专利名称：羟基氯喹衍生物及其合成方法
技术领域：
本发明属于属于药物化学领域，具体涉及了一种羟基氯喹衍生物II，即2-[[4-[(7-氯-4-喹啉基)氨基]戊基]こ氨基]-硫酸こ酷，及其合成方法，及用途。
背景技术：
硫酸羟氯喹是ー种可用于系统性红斑狼疮治疗的抗疟药，也是ー种独特的抗风湿病药物。此外，羟基氯喹还具有光保护作用和降低胆固醇作用。近来一些试验表明羟基氯喹可減少糖皮质激素的某些不良反应。羟基氯喹具有良好的安全性和可靠的疗效，正越来越广泛地应用于临床。·羟基氯喹衍生物II的化学名为2-[[4-[(7-氯-4-喹啉基)氨基]戊基]こ氨基]-硫酸こ酯结构如下
权利要求
1.一种羟基氯喹衍生物II，如下式
2.根据权利要求I所述衍生物II，其特征在于由羟基氯喹或其盐与酯化试剂反应制得衍生物II。
3.根据权利要求2所述衍生物II，其合成方法为 (1)在羟基氯喹或者羟基氯喹盐中加入浓硫酸，有机溶剂，搅拌，加热反应； (2)反应完成，将反应液倒至水中，加碳酸钠调节至中性，再用二氯甲烷萃�。谢嗯ㄋ踔粮�,室温下,再加有机溶剂搅拌,析出固体,抽滤； (3)干燥，得到衍生物II。
4.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于反应溶剂是二氯甲烷、氯仿、甲苯、DMF坐寸ο
5.根据权利要求3所述制备方法，其特征在于固体析出用有机溶剂是乙酸乙酯、石油醚、丙酮、正己烷、乙醚、正庚烷等。
6.根据权利要求I所述羟基氯喹衍生物II，其特征在于衍生物II用于羟基氯喹及其盐的质量控制。
7.根据权利要求I所述羟基氯喹衍生物II，其特征在于衍生物II用于硫酸羟氯喹制剂的质量控制。
8.根据权利要求II所述衍生物I，其特征在于化合物II应用于硫酸羟氯喹的HPLC检测中，色谱条件如下 流动相 A相取O. 02mol/L磷酸二氢钾(即2. 72gKH2P04置IOOOml水中)，加三乙胺2ml，用lmol/L氢氧化钾调节pH至8. O ±O. 05 ; B相甲醇； 稀释剂A相一B相(53 47)； 梯度洗脱
全文摘要
本发明公开了一种羟基氯喹衍生物II，即2-[[4-[(7-氯-4-喹啉基)氨基]戊基]乙氨基]-硫酸乙酯，及其合成方法；羟基氯喹衍生物II是羟基氯喹的硫酸酯化物，是羟基氯喹药物及其制剂的主要杂质之一；化合物II可用于分析检测羟基氯喹及其盐的纯度，可用于控制羟基氯喹及其盐的质量；本发明公开了化合物II的合成方法，以及将制备的杂质对照品用于硫酸羟氯喹及其制剂质量控制中的用途。
文档编号G01N30/88GK102731393SQ20121021283
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者张晓 , 张静, 杨波, 郭亚兵, 陈彦 申请人:武汉武药科技有限公司
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