专利名称：光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法
技术领域：
本发明涉及一种生物量浓度检测方法，尤其涉及一种光纤衰减全反射传感器在线 分离测量生物量浓度的方法。
背景技术：
光生物制氢与传统的通过化学方法转化化石燃料以及电解水方法制氢气相比，具 有环境友好，能量消耗低，且制氢底物来源充足、广泛等优点。然而在光生物制氢过程中，生 化反应过程非常复杂，影响制氢效率的因素很多，如微生物的种类、生物量浓度、培养基浓 度、培养基流速、光照强度、PH值、反应器内温度等因素。其中，生物量浓度、培养基浓度、反 应器内温度是重要的影响因素，它们的在线测量对提高制氢效率有着十分重要的意义。生物量浓度检测方法分为离线测量和在线测量两大类，离线测量主要有干重法、 光密度法、亚甲基染色法等，这些方法测量生物量浓度既费时又费力，还必须不断地从反应 塔中抽取样品，在取样过程中极易带进杂菌而感染反应塔，采用离线方法的另一个缺点是 不易实施自动化控制。在线检测法主要有电阻抗法、软测量技术估计法、电容率频谱法、电 流解耦法、近红外光谱法、光纤法等。其中近红外光谱法和光纤法为最有前途方法，能实现 反应器内生物量浓度的在线原位测量。然而，近红外光谱调设备比较昂贵。文献“赵明富，钟 年丙，罗彬彬，胡新宇，钟连超.用于生物量浓度在线检测的光纤衰减全反射传感器.光学 精密工程，2010，18 (8) 1707-1714”介绍的光纤方法，传感器探头体积大，通过测量局部菌 悬液的浓度对反应器内生物量做出估计，精度较低；同时，在测量过程中未考虑生化反应过 程培养基浓度变化和温度变化对传感器输出信号的影响，传感器测量结果的重复性较低。 文献"Mohammad Ismail Zibaii, Alireza Kazemi, Hamid Latifi, Mahmoud Karimi Azar, Seyed Masoud Hosseini, Mohammad Hossein Ghezelaiagh. Measuring bacterial growth by refractive index tapered fiber optic biosensor. Journal of Photochemistry and Photobiology B =Biology, 2010,101 (3) :313_320”采用锥形光纤对细菌生长情况进行了在 线监视，但采用的是单通隐失场吸收方式，传感器灵敏度低，同样没有考虑培养基浓度变化 和温度变化对传感器输出信号的影响。生化反应过程中，关于培养基浓度测量方法介绍的文献较少，通常是采用溶液浓 度传感器进行测量。关于温度测量，目前能用于腐蚀环境温度测量的方法主要有光纤Bragg 光栅方法、长周期光纤光栅方法、半导体光吸收法等。光纤Bragg光栅方法和长周期光纤光 栅方法测温精度较高，但是解调设备比较昂贵。半导体(GaAs)光吸收法，测量系统成本较 低，当温度从-10°C变化到300°C时，传感器响应时间仅为2s，是一种性价比较高的测温方 法。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明提供了一种测量过程不受溶液浊度的影响， 可实现生物量浓度和培养基浓度的分离测量，消除温度对待测信号的影响，提高测量准确度、重复性和灵敏度的光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法。本发明提供的光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法，该方法包 括下列步骤1)采用熔拉法将光纤制成锥形光纤，锥形光纤的长度L，锥形光纤的大端半径a， 锥形光纤的锥尖半径b，锥角α ；2)采用工业酒精浸泡锥形光纤，然后用纱布擦洗锥形光纤，除去锥形光纤上的包 层；将去除包层后的裸锥形纤芯放入含20 25%的氢氟酸的腐蚀溶液，在20 25°C下进 行腐蚀，腐蚀后锥形纤芯的锥尖直径为100 μ m ；将腐蚀后的锥形纤芯弯曲成螺旋形结构， 弯曲半径r，螺距d;3)分别制作具有双通隐失场吸收现象的传感臂、温度补偿臂和参考臂传感臂的制作将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球 状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；参考臂的制作将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球 状的锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；温度补偿臂的制作采用电沉积方法在锥形纤芯上沉积砷化镓薄膜，将沉积砷化 镓薄膜的锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端 镀上对红外线具有高反射能力的金膜；4)制作传感臂和温度补偿臂的安装基架I，制作参考臂的安装基架II，安装基架 I和安装基架II分别由支撑杆、设置在支撑杆底部的螺纹底座和设置在支撑杆顶部的固定 帽组成；分别在安装基架I的支撑杆和安装基架II的支撑杆的外圆周上设置螺旋形的凹 槽；将传感臂和温度补偿臂安装在安装基架I的支撑杆的凹槽内，通过有机玻璃胶固 定；将参考臂安装在安装基架II的支撑杆的凹槽内，通过有机玻璃胶固定；然后在安 装基架II的支撑杆的圆周外设置滤膜支撑网，滤膜支撑网的外侧设置孔径范围为0. 001 0. 01 μ m的滤膜，滤膜的顶部与安装基架II的固定帽接触，底部与安装基架II的螺纹底座接 触；5)制作传感器探头将安装有传感臂和温度补偿臂的安装基架I以及安装有参 考臂的安装基架II竖直，安装基架I的固定帽和安装基架II的固定帽固定安装在上护板 上，安装基架I的螺纹底座和安装基架II的螺纹底座固定安装在下护板上；6)将传感器探头插入光生物制氢反应器内的菌悬液中；7)激光二极管发出的光束经物镜后进入分光路器，由分光路器分为四路光束，其 中两路光束分别通过分光镜进入传感臂和温度补偿臂；经过传感臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电
二极管光电转换后，传感器输出的电压
U1 = QIinKx -^KiVtK-^T-293,))2 +Vm{nKm-^(7-293))2]};
经过温度补偿臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由 光电二极管光电转换后，温度补偿臂输出的电压
U3 = QIin(I-T) exp [_2L α 0(Κ3+Κ4Τ)]；其余两路中一路通过分光镜进入参考臂，经过参考臂输出的光束再经分光镜反射 进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极管光电转换后，参考臂输出的电压
权利要求
1. 一种光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法，其特征在于，包括下 列步骤1)采用熔拉法将光纤制成锥形光纤，锥形光纤的长度L，锥形光纤的大端半径a，锥形 光纤的锥尖半径b，锥角α ；2)采用工业酒精浸泡锥形光纤，然后用纱布擦洗锥形光纤，除去锥形光纤上的包层； 将去除包层后的裸锥形纤芯放入含20 25%的氢氟酸的腐蚀溶液，在20 25°C下进行腐 蚀，腐蚀后锥形纤芯的锥尖直径为100 μ m ；将腐蚀后的锥形纤芯弯曲成螺旋形结构，弯曲 半径r，螺距d;3)分别制作具有双通隐失场吸收现象的传感臂、温度补偿臂和参考臂传感臂的制作将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的 锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；参考臂的制作将锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的 锥形纤芯尖端镀上对红外线具有高反射能力的金膜；温度补偿臂的制作采用电沉积方法在锥形纤芯上沉积砷化镓薄膜，将沉积砷化镓薄 膜的锥形纤芯尖端研磨成半球状，采用气相沉积方法在研磨成半球状的锥形纤芯尖端镀上 对红外线具有高反射能力的金膜；4)制作传感臂和温度补偿臂的安装基架I，制作参考臂的安装基架II，安装基架I和 安装基架II分别由支撑杆、设置在支撑杆底部的螺纹底座和设置在支撑杆顶部的固定帽组 成；分别在安装基架I的支撑杆和安装基架II的支撑杆的外圆周上设置螺旋形的凹槽；将传感臂和温度补偿臂安装在安装基架I的支撑杆的凹槽内，通过有机玻璃胶固定；将参考臂安装在安装基架II的支撑杆的凹槽内，通过有机玻璃胶固定；然后在安装 基架II的支撑杆的圆周外设置滤膜支撑网，滤膜支撑网的外侧设置孔径范围为0. 001 0. 01 μ m的滤膜，滤膜的顶部与安装基架II的固定帽接触，底部与安装基架II的螺纹底座接 触；5)制作传感器探头将安装有传感臂和温度补偿臂的安装基架I以及安装有参考臂 的安装基架II竖直，安装基架I的固定帽和安装基架II的固定帽固定安装在上护板上，安 装基架I的螺纹底座和安装基架II的螺纹底座固定安装在下护板上；6)将传感器探头插入光生物制氢反应器内的菌悬液中；7)激光二极管发出的光束经物镜后进入光分路器，由光分路器分成四路光束，其中两 路光束分别通过分光镜进入传感臂和温度补偿臂；经过传感臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极 管光电转换后，传感器输出的电压U1 = QImKl. exp{- K2 [Vb (nKb- 293))2 + Vm {nKm- 293))21 ；经过温度补偿臂输出的光束再经分光镜反射进入聚焦镜，再进入光电二极管，由光电 二极管光电转换后，温度补偿臂输出的电压U3 = QIin(I-T) exp [-2L α Q (K3+K4T)]；其余两路中一路通过分光镜进入参考臂，经过参考臂输出的光束再经分光镜反射进入 聚焦镜，再进入光电二极管，由光电二极管光电转换后，参考臂输出的电压
全文摘要
本发明公开了一种光纤衰减全反射传感器在线分离测量生物量浓度的方法，首先，将腐蚀后的锥形纤芯尖端研磨成半球状，镀上金膜，制作为双通隐失场吸收光纤；再将锥形纤芯以螺旋方式制作为传感器的传感臂，同时制作参考臂和温度补偿臂；最后，通过传感臂输出的信号电压与293K时生物量折射率的关系式和参考臂输出的信号电压与293K时培养基折射率的关系式实现生化反应过程中生物量浓度和培养基浓度的在线分离测量。本发明的传感器采用光衰减全反射形式，测量过程不受溶液浊度的影响；传感器插入菌悬液，便可实现反应器内生物量浓度的分离测量，同时消除温度和光源波动对待测信号的影响，具有检测准确、反应灵敏、高重复性、使用寿命长的优点。
文档编号G01N21/41GK102095701SQ201010542788
公开日2011年6月15日 申请日期2010年11月12日 优先权日2010年11月12日
发明者丁玉栋, 叶丁丁, 吴睿, 廖强, 朱恂, 李俊, 王宏, 王永忠, 钟年丙 申请人:重庆大学
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
