专利名称：一种铜硫化矿石中墨铜矿的化学物相分析测定方法
技术领域：
本发明涉及一种矿石中特定化合物的分析测定方法，具体是涉及一种铜硫化矿石中墨铜矿的化学物相分析测定方法。
背景技术：
铜在地壳中的平均含量为1X10_2%，一般在基性岩中的含量比较高。铜是一种典型的亲硫元素，其原生矿物几乎全部是硫化物，既可以形成单一的各种类型的热液矿床和硅卡岩型矿床，也可以与镍、钴一起形成岩浆分异铜镍型或钴铜型矿床，还能与锌铅形成含铜的多金属矿床。在自然界已发现的铜矿物约有220种，但常见铜矿物有十几种。主要的 铜矿物有黄铜矿、斑铜矿、辉铜矿、蓝辉铜矿、铜蓝等17种。这些铜矿物形成于不同成因铜矿床的不同地质环境中，构成了各种不同类型的铜矿石。墨铜矿是一种具有硫化物层和氢氧化物层混合构造的矿物。构成氢氧化物层的主要元素是Mg、Al、Mn、Ca等；硫化物层主要是Cu、Fe的硫化物。含镁墨铜矿是分布最广泛的亚种。由于墨铜矿的特殊组成和构造。使其物理化学性质不同于其他次生硫化铜矿物，它是难于浮选的矿物。对于这类铜矿石的物相分析，应测定氧化物铜、次生硫化物铜、原生硫化物铜和墨铜矿。现有的化学分析测试方法主要针对氧化物铜和次生硫化物铜、原生硫化物铜，对于含墨铜矿的硫化铜矿物中墨铜矿化学物相的分离测定中误差较大，流程长，效率低的问题。
发明内容
本发明的目的就是要消除上述现有技术的不足和缺点，提供一种铜硫化矿石中墨铜矿的化学物相分析测定方法，解决传统的分离测定中误差较大，流程长，效率低的问题。为达到上述技术效果，本发明采用如下的技术方案一种铜硫化矿石中墨铜矿的化学物相分析测定方法包括以下步骤
(I)称取同质量的矿样两份，称取量为0. 2000 l.OOOOg。(2)将第一份矿样放入半开放的反应容器中，然后向该反应容器中加入IOOmL1% 2%硝酸银一4 6mol/L氨水溶液,于沸水浴中浸取30 60min,冷却后通过慢速滤纸过滤，使用2%的洗液对沉淀和反应容器进行洗涤5 6次，将洗涤液与滤液合并，加热浓缩至10 20ml后，用硝酸酸化后加入氯离子至不出现沉淀，定容后进行测定，此为第一份矿样中氧化物铜和次生硫化铜二者的合量的含量，记为Cu I ；
(3)将第二份矿样放入开放体系的反应容器中，然后向该反应容器中加入IOOmL 8% 12%盐酸一 120 200g/L硫脲溶液，连续搅拌浸取3h，不采用振荡，浸取完后采用慢速滤纸进行过滤，使用1%的盐酸洗液对沉淀和反应容器分别进行5 6次洗涤，将洗液和滤液合并，滴加2滴0. 5%酹酞指示剂,用10%的氢氧化钠溶液调节溶液碱度至溶液变为红色后,过量加入10mL10%的氢氧化钠溶液，于电热板上加热至沸腾15min,沉化2h后过滤,沉淀采用硝硫混酸进行处理，在冒烟情况下用硝硫混酸处理至不再出现黑色为止，冒烟近干，冷却后定容进行测定，此为样品中氧化铜和次生硫化铜和墨铜矿三者合量的含量，记为Cu11 ；
(4)CuIi= Cu n - Cu [ o优选的，所述步骤半开放反应容器为锥形瓶，开放体系的反应容器为烧杯。本发明的有益效果
本发明公开分析测定方法，提供了一种快速、准确和简洁的对于硫化铜矿物中墨铜矿的化学物相分析方法。使用双份试样较一份试样排除了在使用氨水-硝酸银浸取完氧化物铜和次生硫化物铜后的后续浸取中浸渣中残留的银对下一步墨铜矿浸取的影响，提高了结果的准确度。解决传统的分离测定中误差较大，流程长，效率低的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步进行说明，但本发明所保护范围不限于此。浸出液配制以下4种并编号进行使用
浸出液1: 1%硝酸银一4mol/L氨水水溶液(摩尔浓度)；
浸出液2 2%硝酸银一6mol/L氨水水溶液(摩尔浓度)；
浸出液3 : 8%盐酸一 120g/L硫脲水溶液(质量体积百分比)；
浸出液4 12%盐酸一200g/L硫脲水溶液(质量体积百分比)。实施例I
同时称取两份相同的试样，分别按照下面的步骤同时进行浸取。步骤I、称取0. 2000g矿样两份，备用。步骤2、将第一份矿样置于250mL锥形瓶中,然后向该锥形瓶中加入IOOmL浸出液1，于沸水浴中浸取30分钟，冷却后通过慢速滤纸过滤，使用2%的洗液对沉淀和锥形瓶进行洗涤5次，将洗涤液与滤液合并，加热浓缩至10ml，用硝酸酸化后加入氯离子至不出现沉淀，定容后进行测定，此为样品中氧化物铜和次生硫化铜二者的合量的含量，记为Cu I。步骤3、将第二份矿样置于250 mL烧杯中，然后向该烧杯中加入IOOmL浸出液3，连续搅拌浸取3h，不宜采用振荡，进取完后采用慢速滤纸进行过滤，使用1%的盐酸洗液对沉淀和烧杯分别进行6次洗涤，将洗液和滤液合并，滴加2滴0. 5%酚酞指示剂，用10%的氢氧化钠溶液调节溶液碱度至溶液变为红色后，过量加入10mL10%的氢氧化钠溶液，于电热板上加热至沸腾15min，沉化2h后过滤，沉淀采用硝硫混酸进行处理，在冒烟情况下用硝硫混酸处理至不再出现黑色为止，冒烟近干，冷却后定容进行测定，此为样品中氧化铜和次生硫化铜和墨铜矿三者合量的含量，记为Cu n。步骤4、Cu Ii= Cu11- Cu1 表I本法与显微镜下定量结果比较实施例2
步骤I、同时称取两份相同的试样，称取量为0. 5000g。步骤2、将第一份矿样置于250mL锥形瓶中,然后向该锥形瓶中加入IOOmL浸出液1，于沸水浴中浸取50分钟，冷却后通过慢速滤纸过滤，使用2%的洗液对沉淀和锥形瓶进行洗涤6次，将洗涤液与滤液合并，加热浓缩至15ml，用硝酸酸化后加入氯离子至不出现沉淀，定容后进行测定，此为样品中氧化物铜和次生硫化铜二者的合量的含量，记为Cu I。步骤3、将第二份矿样置于250 mL烧杯中，然后向该烧杯中加入IOOmL浸出液4，连续搅拌浸取3h，不宜采用振荡，进取完后采用慢速滤纸进行过滤，使用1%的盐酸洗液对沉淀和烧杯分别进行6次洗涤，将洗液和滤液合并，滴加2滴0. 5%酚酞指示剂，用10%的氢氧化钠溶液调节溶液碱度至溶液变为红色后，过量加入10mL10%的氢氧化钠溶液，于电热板上加热至沸腾15min，沉化2h后过滤，沉淀采用硝硫混酸进行处理，在冒烟情况下用硝硫混酸处理至不再出现黑色为止，冒烟近干，冷却后定容进行测定，此为样品中氧化铜和次生硫化铜和墨铜矿三者合量的含量，记为Cu n。步骤4、Cu Ii= Cu11- Cu1 表2本法与显微镜下定量结果比较
实施例3
步骤I、称取0. 7000g矿样两份，备用。步骤2、将第一份矿样置于250mL锥形瓶中，然后向该锥形瓶中加入IOOmL浸出液2，于沸水浴中浸取60分钟，冷却后通过慢速滤纸过滤，使用2%的洗液对沉淀和锥形瓶进行洗涤6次，将洗涤液与滤液合并，加热浓缩至20ml，用硝酸酸化后加入氯离子至不出现沉淀，定容后进行测定，此为样品中氧化物铜和次生硫化铜二者的合量的含量，记为Cu I。步骤3、将第二份矿样置于250 mL烧杯中，然后向该烧杯中加入IOOmL浸出液3，连续搅拌浸取3h，不宜采用振荡，进取完后采用慢速滤纸进行过滤，使用1%的盐酸洗液对沉淀和烧杯分别进行5次洗涤，将洗液和滤液合并，滴加2滴0. 5%酚酞指示剂，用10%的氢氧化钠溶液调节溶液碱度至溶液变为红色后，过量加入10mL10%的氢氧化钠溶液，于电热板上加热至沸腾15min，沉化2h后过滤，沉淀采用硝硫混酸进行处理，在冒烟情况下用硝硫混酸处理至不再出现黑色为止，冒烟近干，冷却后定容进行测定，此为样品中氧化铜和次生硫化铜和墨铜矿三者合量的含量，记为Cu n。步骤4、Cus= Cu11- Cu1 表3本法与显微镜下定量结果比较
撤料 Cwb Cu:-本i+去.RSD(%)
Sit>2 S
r5 I 0.9 0.56 0,360.382. 矿石 2 0.26 0.0-1 0.220.214.5
实施例4
步骤I、称取I. OOOOg矿样两份，备用。步骤2、将第一份矿样置于250mL锥形瓶中,然后向该锥形瓶中加入IOOmL浸出液2，于沸水浴中浸取40分钟，冷却后通过慢速滤纸过滤，使用2%的洗液对沉淀和锥形瓶进行洗涤5次，将洗涤液与滤液合并，加热浓缩至20ml，用硝酸酸化后加入氯离子至不出现沉淀，定容后进行测定，此为样品中氧化物铜和次生硫化铜二者的合量的含量，记为Cu I。步骤3、将第二份矿样置于250 mL烧杯中，然后向该烧杯中加入IOOmL浸出液4，连续搅拌浸取3h，不宜采用振荡，进取完后采用慢速滤纸进行过滤，使用1%的盐酸洗液对沉淀和烧杯分别进行6次洗涤，将洗液和滤液合并，滴加2滴0. 5%酚酞指示剂，用10%的氢氧化钠溶液调节溶液碱度至溶液变为红色后，过量加入10mL10%的氢氧化钠溶液，于电热板上加热至沸腾15min，沉化2h后过滤，沉淀采用硝硫混酸进行处理，在冒烟情况下用硝硫混酸处理至不再出现黑色为止，冒烟近干，冷却后定容进行测定，此为样品中氧化铜和次生硫化铜和墨铜矿三者合量的含量，记为Cu n。步骤4、Cus= Cu11- Cu1 表4本法与显微镜下定量结果比较
权利要求
1.一种铜硫化矿石中墨铜矿的化学物相分析测定方法包括以下步骤 (1)称取同质量的矿样两份，称取量为:0.2000 I. OOOOg ； (2)将第一份矿样放入半开放的反应容器中，然后向该反应容器中加入IOOmL1% 2%硝酸银一4 6mol/L氨水溶液,于沸水浴中浸取30 60min,冷却后通过慢速滤纸过滤,使用2%的洗液对沉淀和反应容器进行洗涤5 6次，将洗涤液与滤液合并，加热浓缩至10 20ml后，用硝酸酸化后加入氯离子至不出现沉淀，定容后进行测定，此为第一份矿样中氧化物铜和次生硫化铜二者的合量的含量，记为CUi ； (3)将第二份矿样放入开放体系的反应容器中，然后向该反应容器中加入IOOmL8% 12%盐酸一 120 200g/L硫脲溶液，连续搅拌浸取3h，不采用振荡，浸取完后采用慢速滤纸进行过滤，使用1%的盐酸洗液对沉淀和反应容器分别进行5 6次洗涤，将洗液和滤液合并，滴加2滴0. 5%酹酞指示剂,用10%的氢氧化钠溶液调节溶液碱度至溶液变为红色后,过量加入10mL10%的氢氧化钠溶液，于电热板上加热至沸腾15min,沉化2h后过滤,沉淀采用硝硫混酸进行处理，在冒烟情况下用硝硫混酸处理至不再出现黑色为止，冒烟近干，冷却后定容进行测定，此为样品中氧化铜和次生硫化铜和墨铜矿三者合量的含量，记为Cu11 ；(4)CuIi= Cu n - Cu [ o
2.根据权利要求I所述一种铜硫化矿石中墨铜矿的化学物相分析测定方法，其特征在于所述步骤半开放反应容器为锥形瓶，开放体系的反应容器为烧杯。
全文摘要
一种铜硫化矿石中墨铜矿的化学物相分析测定方法称取同质量的矿样两份，将第一份矿样放入锥形瓶中，然后向该反应容器中加入1%～2%硝酸银—4～6mol/L氨水溶液，沸水浴中浸取处理后进行测定为氧化物铜和次生硫化铜二者的合量的含量，记为CuⅠ；将第二份矿样放入烧杯中，然后加入8%～12%盐酸—120～200g/L硫脲溶液，连续搅拌浸�。〈砗蠖ㄈ莶舛ǎ分醒趸痛紊蚧湍笕吆狭康暮浚俏狢uⅡ；Cu墨=CuⅡ-CuⅠ。本发明公开分析测定方法，使用双份试样较一份试样排除了在使用氨水-硝酸银浸取完氧化物铜和次生硫化铜后的后续浸取中浸渣中银对墨铜矿浸取的影响，提高了结果的准确度。解决传统的分离测定中误差较大，流程长，效率低的问题。
文档编号G01N21/78GK102706867SQ201210173068
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月30日 优先权日2012年5月30日
发明者张彦翠, 方彦霞, 朱来东, 王同敏, 王红燕, 路军兵, 郑省政, 齐白羽 申请人:西北矿冶研究院
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