，有很大的局限性。
发明内容本发明的技术效果能够克服上述缺陷，提供一种显微激光拉曼光谱用高压控温实 验装置，其温度、压力可控，可以进行不同类型沉积物中水合物的原位观测。为实现上述目的，本发明采用如下技术方案其包括供气系统、压力传感器、温度 传感器、反应釜、数据采集单元、控制单元，供气系统通过压力传感器与反应釜连接，温度传 感器设置在反应釜上，压力传感器、温度传感器分别与数据采集单元连接，数据采集单元与 控制单元连接。反应釜包括样品盒，样品盒的侧面连通进气管道，样品盒的上侧设有透明视窗，样 品盒的下侧设有压力塞，压力塞的下方设有半导体制冷片，半导体制冷片的周边设有保温 套，保温套包裹在壳体内，壳体的底端设有换热器；透明视窗的顶端设有拉曼光谱仪物镜。 本项发明的实验装置核心部件为反应釜，整体为快开结构，内部有一样品盒，该装置容积为 2ml，可装有水或水合物样品。控温系统采用半导体制冷，温度范围-10°C 30°C。通过供 气系统的高压气瓶控制实验装置的压力，数据采集系统采集体系的压力与温度。温度传感器设置在透明视窗与样品盒之间。透明视窗采用蓝宝石材质，激光可透
3过窗口聚焦到样品上。本高压控温实验装置，其核心是小型高压反应釜，适用于显微激光拉曼光谱的原 位观测，温度、压力可控，可以进行不同类型沉积物中水合物的原位观测，克服了目前已有 装置的缺陷。
以下结合附图和具体实施方式
对本装置做详细描述
图1为本发明的�？榻峁故疽馔迹煌�2为本发明的反应釜内部结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实验装置包括供气系统、压力传感器、温度传感器1、反应釜2、数据 采集单元、控制单元，供气系统通过压力传感器与反应釜2连接，温度传感器1设置在反应 釜2上，压力传感器、温度传感器1分别与数据采集单元连接，数据采集单元与控制单元连 接，控制单元控制整个装置的工作。如图2所示，反应釜2包括样品盒3，样品盒3的侧面连通进气管道4，样品盒3的 上侧设有透明视窗5，样品盒3的下侧设有压力塞6，压力塞6的下方设有半导体制冷片7， 半导体制冷片7的周边设有保温套8，保温套8包裹在壳体9内，壳体9的底端设有换热器 10 ；透明视窗5的顶端设有拉曼光谱仪物镜11。温度传感器1设置在透明视窗5与样品盒 3之间。透明视窗5采用蓝宝石材质。当使用时，其具体步骤为⑴把样品放入样品盒3中；(2)压力由进气管道4气压 控制，气相观测试样亦可由此通道输入，压力最高可达IOMPa ； (3)温度由半导体制冷片7、 换热器10、温度传感器1及高效的保温套8构成的恒温系统控制，温度范围-10°C 30°C， 温度波动< 士0. 1°C;(4)天然气水合物样品在一定的温度压力下在样品盒3内生成；(5)激 光可透过透明视窗5聚焦到样品上，对天然气水合物的生成、分解过程进行原位监测；(6) 采集、记录各种参数。
权利要求一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，其特征在于，包括供气系统、压力传感器、温度传感器、反应釜、数据采集单元、控制单元，供气系统通过压力传感器与反应釜连接，温度传感器设置在反应釜上，压力传感器、温度传感器分别与数据采集单元连接，数据采集单元与控制单元连接。
2.根据权利要求1所述的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，其特征在于，反应 釜包括样品盒，样品盒的侧面连通进气管道，样品盒的上侧设有透明视窗，样品盒的下侧设 有压力塞，压力塞的下方设有半导体制冷片，半导体制冷片的周边设有保温套，保温套包裹 在壳体内，壳体的底端设有换热器；透明视窗的顶端设有拉曼光谱仪物镜。
3.根据权利要求2所述的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，其特征在于，温度 传感器设置在透明视窗与样品盒之间。
4.根据权利要求2所述的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，其特征在于，透明 视窗采用蓝宝石材质。
专利摘要本实用新型涉及一种实验装置，尤其涉及一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置。本实用新型的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，包括供气系统、压力传感器、温度传感器、反应釜、数据采集单元、控制单元，供气系统通过压力传感器与反应釜连接，温度传感器设置在反应釜上，压力传感器、温度传感器分别与数据采集单元连接，数据采集单元与控制单元连接。本高压控温实验装置，其核心是小型高压反应釜，适用于显微激光拉曼光谱的原位观测，温度、压力可控，可以进行不同类型沉积物中水合物的原位观测，克服了目前已有装置的缺陷。
文档编号G01N21/65GK201749085SQ20102025303
公开日2011年2月16日 申请日期2010年7月1日 优先权日2010年7月1日
发明者业渝光, 刘昌岭, 孟庆国, 程军 申请人:青岛海洋地质研究所
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