专利名称：一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法
技术领域：
本发明涉及一种成分测定方法，尤其是涉及一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法。
背景技术：
目前对于火焰筒沉积物化学元素的测定均为预处理后使之成为溶液后在相关仪器上测定后得出结果，将固体沉积物处理成溶液是测定不可避免的过程；一般的方法预处理需针对不同元素分几次进行再分别测定，上述方法比较繁琐，操作起来也相对复杂，因此，需要有一种使用一次预处理二步进行的方式解决沉积物溶解后测定的方法，并能够在 ICP-AES 一次测定得到结果的成分测定方法。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽的测定燃机火焰筒沉积物成分的方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法，该方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法一次测定，具体包括以下步骤(I)将燃机火焰筒的沉积物与硼酸锂混合置于白金坩锅中，并在混合物上再覆盖一层硼酸锂；(2)将上述混合物置于马弗炉中由室温逐步升温至900 950°C熔融，保持15min后取出冷却至室温；(3)将经步骤(2)处理的混合物浸泡在单一酸溶液中，加热至70 90°C，边加热边搅拌，保持15min，然后将已溶解和未溶解的混合物转移至玻璃烧杯中；(4)向玻璃烧杯中添加王水，继续加热至70 90°C搅拌，并保持I 2h，将处理后溶液定容后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行一次性测定，即得到沉积物的成分。步骤⑴中所述的沉积物被磨至粒径< O. 2mm。步骤(I)中所述的沉积物与硼酸锂的质量比为I : 10 20。步骤(3)中所述的单一酸溶液为盐酸溶液或硝酸溶液，单一酸溶液的浓度为5 IOwt % ο步骤⑷中所述的王水的添加量与沉积物的比例为100 200 (体积)I (质
量)O电感耦合等离子体原子发射光谱法测定需选择合适的谱线和测定条件谱线选择原则是不产生干扰、具合适的灵敏度；测定条件中包括功率和雾化器压力等需根据不同的仪器而定。与现有技术相比，本发明以电感耦合等离子炬为激发光源的一种光谱分析方法，此法具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽，以及多元素和多谱线同时测定等优点。样品经进样系统的蠕动泵提升进入光谱仪，通过激发光源等离子体火炬时，被测元素将被瞬间激发，从基态跃迁到激发态，而后又迅速返回到基态，这时不同的元素将发射出不同波长的特征光谱线.特征光谱线的强度又与元素的含量成正比，特征光谱线经过透镜、狭缝、中阶梯光栅等光学部件后照射到检测器上，由检测器将不同特征的光谱线及其强度转换成电信号输出。这样可进行定量分析。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例I一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法，该方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法一次测定，具体包括以下步骤
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(I)将燃机火焰筒的沉积物打磨至粒径< O. 2mm，然后与硼酸锂按质量比为I : 10
混合置于白金坩锅中，并在混合物上再覆盖一层硼酸锂；(2)将上述混合物置于马弗炉中由室温逐步升温至900°C熔融，保持15min后取出冷却至室温； (3)将经步骤(2)处理的混合物浸泡在浓度为5wt%的硝酸溶液中，加热至70°C，边加热边搅拌，保持15min，然后将已溶解和未溶解的混合物转移至玻璃烧杯中；(4)向玻璃烧杯中添加王水，王水的添加量与沉积物的比例为100 (体积)1(质量)，继续加热至70°C搅拌，并保持lh，将处理后溶液定容后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行一次性测定，即得到沉积物的成分，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定需选择合适的谱线和测定条件谱线选择原则是不产生干扰、具合适的灵敏度；测定条件中包括功率和雾化器压力等需根据不同的仪器而定。实施例2一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法，该方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法一次测定，具体包括以下步骤(I)将燃机火焰筒的沉积物打磨至粒径< O. 2mm，然后与硼酸锂按质量比为I : 15
混合置于白金坩锅中，并在混合物上再覆盖一层硼酸锂；(2)将上述混合物置于马弗炉中由室温逐步升温至900°C熔融，保持15min后取出冷却至室温；(3)将经步骤(2)处理的混合物浸泡在浓度为8wt%的盐酸溶液中，加热至80°C，边加热边搅拌，保持15min，然后将已溶解和未溶解的混合物转移至玻璃烧杯中；(4)向玻璃烧杯中添加王水，王水的添加量与沉积物的比例为100 (体积)1(质量)，继续加热至80°C搅拌，并保持lh，将处理后溶液定容后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行一次性测定，即得到沉积物的成分，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定需选择合适的谱线和测定条件谱线选择原则是不产生干扰、具合适的灵敏度；测定条件中包括功率和雾化器压力等需根据不同的仪器而定。实施例3一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法，该方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法一次测定，具体包括以下步骤(I)将燃机火焰筒的沉积物打磨至粒径< O. 2mm，然后与硼酸锂按质量比为I : 20
混合置于白金坩锅中，并在混合物上再覆盖一层硼酸锂；(2)将上述混合物置于马弗炉中由室温逐步升温至950°C熔融，保持15min后取出冷却至室温；(3)将经步骤(2)处理的混合物浸泡在浓度为10wt%的盐酸溶液中，加热至90°C，边加热边搅拌，保持15min，然后将已溶解和未溶解的混合物转移至玻璃烧杯中；(4)向玻璃烧杯中添加王水，王水的添加量与沉积物的比例为200 (体积)I (质量)，继续加热至90°C搅拌，并保持2h，将处理后溶液定容后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行一次性测定，即得到沉积物的成分，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定需选择合适的谱线和测定条件谱线选择原则是不产生干扰、具合适的灵敏度；测定条件 中包括功率和雾化器压力等需根据不同的仪器而定。
权利要求
1.一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法，其特征在于，该方法采用电感耦合等离子体原子发射光谱法一次测定，具体包括以下步骤 (1)将燃机火焰筒的沉积物与硼酸锂混合置于白金坩锅中，并在混合物上再覆盖一层硼酸锂； (2)将上述混合物置于马弗炉中由室温逐步升温至900 950°C熔融，保持15min后取出冷却至室温； (3)将经步骤(2)处理的混合物浸泡在单一酸溶液中，加热至70 90°C，边加热边搅拌，保持15min，然后将已溶解和未溶解的混合物转移至玻璃烧杯中； (4)向玻璃烧杯中添加王水，继续加热至70 90°C搅拌，并保持I 2h，将处理后溶液定容后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行一次性测定，即得到沉积物的成分。
2.根据权利要求I所述的一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的沉积物被磨至粒径< O. 2_。
3.根据权利要求I所述的一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法，其特征在于，步骤(I)中所述的沉积物与硼酸锂的质量比为I : 10 20。
4.根据权利要求I所述的一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的单一酸溶液为盐酸溶液或硝酸溶液，单一酸溶液的浓度为5 10wt%。
5.根据权利要求I所述的一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的王水的添加量与沉积物的比例为100 200(体积)1(质量)。
全文摘要
本发明涉及一种测定燃机火焰筒沉积物成分的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法一次测定，将燃机火焰筒的沉积物与硼酸锂混合置于马弗炉中由室温逐步升温至900～950℃熔融，再浸泡在单一酸溶液中加热搅拌，最后利用王水处理后利用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行一次性测定，即得到沉积物的成分。与现有技术相比，本发明具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽，以及多元素和多谱线同时测定等优点。
文档编号G01N1/44GK102778450SQ20121017455
公开日2012年11月14日 申请日期2012年5月30日 优先权日2012年5月30日
发明者冯月花, 厉敏宪, 忻姿 申请人:上海市电力公司, 华东电力试验研究院有限公司
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