亚星游戏官网-www.yaxin868.com

专利名称：一种藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种藏药组合物及其制剂的质量检测方法，特别涉及一种藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法。
背景技术：
二十九味能消散记载于《藏医临床札记》中，作者云丹嘉措是十三世纪的著名藏医，他经多年临床实践总结，在前人方剂的基础上炮制出二十九味能消散。因其对妇女子宫肌瘤和卵巢囊肿的良好疗效，被历代藏医学家所推崇。二十九味能消散由藏木香、寒水石(煅)、诃子、小米辣、碱花、肉豆蘧、荜茇、大黄、铁棒锤、红花、木香马兜铃、黄葵子等29味药组成的，具有祛寒化痞、消食、调肝益肾的作用。主要用于食积不化，胃肠肝区疼痛，肾�。�肠�。�中毒，肝�。�子宫�。�黄水散人脉道，胃肠痞�。�胆痞�。�风寒引起的痞瘤等。·
二十九味能消散收载于国家药品标准，标准编号WS3-BC-0140-95。方中铁棒锤含有乌头碱，具有较高的药理活性和药用价值，但同时也具有较强的毒性，虽然经过炮制后毒性成分明显减少，并不能保证药用的安全性；方中木香马兜铃含马兜铃酸，马兜铃酸可引起肾脏损害等不良反应。原质量标准中没有鉴别及含量测定项，未对铁棒锤含有的乌头碱、木香马兜铃含有的马兜铃酸进行限度检查，使该制剂存在安全隐患。同时，该制剂也未对其有效成分进行鉴别及含量测定，从而不能确保该制剂的有效使用。文献及专利也未见有关二十九味能消散质量检测方面的报道。因此，为了保证患者用药安全有效，原质量标准亟待需要进行提高。

发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法。发明概述本发明提供了一种藏药组合物二十九味能消散及其制剂中乌头碱的限度检查方法，马兜铃酸A的限度检查方法，同时提供了乳香、胡椒碱、肉豆蘧的薄层色谱鉴别方法，芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、羟基红花黄色素A的高效液相色谱含量测定方法，使得该制剂质量检测更加准确、可靠，使该制剂在治疗疾病的同时，保证了用药的安全有效。术语说明二十九味能消散，是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。二十九味能消散及其制剂，包括二十九味能消散藏药组合物及用二十九味能消散原料药配方制备的制剂。寒水石(煅)、萝卜(炭)、贝齿(炭)、石灰(制)、鹫粪(炒)是中药(藏药)的常规技术用语，括号中的“煅”、“炭”、“制”、“炒”等均按照《青海省藏药炮制规范》(青海省食品药品监督管理局编，青海人民出版社出版的2010年版)里的方法炮制。本发明的技术方案如下一种原料药组成为藏木香25重量份、寒水石(煅)125重量份、诃子75重量份、小米辣25重量份、碱花125重量份、肉豆蘧25重量份、荜茇25重量份、决明子25重量份、白豆蘧25重量份、骨碎补25重量份、胡椒25重量份、萝卜(炭)2重量份，草果25重量份、光明盐25重量份、阿魏2重量份、硇砂25重量份、山奈25重量份、贝齿(炭)25重量份、大黄100重量份、宽筋藤13重量份、红花25重量份、铁棒锤15重量份、石灰(制)25重量份、鹫粪(炒)40重量份、木香马兜铃25重量份、黄葵子25重量份、紫硇砂25重量份、乳香25重量份、渣驯膏25重量份的藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或检查和/或含量测定方法中的一种或几种 鉴别A.乳香的鉴别取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末2 4g，加乙醚2(T30ml，超声处理15min,滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取乳香对照药材O. 5g，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8: Γ2的二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以质量体积份数比1%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B.胡椒碱的鉴别取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末2 4g，加醋酸乙酯2(T30ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取胡椒碱适量，加甲醇制成每Iml含
0.5mg的对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3: f 3的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C.肉豆蘧的鉴别取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末4 6g，置250ml圆底烧瓶中，加水100ml，煎煮lh，用挥发油测定器收集挥发油，挥发油测定器中开始加入少量水及Iml醋酸乙酷， Η煮完成后，收集醋Ife乙酷部分，作为供试品溶液；取肉 蓮lg 直IOOml圆底烧瓶中，加水50ml，煎煮lh，用挥发油测定器收集挥发油，挥发油测定器中开始加入少量水及Iml醋酸乙酯，煎煮完成后，收集醋酸乙酯部分，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:0. f O. 5的二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为1%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；检查A.乌头碱的限度检查照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比65 75:25 35:0. 2:5的甲醇-水-三乙胺-二氯甲烷为流动相；检测波长为235nm，理论板数按乌头碱峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备取乌头碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含10μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末l(Tl5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加氨试液10ml，精密加入无水乙醇80 120ml，密塞，称定重量，冷浸Ih后加热回流lh，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液50ml，25°C 40°C减压回收溶剂至干，残渣精密加入稀盐酸溶液20ml溶解，冰浴中放置30min,滤过；用氨水调pH至10,将滤液转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯萃取5次,每次20ml，合并乙酸乙酯液，25°C 40°C减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇2ml溶解，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1(Γ20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明二十九味能消散或其制剂含铁棒锤以乌头碱(C34H47NO11)计，不得高于17 μ g/goB.马兜铃酸A的限度检查照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比60 70:30 40的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；检测波长为315nm ;理论板数按木香马兜铃酸峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取马兜铃酸A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含20 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末6 10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇4(T60ml，密塞，称定重量，超声2(Γ40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，低温浓缩至干，残渣加体积份数比为O. 5%氢氧化钠溶液20ml使其完全溶解并转移至分液漏斗中,用乙醚萃取2次,每次20ml，萃取后碱液使用质量分数3%盐酸调节pH至2_3，用乙醚萃取5次，每次20ml，合并乙醚萃取液，挥干，用甲醇溶解并转移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1(Γ20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明二十九味能消散或其制剂含木香马兜铃以马兜铃酸A (C17HnNO7)计，不得高于 30 μ g/go含量测定A.芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比为8(Γ90:1(Γ20的甲醇-体积份数比为O. 1%的磷酸水溶液为流动相；检测波长为430nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每Iml含芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品各80 μ g，大黄素甲醚40 μ g的溶液，分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得；即每Iml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各
16μ g，含大黄素甲醚8 μ g ;供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末l 3g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇2(T30ml，密塞，称定重量，超声2(T40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加体积百分比为8%盐酸水溶液10ml，超声2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流I小时，放冷，置分液漏 斗内，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次IOml，合并三氯甲烷液，减压回收溶液至干，残渣加甲醇使溶解，转移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明二十九味能消散或其制剂含大黄以芦荟大黄素(C15H1(i05)、大黄酸(C15H8O6 )、大黄素(C15HltlO5 )、大黄酚(C15H10O4)、大黄素甲醚(C16H12O5)总含量计，不得少于I. 20mg/g。B.羟基红花黄色素A的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20 30:70 80的甲醇-体积份数比为1%冰醋酸水溶液为流动相；检测波长为403nm ;理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，力口体积份数比为25%甲醇水溶液制成每Iml含50 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末3飞g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比为25%甲醇水溶液2(T30ml，密塞，称定重量，超声3(Γ50分钟，放冷，用体积份数比为25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5 10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明二十九味能消散或其制剂中羟基红花黄色素A (C27H30O15)含量不得少于
O.20mg/g。所述的制剂是指取藏药组合物二十九味能消散原料药藏木香25重量份、寒水石(煅)125重量份、诃子75重量份、小米辣25重量份、碱花125重量份、肉丑蘧25重量份、荜茇25重量份、决明子25重量份、白豆蘧25重量份、骨碎补25重量份、胡椒25重量份、萝卜(炭)2重量份，草果25重量份、光明盐25重量份、阿魏2重量份、硇砂25重量份、山奈25重量份、贝齿(炭)25重量份、大黄100重量份、宽筋藤13重量份、红花25重量份、铁棒锤15重量份、石灰(制)25重量份、鹫粪(炒)40重量份、木香马兜铃25重量份、黄葵子25重量份、紫硇砂25重量份、乳香25重量份、渣驯膏25重量份，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型，包括微丸、滴丸、片剂、胶囊、颗粒或分散片。优选的一种原料药组成为藏木香25g、寒水石(煅)125g、诃子75g、小米辣25g、碱花125g、肉豆蘧25g、荜发25g、决明子25g、白豆蘧25g、骨碎补25g、胡椒25g、萝卜(炭)2g,草果25g、光明盐25g、阿魏2g、硇砂25g、山奈25g、贝齿(炭)25g、大黄100g、宽筋藤13g、红花25g、铁棒锤15g、石灰(制)25g、鹫粪(炒)40g、木香马兜铃25g、黄葵子25g、紫硇砂25g、乳香25g、渣驯膏25g的藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或检查和/或含量测定方法中的一种或几种鉴别A.乳香的鉴别取藏药组合物二十九味能消散粉末3g,加乙醚25ml,超声处理15min,滤过,滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取乳香对照药材O. 5g，加乙醚30ml，超声处 理15min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8:1. 5的二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。B.胡椒碱的鉴别取藏药组合物二十九味能消散粉末3g，加醋酸乙酯25ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取胡椒碱适量，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3:2的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。C.肉豆蘧的鉴别取藏药组合物二十九味能消散粉末5g，置250ml圆底烧瓶中，加水IOOml，煎煮lh，用挥发油测定器收集挥发油，挥发油测定器中开始加入少量水及Iml醋酸乙酯，煎煮完成后，收集醋酸乙酯部分，作为供试品溶液；取肉豆蘧lg，置IOOml圆底烧瓶中，加水50ml，煎煮lh，用挥发油测定器收集挥发油，挥发油测定器中开始加入少量水及Iml醋酸乙酯，煎煮完成后，收集醋酸乙酯部分，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:0. 3的二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为1%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查A.乌头碱的限度检查照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比68:32:0.2:5的甲醇-水-三乙胺-二氯甲烷为流动相；检测波长为235nm，理论板数按乌头碱峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备取乌头碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含10μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散粉末12g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加氨试液10ml，精密加入无水乙醇100ml，密塞，称定重量，冷浸Ih后加热回流lh，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液50ml，25 40°C减压回收溶剂至干，残渣精密加入稀盐酸溶液20ml溶解，冰浴中放置30min，滤过；用氨水调pH至10,将滤液转移至分液漏斗中，加乙酸乙酯萃取5次,每次20ml,合并乙酸乙酯液，25 40°C减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇2ml溶解，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明二十九味能消散或其制剂含铁棒锤以乌头碱(C34H47NO11)计，不得高于
17μ g/goB.马兜铃酸A的限度检查照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比66:34的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；检测波长为315nm ;理论板数按木香马兜铃酸峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取马兜铃酸A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含20 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散粉末8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，低温浓缩至干，残渣加体积份数比为O. 5%氢氧化钠溶液20ml使其完全溶解并转移至分液漏斗中，用乙醚萃取2次,每次20ml,萃取后碱液使用质量分数3%盐酸调节pH至2-3，用乙醚萃取5次，每次20ml合并乙醚萃取液，挥干，用甲醇溶解并转移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各20 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得;本发明二十九味能消散或其制剂含木香马兜铃以马兜铃酸A (C17HnNO7)计，不得高于 30 μ g/go含量测定A.芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比为86:14的甲醇-体积份数比为O. 1%的磷酸水溶液为流动相；检测波长为430nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每Iml含芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品各80 μ g，大黄素甲醚40 μ g的溶液，分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得，每Iml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μ g，含大黄素甲醚8 μ g ;供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散粉末2g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加体积百分比为8%盐酸水溶液10ml，超声2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流I小时，放冷，置分液漏斗内，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次IOml，合并三氯甲烷液，减压回收溶液至干，残渣加甲醇使溶解，转移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明二十九味能消散或其制剂中芦荟大黄素(C15H1Q05)、大黄酸(C15H8O6X大黄素(C15H1Q05)、大黄酚(C15HltlO4)、大黄素甲醚(C16H12O5)总含量不得少于I. 20mg/g。
B.羟基红花黄色素A的含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比24:76的甲醇-体积份数比为1%冰醋酸水溶液为流动相；检测波长为403nm ;理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，力口体积份数比为25%甲醇水溶液制成每Iml含50 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散粉末4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比为25%甲醇水溶液25ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，用体积份数比为25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明二十九味能消散或其制剂中羟基红花黄色素A (C27H30O15)含量不得少于
O.20mg/g。本说明书中所述的重量份与体积份的单位对应关系为g/ml或kg/1。本发明公开了一种藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法，使用薄层色谱法对二十九味能消散中乳香、胡椒碱、肉豆蘧进行了定性鉴别，使用高效液相色谱法(HPLC法)对二十九味能消散中乌头碱、木香马兜铃酸进行了限度检查，同时采用高效液相色谱法(HPLC^i)对二十九味能消散中芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、羟基红花黄色素A进行了定量检测。本发明方法建立了乳香、胡椒碱、肉豆蘧的薄层鉴别方法,乌头碱、木香马兜铃酸的限度检查方法，芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、羟基红花黄色素A的含量测定方法，提高了产品质量标准，使该制剂在治疗疾病的同时，保证了用药的安全有效。同时本法还可用于藏药组合物二十九味能消散的其他制剂，如二十九味能消颗粒、二十九味能消丸、二十九味能消片等。下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。实验例I :薄层鉴别实验藏药组合物二十九味能消散由青海金诃藏药药业股份有限公司提供。
A.乳香的鉴别取藏药组合物二十九味能消散粉末3g,加乙醚25ml,超声处理15min,滤过,滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取乳香对照药材O. 5g，加乙醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；取按处方比例配制缺乳香的阴性对照样品，照供试品溶液制备方法同法制备阴性对照样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以体积份数比为(8:1)、(8:1. 5)、(8:2)的二甲苯-醋酸乙酯为展开齐U，展开，取出，晾干。喷以1%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。在体积份数比为8: f 2的二甲苯-醋酸乙酯展开剂条件下，均有较好的展开效果。其中，体积份数比为8:1.5的二甲苯-醋酸乙酯展开剂展开效果最好。结果表明，该鉴别方法专属性强，可作为二十九味能消散中乳香的薄层鉴别方法。
B.胡椒碱的鉴别取藏药组合物二十九味能消散粉末3g，加醋酸乙酯25ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取胡椒碱适量，加甲醇制成每Iml含O. 5mg的对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以体积份数比为(3:1)、(3:2)、(I: I)的环己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。在体积份数比为3:广3的环己烷-醋酸乙酯展开剂条件下，均有较好的展开效果。其中，体积份数比为3:2的环己烷-醋酸乙酯展开剂展开效果最好。结果表明，该鉴别方法色谱斑点显色清晰，分离度好，可作为二十九味能消散中胡椒碱的薄层鉴别方法。C.肉豆蘧的鉴别取藏药组合物二十九味能消散粉末5g，置250ml圆底烧瓶中，加水100ml，煎煮lh，用挥发油测定器收集挥发油(挥发油测定器中开始加入少量水及Iml醋酸乙酯)，煎煮完成后，收集醋酸乙酯部分，作为供试品溶液；取肉豆蘧lg，置IOOml圆底烧瓶中，加水50ml，煎煮lh，用挥发油测定器收集挥发油(挥发油测定器中开始加入少量水及Iml醋酸乙酯)，煎煮完成后，收集醋酸乙酯部分，作为对照药材溶液；取按处方比例配制缺肉豆蘧的阴性对照样品，照供试品溶液制备方法同法制备阴性对照样品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，分别以体积份数比为(20:0. 1)、(20:0.3)、(20:0.5)的二甲苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为1%香草醛硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。在体积份数比为20:0. Γ0. 5的二甲苯-醋酸乙酯展开剂条件下，均有较好的展开效果。其中，体积份数比为20:0. 3的二甲苯-醋酸乙酯展开剂展开效果最好。结果表明，该鉴别方法专属性强，可作为二十九味能消散中肉豆蘧的薄层鉴别方法。实验例2 :乌头碱的限度检查实验I.仪器、试药和供试样品
仪器L_2100型日立高效液相色谱仪；AuW220D岛津电子分析天平。对照品乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所)批号MUST-11031101。样品二十九味能消散(青海金诃藏药药业股份有限公司提供)，批号分别为20110815、20110816、20110817。2.检测波长的选择取乌头碱对照品溶液，于19(T400nm波长范围内进行扫描，乌头碱在235nm波长处有最大吸收，故根据紫外吸收图谱选定235nm为检测波长。3.流动相选择研究发现，以体积份数比65 75:25 35:0. 2:5的甲醇-水-三乙胺-二氯甲烷体系为流动相，乌头碱均能达到很好的色谱分离效果。其中，以甲醇-水-三乙胺-二氯甲烷的体积份数比为68:32:0. 2:5为流动相最优。4.系统适用性试验在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱中乌头碱与其相邻色谱峰的分离度均大于I. 5，分离效果好。5.对照品溶液制备取乌头碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含10μ g的溶液，即得。6.供试品溶液制备6. I提取时间的考察按检查项下方法对供试品溶液进行检测。按供试品溶液的制备项下的方法制备3份，分别加热回流O. 5小时、I小时、I. 5小时。以每克药品中乌头碱的含量为指标确定提取时间。结果见表I。表I提取时间考察试验结果
权利要求
1.ー种原料药组成为藏木香25重量份、寒水石(煅)125重量份、诃子75重量份、小米辣25重量份、碱花125重量份、肉豆蘧25重量份、荜茇25重量份、决明子25重量份、白豆蘧25重量份、骨碎补25重量份、胡椒25重量份、萝卜(炭)2重量份，草果25重量份、光明盐25重量份、阿魏2重量份、硇砂25重量份、山奈25重量份、贝齿(炭)25重量份、大黄100重量份、宽筋藤13重量份、红花25重量份、鉄棒锤15重量份、石灰(制)25重量份、鹫粪(妙)40重量份、木香马兜铃25重量份、黄葵子25重量份、紫硇砂25重量份、乳香25重量份、渣驯膏25重量份的藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或检查和/或含量测定方法中的ー种或几种 鉴别 A.乳香的鉴别 取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末2 4g，加こ醚2(T30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取乳香对照药材0. 5g，加こ醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8: r2的ニ甲苯-醋酸こ酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以质量体积份数比1%香草醛硫酸こ醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点； B.胡椒碱的鉴别 取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末2 4g，加醋酸こ酷2(T30ml，超声处理30min,滤过,滤液浓缩至2ml,作为供试品溶液；取胡椒碱适量,加甲醇制成姆Iml含0. 5mg的对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3: f 3的环己烷-醋酸こ酯为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点； C.肉豆蘧的鉴别 取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末4 6g，置250ml圆底烧瓶中，加水100ml，煎煮lh，用挥发油測定器收集挥发油，挥发油測定器中开始加入少量水及Iml醋酸こ酷，煎煮完成后，收集醋Ifeこ酷部分，作为供试品溶液；取肉ii蓮lg，直IOOml圆底烧瓶中，加水50ml，煎煮lh，用挥发油測定器收集挥发油，挥发油測定器中开始加入少量水及Iml醋酸こ酷，煎煮完成后，收集醋酸こ酷部分，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 u 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:0. f 0.5的ニ甲苯-醋酸こ酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为1%香草醛硫酸こ醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点； 检查 A.乌头碱的限度检查 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)測定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比65 75:25 35:0. 2:5的甲醇-水-三こ胺-ニ氯甲烷为流动相；检测波长为235nm，理论板数按乌头碱峰计算应不低于2000 ； 对照品溶液的制备取乌头碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含IOy g的溶液，即得； 供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末l(Tl5g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加氨试液10ml，精密加入无水こ醇80 120ml，密塞，称定重量，冷浸Ih后加热回流lh，放冷，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液50ml，25°C 40°C减压回收溶剂至干，残渣精密加入稀盐酸溶液20ml溶解，冰浴中放置30min,滤过；用氨水调pH至10,将滤液转移至分液漏斗中，加こ酸こ酯萃取5次,姆次20ml，合并こ酸こ酯液，25°C 40°C减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇2ml溶解，滤过，取续滤液，即得；· 測定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l(T20ia，注入液相色谱仪，測定，·即得； 本发明二十九味能消散或其制剂含铁棒锤以乌头碱(C34H47NO11)计，不得高于17y g/g ； B.马兜铃酸A的限度检查 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)測定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比60 70:30 40的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；检测波长为315nm ;理论板数按木香马兜铃酸峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备取马兜铃酸A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含20y g的溶液，即得； 供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末6 10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇4(T60ml，密塞，称定重量，超声2(T40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，低温浓缩至干，残渣加体积份数比为0. 5%氢氧化钠溶液20ml使其完全溶解并转移至分液漏斗中，用こ醚萃取2次,姆次20ml，萃取后碱液使用质量分数3%盐酸调节pH至2-3，用こ醚萃取5次，每次20ml合并こ醚萃取液，挥干，用甲醇溶解并转移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 測定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各l(T20ia，注入液相色谱仪，測定，即得; 本发明二十九味能消散或其制剂含木香马兜铃以马兜铃酸A (C17HnNO7)计，不得高于30 u g/g ； 含量測定 A.芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量测定 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)測定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比为80^90:10^20的甲醇-体积份数比为0. 1%的磷酸水溶液为流动相；检测波长为430nm ;理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每Iml含芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品各80i! g，大黄素甲醚40 i! g的溶液，分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得；S卩每Iml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 ii g，含大黄素甲醚g ； 供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末Hg，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇2(T30ml，密塞，称定重量，超声2(T40min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剤，加体积百分比为8%盐酸水溶液10ml，超声2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流I小时，放冷，置分液漏斗内，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，毎次IOml，合并三氯甲烷液，减压回收溶液至干，残渣加甲醇使溶解，转移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得; 測定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 i0ia，注入液相色谱仪，測定，即得； 本发明二十九味能消散或其制剂中芦荟大黄素(C15HltlO5)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15HltlO5),大黄酚(C15HltlO4),大黄素甲醚(C16H12O5)总含量不得少于I. 20mg/g ； B.羟基红花黄色素A的含量測定 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)測定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比20 30:70 80的甲醇-体积份数比为1%冰醋酸水溶液为流动相；检测波长为403nm ;理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比为25%甲醇水溶液制成每Iml含50 y g的溶液，即得； 供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散或其制剂粉末3飞g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比为25%甲醇水溶液2(T30ml，密塞，称定重量，超声3(T50分钟，放冷，用体积份数比为25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 測定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5 10ia，注入液相色谱仪，測定，即得； 本发明二十九味能消散或其制剂中羟基红花黄色素A (C27H30O15)含量不得少于0. 20mg/g。
2.如权利要求I所述的ー种藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法，其特征在于所述的制剂是指取藏药组合物二十九味能消散原料药，按常规エ艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何ー种剂型，包括微丸、滴丸、片剂、胶囊、颗粒或分散片。
3.如权利要求I或/和2所述的ー种原料药组成为藏木香25g、寒水石(煅)125g、诃子75g、小米辣25g、碱花125g、肉豆蘧25g、荜发25g、决明子25g、白豆蘧25g、骨碎补25g、胡椒25g、萝卜(炭)2g，草果25g、光明盐25g、阿魏2g、硇砂25g、山奈25g、贝齿(炭)25g、大黄100g、宽筋藤13g、红花25g、铁棒锤15g、石灰(制)25g、鹫粪(炒)40g、木香马兜铃25g、黄葵子25g、紫硇砂25g、乳香25g、洛驯膏25g的藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下鉴别和/或检查和/或含量測定方法中的ー种或几种 鉴别 A.乳香的鉴别 取藏药组合物二十九味能消散粉末3g，加こ醚25ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；取乳香对照药材0. 5g，加こ醚30ml，超声处理15min,滤过，滤液挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为8:1. 5的ニ甲苯-醋酸こ酯为展开剂，展开，取出，晾干；喷以1%香草醛硫酸こ醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点； B.胡椒碱的鉴别 取藏药组合物二十九味能消散粉末3g，加醋酸こ酷25ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；取胡椒碱适量，加甲醇制成每Iml含0. 5mg的对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 yl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3:2的环己烷-醋酸こ酯为展开剂，展开，取出，晾干；置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点； C.肉ii蓮的鉴别 取藏药组合物二十九味能消散粉末5g，置250ml圆底烧瓶中，加水100ml，煎煮lh，用挥发油測定器收集挥发油，挥发油測定器中开始加入少量水及Iml醋酸こ酷，煎煮完成后，收集醋酸こ酷部分，作为供试品溶液；取肉豆蘧lg，置IOOml圆底烧瓶中，加水50ml，煎煮lh，用挥发油測定器收集挥发油，挥发油測定器中开始加入少量水及Iml醋酸こ酷，煎煮完成后，收集醋酸こ酷部分，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5 u 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为20:0.3的ニ甲苯-醋酸こ酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷体积份数比为1%香草醛硫酸こ醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同顔色的斑点； 检查 A.乌头碱的限度检查 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)測定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比68:32:0. 2:5的甲醇-水-三こ胺-ニ氯甲烷为流动相；检测波长为235nm，理论板数按乌头碱峰计算应不低于2000 ； 对照品溶液的制备取乌头碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含IOy g的溶液，即得； 供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散粉末12g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，加氨试液10ml，精密加入无水こ醇100ml，密塞，称定重量，冷浸Ih后加热回流lh，放冷，再称定重量，用无水こ醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液50ml，25 40°C减压回收溶剂至干，残渣精密加入稀盐酸溶液20ml溶解，冰浴中放置30min，滤过；用氨水调pH至10，将滤液转移至分液漏斗中，加こ酸こ酯萃取5次，毎次20ml，合并こ酸こ酯液，25 4 0°C减压回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇2ml溶解，滤过，取续滤液，即得； 測定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20 yl，注入液相色谱仪，測定，即得;本发明二十九味能消散或其制剂含铁棒锤以乌头碱(C34H47NO11)计，不得高于17y g/g ； B.马兜铃酸A的限度检查 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)測定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比.66:34的甲醇-体积份数比1%冰醋酸水溶液为流动相；检测波长为315nm ;理论板数按木香马兜铃酸峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备取马兜铃酸A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含20y g的溶液，即得； 供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散粉末Sg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，低温浓缩至干，残渣加体积份数比为0. 5%氢氧化钠溶液20ml使其完全溶解并转移至分液漏斗中，用こ醚萃取2次,每次20ml,萃取后碱液使用质量分数3%盐酸调节pH至2-3，用こ醚萃取5次，毎次20ml合并こ醚萃取液，挥干，用甲醇溶解并转移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 測定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各20 yl，注入液相色谱仪，測定，即得；本发明二十九味能消散或其制剂含木香马兜铃以马兜铃酸A (C17HnNO7)计，不得高于.30 u g/g ； 含量測定 A.芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量测定 照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)測定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比为.86:14的甲醇-体积份数比为0. 1%的磷酸水溶液为流动相；检测波长为430nm;理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每Iml含芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品各80y g，大黄素甲醚40 y g的溶液，分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得，每Iml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16ii g，含大黄素甲醚g ； 供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散粉末2 g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剤，加体积百分比为8%盐酸水溶液.10ml，超声2分钟，再加三氯甲烷IOml，加热回流I小吋，放冷，置分液漏斗内，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，毎次IOml，合并三氯甲烷液，减压回收溶液至干，残渣加甲醇使溶解，转移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 測定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10U1，注入液相色谱仪，測定，即得; 本发明二十九味能消散或其制剂中芦荟大黄素(C15HltlO5)、大黄酸(C15H806)、大黄素(C15HltlO5),大黄酚(C15HltlO4),大黄素甲醚(C16H12O5)总含量不得少于I. 20mg/g ； B.羟基红花黄色素A的含量測定照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定； 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比24:76的甲醇-体积份数比为1%冰醋酸水溶液为流动相；检测波长为403nm ;理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，置棕色瓶中，加体积份数比为25%甲醇水溶液制成每Iml含50 y g的溶液，即得； 供试品溶液的制备取藏药组合物二十九味能消散粉末4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比为25%甲醇水溶液25ml，密塞，称定重量，超声40分钟，放冷，用体积份数比为25%甲醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别吸取对照品溶液和供试品溶液各lOul，注入液相色谱仪，测定，即得； 本发明二十九味能消散或其制剂中羟基红花黄色素A (Ce7H30O15)含量不得少于0. 20mg/g。
全文摘要
本发明公开了一种藏药组合物二十九味能消散及其制剂的质量检测方法，使用薄层色谱法对二十九味能消散中乳香、胡椒碱、肉豆蔻进行了定性鉴别，使用高效液相色谱法(HPLC法)对二十九味能消散中乌头碱、木香马兜铃酸进行了限度检查，同时采用高效液相色谱法(HPLC法)对二十九味能消散中芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、羟基红花黄色素A进行了定量检测。本发明方法建立了乳香、胡椒碱、肉豆蔻的薄层鉴别方法，乌头碱、木香马兜铃酸的限度检查方法，芦荟大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚、羟基红花黄色素A的含量测定方法，提高了产品质量标准，使该制剂在治疗疾病的同时，保证了用药的安全有效。
文档编号G01N30/90GK102759598SQ20121027224
公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月31日 优先权日2012年7月31日
发明者任松鹏, 刘玉芹, 孙泰俊, 孙绪丁, 魏永义 申请人:山东阿如拉药物研究开发有限公司