专利名称：铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的测试方法
技术领域：
本发明专利属于计量测试技术领域，涉及铟镓氮晶片外延层成分量测试技术领域。
背景技术：
铟镓氮(InxGqxN)半导体材料是直接跃迁型宽带隙材料，发光效率高，禁带宽度在
0.7eV 3.4eV之间连续可调，其在发光二极管(LED)和激光二极管(LD)等发光器件中有广泛应用，还可用于制作紫外探测器及高温大功率电子器件等。铟镓氮晶片通常由金属有机化合物气相淀积法或分子束外延法制备，晶片外延层中铟元素含量与材料的禁带宽度密切相关，是决定铟镓氮材料禁带宽度的一项重要指标，准确测定铟镓氮晶片外延层中铟元素的含量对于铟镓氮材料的研究具有现实意义。由于铟镓氮晶片外延层厚度至多几个微米，准确测试外延层中铟元素含量比较困难。目前测试晶片外延层中铟元素的方法为电子探针法、卢瑟福背散射法、紫外可见光透射法和高分辨X射线衍射法等物理方法，物理法只是通过测定与铟元素含量相关的物理参数，然后通过铟元素含量与物理参数的数学模型计算出铟元素的含量，物理法测量结果受到样品生长质量与数学模型的制约，测量结果的不确定度来源不明确。电子探针法是目前微区定量分析最可靠的方法，依据试样中某元素的相对含量与该元素产生的特征X射线强度呈正比的关系，在相同的电子探针分析条件下，同时测量试样和已知成分的标样中此元素的X射线强度，就可以得到试样中的此元素的相对百分含量。目前还没有铟镓氮电子探针标准物质，采用电子探针仪分析铟镓氮晶片外延层中铟含量只能借助InP标准物质，需要对于实验结果进行修正处理。卢瑟福背散射法是分析薄膜样品简便可靠和非破坏性的方法，通常采用SIMNRA或RUMP程序对外延膜材料某一晶轴的背散射随机谱进行模拟，可以获得样品中各元素的化学计量比，此方法对于氮元素定量准确性差，国内现有的测试装置为数不多，测试方法的误差来源和影响因素也尚未明确。紫外可见光透射法是通过测量晶片的光学禁带宽度，根据光学禁带宽度与铟元素含量的理论公式进行定量，目前由于计算公式中含有铟镓氮材料的弯曲因子b，而且文献报道的不一致，因此采用紫外可见光透射法无法获得铟元素的准确值。高分辨X射线衍射法是通过精确测得铟镓氮晶体的晶格常数，根据维加德定理(晶格常数与材料组分成线性对应关系)计算得到铟元素含量。由于此方法对材料的要求较高，只适用于无应变或应变完全弛豫的理想晶体，因此对铟镓氮晶片的计算结果会存在较大的误差。YS/T520.8-2007规定了镓中铟含量的测试方法。采用用硝酸、硫酸溶解试样，在
1.5mol/L硫酸介质中加入碘化钾、乙基紫，使铟生成离子缔合物，用苯萃�。诜止夤舛燃撇ǔ�619nm处测量其吸光度。由于铟镓氮材料耐酸碱溶液，晶片样品处理十分困难，目前还没有有关铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的化学分析法方面的报道。
发明内容
本发明的目的旨在建立一种准确测试铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的化学分析法。本发明专利的目的是这样实现的，采用碱熔法对铟镓氮晶片外延层进行表面刻蚀，用硫酸中和刻蚀液，用硫酸或氨水进行酸度调节，采用铟一乙基紫络合显色体系，用分光光度法测定络合体系的吸光度，计算得到铟镓氮晶片的铟含量；采用深紫外光致发光光谱仪监视刻蚀程度，提高样品有效转移率，避免过度刻蚀引入的误差，提高测试精度。化学原理如下: InxGa1^xNaOH — In (OH) 3+Ga (OH) 3+ΝΗ3 In (OH) 3+H2S04 — In2 (SO4) 3+H20本发明涉及铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的测试方法，包括待测样品溶液制备、络合显色和吸光度测试及数据处理:(I)待测样品溶液制备:铟镓氮晶片，用稀盐酸和丙酮除油除尘、干燥，准确称量样品，采用碱熔法对铟镓氮样品表面进行刻蚀，用硫酸调节刻蚀液酸度PH值介于2 3之间，定容得到待测样品溶液；(2)络合显色和吸光度测试:依次向待测样品溶液中加入硫酸、碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液和乙基紫溶液，得到铟一乙基紫蓝紫色络合物，用苯萃取有机相得到待测样品络合物溶液，采用分光光度计测定络合物溶液在619nm±5nm处的吸光度；(3)数据处理:以络合显色铟标准溶液在619±5nm处的吸光度与铟元素含量关系为基准；用待测样品络合物溶液在619nm±5nm处的吸光度，与铟标准溶液曲线比对，按下式计算得到样品中铟镓氮晶片外延层中铟元素含量:
权利要求
1.一种铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的测试方法，包括待测样品溶液制备、络合显色和吸光度测试及数据处理: (1)待测样品溶液制备:铟镓氮晶片，用稀盐酸和丙酮除油除尘、干燥，准确称量样品，采用碱熔法对铟镓氮样品表面进行刻蚀，用硫酸调节刻蚀液酸度PH值介于2 3之间，定容得到待测样品溶液； (2)络合显色和吸光度测试:依次向待测样品溶液中加入硫酸、碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液和乙基紫溶液，得到铟一乙基紫蓝紫色络合物，用苯萃取有机相得到待测样品络合物溶液，采用分光光度计测定络合物溶液在619nm±5nm处的吸光度； (3)数据处理:以络合显色铟标准溶液在619±5nm处的吸光度与铟元素含量关系为基准； 用待测样品络合物溶液在619nm±5nm处的吸光度，与铟标准溶液曲线比对，按下式计算得到样品中铟镓氮晶片外延层中铟元素含量:
2.根据权利要求1的铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的测试方法，所述样品刻蚀过程为多次刻蚀。
3.根据权利要求2的铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的测试方法，所述样品刻蚀单次氢氧化钠用量不大于0.05g/cm2，单次刻蚀时间不大于30s。
4.根据权利要求1或2的铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的测试方法，所述样品刻蚀程度采用光致发光光谱仪监测，以出现衬底峰为刻蚀终点，扫描范围(350 800) nm之间，测量步长为(I 3) nm。
5.根据权利要求1或2的铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的测试方法，所述调节酸度用硫酸的浓度介于(3 6.) mo I.I/1之间。
6.根据权利要求5的铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的测试方法，所述调节酸度用氨水的浓度介于(0.1 2) mo I.L-1之间。
全文摘要
本发明属于计量测试技术领域，涉及的铟镓氮晶片外延层中铟元素含量的测试方法铝采用碱熔法对铟镓氮晶片外延层进行表面刻蚀，用硫酸中和刻蚀液，用硫酸或氨水进行酸度调节，采用铟—乙基紫络合显色体系，用分光光度法测定络合体系的吸光度，计算得到铟镓氮晶片的铟含量；采用深紫外光致发光光谱仪监视刻蚀程度，提高样品有效转移率，控制刻蚀深度。重复测量的标准偏差大约为1%，加标回收率大于95%。适用于铟镓氮晶片外延层中铟含量的准确测试，可以作为高分辨X射线衍射法、卢瑟福背散射法等物理法测量铟镓氮晶片中铟含量的一种验证方法，也可以作为铟镓氮晶体外延片成分标准物质的一种定值方法。
文档编号G01N21/31GK103196850SQ20131011686
公开日2013年7月10日 申请日期2013年4月3日 优先权日2013年4月3日
发明者刘运传, 王雪蓉, 孟祥艳, 周燕萍, 郑会保, 魏莉萍 申请人:中国兵器工业集团第五三研究所
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