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专利名称：具有快速光谱表征功能的电解池及光谱表征方法
技术领域：
本发明涉及一种电解池，属于电化学和分析化学领域。
背景技术：
电解池是在外加电源作用下将电能转变成化学能的一种装置。现有技术中，应用于电化学法制备产品的电解池设计以及各种适应不同测试条件的光谱仪种类非常多。但在实际科学应用中，将光谱仪和电解池设计在一起，以便于对电化学法制备的样品实施快速光谱检测的电解池设计模式尚未见报道。该种电解池的设计初衷是为了满足在采用电沉积法制备反蛋白石结构光子晶体的同时原位表征制备所得产物或溶液/产物体系对光透射或反射光作用变化的需要。光子晶体是一种介电常数在空间上呈周期分布的新型光学材料，对光有很强的调制作用。蛋白石结构的光子晶体一般由胶体微球聚苯乙烯(PS)或二氧化硅SiO2自组装形成。反蛋白石结构的光子晶体是通过向胶体微球组成的光子晶体间隙中充填其它电介质材料，而后通过物理或化学手段去除胶体微球而制备的。电化学沉积法是一种常用的填充其它电解质材料的方法。实验人员关心在电沉积过程中产物或产物与原有蛋白石结构光子晶体混合体系对光作用的变化过程。同时，在常规电沉积过程中，负载有产物样品的工作电极需经过吸出电解槽中电解液(或将工作电极从电解液中取出)，拆卸，清洗等诸多步骤后再移入光谱仪内测试。在这个过程中，样品表面长时间暴露在空气中，会对样品造成未可知的影响，原位测试可大幅缩短样品与空气的接触时间，降低由于暴露在空气中对产物造成的影响。本发明对于那些需要在无水无氧环境下制备的物质具有尤其重要的意义，如在隔水隔氧手套箱内以离子液体为介质电沉积制备Si等。因而具有快速光谱表征功能的电解池的主要应用范围为对电沉积进行中的体系以及沉积完成后取出电解液后的单独产物体系进行表征
发明内容

本发明的目的是解决现有电解池不能在进行电化学沉积的同时表征沉积产物对光作用变化的问题，提供一种具有快速光谱表征功能的电解池及光谱表征方法。具有快速光谱表征功能的电解池，它包括一个电解池底座、生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极、电解槽、两组卡具、上侧光谱仪探头、下侧光谱仪探头、对电极、参比电极和引线；电解池底座的中心位置设置有通孔，下侧光谱仪探头固定嵌入在电解池底座的通孔中，探测头方向朝上；生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极位于电解池底座和电解槽之间，并与下侧光谱仪探头之间有空隙；电解池底座、生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极和电解槽通过两组卡具夹接为一个整体；上侧光谱仪探头固定设置在下侧光谱仪探头的正上方，其探测头方向朝下与下侧光谱仪探头的探测头上下对应；对电极设置在上侧光谱仪探头与生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极之间，对电极上开有尺寸略大于上侧光谱仪探头尺寸的通孔，且该通孔与上侧光谱仪探头探测头的位置相对应；参比电极 的一端与参比电极引线的一端相连接，参比电极引线的另一端延伸至电解槽的外部；对电极的一端与对电极引线的一端相连接，对电极引线的另一端延伸至电解槽的外部；工作电极引线的一端固定在生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极上，所述工作电极引线的另一端延伸至电解槽的外部；所述上侧光谱仪探头和下侧光谱仪探头分别与外置光谱仪连接。具有快速光谱表征功能的电解池的光谱表征方法，该方法的实现步骤为步骤一、首先将生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极放置在电解池底座上；再将电解槽放置在生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极上面，并用两组卡具固定好；将对电极中间的通孔位置与上侧光谱仪探头的探测头的位置相对应，将对电极和参比电极连接，电解液倒入至电解内；步骤二、放置光谱仪的上侧光谱仪探头和下侧光谱仪探头；步骤三、将具有快速光谱表征功能的电解池和外置光谱仪通电工作，进行光谱表征。本发明的优点是本发明解决问题的手段是设计了一种电解池与光谱仪复合的新型电解池，实现了在电沉积过程中对产物或混合体系光谱性能的表征。且本发明设计合理，结构简单，便于携带。


图I为本发明的结构示意图；图2为本发明的侧剖图。
具体实施例方式具体实施方式
一下面结合图I和图2说明本实施方式，本实施方式所述的具有快速光谱表征功能的电解池，它包括一个电解池底座I、生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2、电解槽3、两组卡具4、上侧光谱仪探头5、下侧光谱仪探头9、对电极6、参比电极7和引线8;电解池底座I的中心位置设置有通孔，下侧光谱仪探头9固定嵌入在电解池底座I的通孔中，探测头方向朝上；生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2位于电解池底座I和电解槽3之间，并与下侧光谱仪探头9之间有空隙；电解池底座I、生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2和电解槽3通过两组卡具4夹接为一个整体；上侧光谱仪探头5固定设置在下侧光谱仪探头9的正上方，其探测头方向朝下与下侧光谱仪探头9的探测头上下对应；对电极6设置在上侧光谱仪探头5与生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2之间，对电极6上开有尺寸略大于上侧光谱仪探头5尺寸的通孔，且该通孔与上侧光谱仪探头5探测头的位置相对应；参比电极7的一端与参比电极引线10的一端相连接，参比电极引线10的另一端延伸至电解槽3的外部；对电极6的一端与对电极引线11的一端相连接，对电极引线11的另一端延伸至电解槽3的外部；工作电极引线8的一端固定在生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2上，所述工作电极引线8的另一端延伸至电解槽3的外部；所述上侧光谱仪探头5和下侧光谱仪探头9分别与外置光谱仪连接。若所需测量光谱为反射光谱只将上侧光谱仪探头5利用光谱仪支架固定在对电极6的通孔的位置处。
具体实施方式
二 下面结合图I和图2说明本实施方式，本实施方式为对实施方式一生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2与下侧光谱仪探头9之间空隙的进一步说明，本实施方式所述的生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2与下侧光谱仪探头9之间缝隙的宽度为0. 5cm 2cm。
具体实施方式
三下面结合图I和图2说明本实施方式，本实施方式为对实施方式一参比电极7的进一步说明，本实施方式所述参比电极7是采用99. 999%银丝或钼丝实现的。
具体实施方式
四下面结合图I和图2说明本实施方式，本实施方式为对实施方式一对电极6的进一步说明，本实施方式所述对电极6是采用99. 999%钼片实现的。
具体实施方式
五下面结合图I和图2说明本实施方式，本实施方式为具有快速光谱表征功能的电解池的光谱表征方法，该方法的实现步骤为步骤一、首先将生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2放置在电解池底座I上；再将电解槽3放置在生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2上面，并用两组卡具4固定好；将对电极6中间的通孔位置与上侧光谱仪探头5的探测头的位置相对应，将对电极6和参比电极7连接，电解液倒入至电解槽3内，电解液液面的高度为电解槽高度的二分之一至三分之二之间；步骤二、放置光谱仪的上侧光谱仪探头5和下侧光谱仪探头9 ；步骤三、将具有快速光谱表征功能的电解池和外置光谱仪通电工作，进行光谱表征。
具体实施方式
六下面结合图I和图2说明本实施方式，本实施方式为对实施方式一的上侧光谱仪探头5的进一步说明，本实施方式所述的上侧光谱仪探头5，上侧光谱仪探头5的探测面与电解液液面的直线距离为0. 5cm 2cm。
具体实施方式
七下面结合图I和图2说明本实施方式，本实施方式为对实施方式一的工作电极2的进一步说明，本实施方式所述的生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2的制备方法为以去离子水为分散溶剂，在平底试管中配制体积分数为0. 1% 0. 3%的均匀分散的聚苯乙烯胶体微球乳液，再将极板以与试管底部呈60° 80°的角度插入聚苯乙烯胶体微球乳液中，将该极板完全浸入聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后将平底试管置于温度为55 65°C的恒温培养箱中，待溶剂完全挥发后，在该极板表面形成了蛋白石结构的光子晶体，获得生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2。
具体实施方式
八下面结合图I和图2说明本实施方式，本实施方式为对实施方式六中的极板的进一步说明，本实施方式所述的极板为透明类导电物质ITO或FT0。具体实施例I、极板的准备本实施例中是把尺寸为40. 6cm X 35. 6cm、面电阻10欧姆的ITO玻璃或其他透明导电玻璃基体作为极板，并将极板按照电解槽3的外沿进行切割，便于电解槽能完全放置在极板上；将切好的极板依次在丙酮、甲醇、超纯水中超声清洗20 30min，自然晾干。2、应用垂直沉积法制备聚苯乙烯胶体晶体模板即生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2 :以去离子水为分散溶剂，在平底试管中配制体积分数为0. 1% 0. 3%的均匀分散的聚苯乙烯胶体微球乳液，再将步骤I的极板以与试管底部呈60° 80°的角度插入聚苯乙烯胶体微球乳液中，将极板完全浸入聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后将平底试管置于 温度为55 65°C (温度偏差±0. I0C )的恒温培养箱中，待溶剂完全挥发后，在极板表面形成蛋白石结构的光子晶体，然后将极板取出，获得生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2。3、电解池3的组装首先将步骤2获得生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2放置在电解池底座 上，保证中间位置对准电解池底座I上的通孔；将电解槽放置在获得的生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2上面，并用卡具固定好生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极2和电解槽3 ;采用99. 999%钼片作为对电极6，对电极6中心开有一个尺寸略大于上侧光谱仪探头5的孔洞；采用99. 999%银丝(或钼丝)作为参比电极7 ;连接好对电极6和参比电极7 ;将电解液倒入电解槽内，电解液不浸没对电极6，并与对电极6保持一定距离。4、光谱仪探头的安放若所需测量光谱为透射光谱首先将下侧光谱仪探头9固定于电解池底座内，将上侧光谱仪探头5利用光谱仪支架固定在对电极孔洞位置，两组光纤利用支架固定好，尽量避免光纤弯曲打结。若所需测量光谱为反射光谱将上侧光谱仪探头5利用光谱仪支架固定在对电极孔洞位置，两组光纤利用支架固定好，尽量避免光纤弯曲打结。5、光谱测量若测试手段为原位测量，则在电沉积进行过程中即可进行表征。若测试对象为填充后产物，可在电沉积进行完全后，将电解液取出，然后迅速直接的对产物进行表征。本发明不局限于上述实施方式，还可以是上述各实施方式中所述技术特征的合理组合。
权利要求
1.具有快速光谱表征功能的电解池，其特征在于，它包括一个电解池底座(I)、表面生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极(2)、电解槽(3)、两组卡具(4)、上侧光谱仪探头(5)、下侧光谱仪探头(9)、对电极(6)、参比电极(7)、工作电极引线(8)、参比电极引线(10)和对电极引线(11); 电解池底座(I)的中心位置设置有上下通的通孔，下侧光谱仪探头(9)固定嵌入在电解池底座(I)的通孔中，探测头方向朝上；生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极(2)位于电解池底座⑴和电解槽⑶之间，并与下侧光谱仪探头(9)之间有空隙； 电解池底座(I)、生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极(2)和电解槽(3)通过两组卡具(4)夹接为一个整体；上侧光谱仪探头(5)固定设置在下侧光谱仪探头(9)的正上方，其探测头方向朝下与下侧光谱仪探头(9)的探测头上下对应；对电极(6)设置在上侧光谱仪探头(5)与生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极(2)之间，对电极(6)上开有尺寸略大于上侧光谱仪探头(5)尺寸的通孔，且该通孔与上侧光谱仪探头(5)探测头的位置相对应； 参比电极(7)的一端与参比电极引线(10)的一端相连接，参比电极引线(10)的另一端延伸至电解槽⑶的外部；对电极(6)的一端与对电极引线(11)的一端相连接，对电极引线(11)的另一端延伸至电解槽(3)的外部；工作电极引线(8)的一端固定在生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极(2)上，所述工作电极引线(8)的另一端延伸至电解槽(3)的外部；所述上侧光谱仪探头(5)和下侧光谱仪探头(9)分别与外置光谱仪连接。
2.根据权利要求I所述的具有快速光谱表征功能的电解池，其特征在于，生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极(2)与下侧光谱仪探头(9)之间空隙的宽度为0. 5cm 2cm。
3.根据权利要求I所述的具有快速光谱表征功能的电解池，其特征在于，所述参比电极(7)是采用99. 999%银丝或钼丝实现的。
4.根据权利要求I所述的具有快速光谱表征功能的电解池，其特征在于，所述对电极(6)是采用99. 999%钼片实现的。
5.基于权利要求I所述的具有快速光谱表征功能的电解池的光谱表征方法，其特征在于，光谱表征方法实现过程为 步骤一、首先将生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极(2)放置在电解池底座(I)上； 再将电解槽(3)放置在生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极(2)上面，并用两组卡具⑷固定好； 将对电极出)中间的通孔位置与上侧光谱仪探头(5)的探测头的位置相对应，将对电极(6)和参比电极(7)连接，电解液倒入至电解槽(3)内，电解液液面的高度为电解槽高度的二分之一至三分之二之间； 步骤二、放置光谱仪的上侧光谱仪探头(5)和下侧光谱仪探头(9)； 步骤三、将具有快速光谱表征功能的电解池和外置光谱仪通电工作，进行光谱表征。
6.根据权利要求5所述的具有快速光谱表征功能的电解池，其特征在于，上侧光谱仪探头(5)的探测面与电解液液面的直线距离为0. 5cm 2cm。
7.根据权利要求I所述的具有快速光谱表征功能的电解池，其特征在于，生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极(2)的制备方法为以去离子水为分散溶剂，在平底试管中配制体积分数为0. I % 0.3%的均匀分散的聚苯乙烯胶体微球乳液，再将极板以与试管底部呈60° 80°的角度插入聚苯乙烯胶体微球乳液中，将该极板完全浸入聚苯乙烯胶体微球乳液中，然后将平底试管置于温度为55 65°C的恒温培养箱中，待溶剂完全挥发后，在该极板表面形成了蛋白石结构的光子晶体，获得生长有蛋白石结构光子晶体的工作电极(2)。
8.根据权利要求6所述的具有快速光谱表征功能的电解池，其特征在于，所述极板是由透明类导电物质ITO或FTO制成。
全文摘要
具有快速光谱表征功能的电解池及光谱表征方法，涉及一种电解池及光谱表征方法，属于电化学和分析化学领域。目的是解决现有电解池无法在进行电化学沉积的同时表征沉积产物对光的作用变化情况的问题。本发明的电解池包括一个电解池底座、工作电极、电解槽、两组卡具、上侧探测器、下侧探测器、对电极、参比电极、工作电极引线、参比电极引线和对电极引线；本发明中光谱表征的实现过程为在具有快速光谱表征功能的电解池里倒入电解液，在电沉积的同时实现对产物光谱性能的表征。
文档编号G01N21/27GK102749371SQ20121024813
公开日2012年10月24日 申请日期2012年7月18日 优先权日2012年7月18日
发明者丁艳波, 刘昕, 李垚, 赵九蓬, 辛伍红 申请人:哈尔滨工业大学