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专利名称：水硬度快速测定试剂的制作方法
一种水硬度快速测定试剂，能定性和定量地测出水(含天然水、自来水，以及由这些水制备的各种规格的软水)的硬度。
本技术属于水硬度测定领域。
在现有技术中，水硬度的测定，多在专门的化验室中进行。以目前使用的传统方法-EDTA络合滴定法为例需要配备马福炉、烘干箱、精密天平、蒸馏水器、干燥器、滴定管、称量瓶、坩埚等数十种仪器和盐酸、EDTA、氧化锌、氨水、氯化铵、乙醇、铬黑T等数十种化学试剂。首先按规程配制基准液和标准液，然后到水样所在地取水样，回到化验室。利用上述试剂和仪器对水样硬度进行测定、计算，得出测定结果。这种方法在实用中存在如下缺陷。
1、需耗巨资购置全套仪器、设备和化学试剂，成本高;
2、在上述的化验工作中，多种试剂的称量、配制及标定、计算等，不仅操作手续复杂，而且对化验人员技术水平要求高，加上多次称量、滴定、计算，因而累积误差大。
3、试剂水溶液的稳定性差。特别作为指示剂的铬黑T不稳定，对测定结果有很大影响。
4、对低温水，必须加热到30℃～40℃，否则结果偏高。
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种水硬度快速测定试剂。改变原有繁杂的测定手续。不需任何仪器、设备，仅一个试管，一个滴瓶(或滴定管)就可以准确、简单、快速的测定出水的硬度。
本发明的原理如下在NH4OH-NH4CI条件下，EDTANa2与酸性铬兰K组合成稳定性很强的蓝色试剂。遇被测水样中Ca2+、Mg2+存在时，Ca2+、Mg2+先与EDTANa2络合，多余的Ca2+、Mg2+再与酸性铬兰K络合生成红色的络合物。在终点时呈紫色(红+蓝)。然后根据所取被测水样的体积(ml数)和所耗试剂体积，计算出水样的硬度。
化学式Na2Y+H2In→Na2Y-H2In(蓝色)Na2Y+Ca2+(Mg2+)→Ca(Mg)Y(无色)H2In+Ca2+(Mg2+)→Ca(Mg)In(红色)(其中Na2Y代表EDTANa2H2In代表酸性铬兰K)根据上述原理，本发明人采用缓冲能力、掩蔽能力都很强的NH4OH、NH4CI作试剂，加入EDTANa2和反应灵敏度高的酸性铬兰K作指示剂。合理配制成蓝色水硬度快速测定试剂。具有良好的扩散性和稳定性，再经特殊处理后，有效期可达三年以上。
本发明所述的水硬度快速测定试剂，是在含有EDTANa2的水溶液中，加入适量的酸性铬兰K络合指示剂，无水乙醇、NH4OH和NH4CI，配成PH值为9.9～11.5的水溶液测定试剂，在测定试剂中，上述各物质的组分含量为(重量百分比)EDTANa20.002～21.6%酸性铬兰K 0.01～1.0%无水乙醇(95%) 6～24%NH4OH 0.5～50%NH4CI 0.05～20%蒸馏水 9～90%上述发明的水溶液快速测定试剂，适用于硬度在10mg-N/l以下的各种水(生水、软水和锅炉标准用水)的硬度测定。具体测定方法如下1、首先在试管中滴入1滴试剂;
2、缓慢加入被测水样，直至呈现紫色为止。
当水样在1ml左右时变红，说明硬度较大，再补加一滴试剂，看反应，若呈红色再补加试剂;若呈蓝色再补加水样，这样不断调节试剂滴数和水样的ml数，直至呈现紫色为终点。然后根据试剂滴数(或ml数)和水样ml数，按下述公式计算出被测水样硬度。
被测水样硬度(mg-N/l)＝ (滴入试剂的克当量浓度×滴入试剂的体积(ml)×1000)/(被测水样的体积(ml))＝ (滴入试剂的克当量浓度×滴入试剂的体积(ml))/(试管溶液的总体积(ml)-滴入试剂的体积(ml)) ×1000使用本发明所述的水硬度快速测定试剂，不仅可以最大限度地克服现有技术存在的缺陷，具有成本低(只有原来成本的1/10)，携带方便，使用简便，反应速度快，结果准确等优点，而且不需仪器、设备，对技术人员的要求低，并能减少大量化学物质的排放，起到对环境保护的作用。
本发明所述的水硬度快速测定试剂，可以根据具体硬度的测定范围和测定准确度的要求，调节试剂配方及容器的准确度，生产系列试剂满足各种用途的需要。
例如国内最常用的低压锅炉用水，国家标准中规定，给水总硬度≤0.03mg-N/l，发明人配制了PH为10EDTANa20.036%酸性铬兰K 0.06%NH4OH 10.84%NH4CI 1.45%无水乙醇 12.05%蒸馏水 75.56%发明人称之为“二滴定”的水硬度快速测定试剂。
测定时，只需取水样5ml于试管中，滴入二滴试剂摇动后，观察颜色，若呈蓝色或紫色，说明此水硬度≤0.03mg-N/l符合国家规定标准，可以使用;若呈红色，说明此水硬度＞0.03mg-N/l不符国家标准，禁止使用。
“二滴定”试剂是本发明的一个实施例，发明人为了简便、迅速、准确的测出水样硬度，又根据软化器工作曲线在“二滴定”试剂中设了一个警惕滴，即取水样5ml加一滴试剂，若呈蓝色说明水样硬度＜0.015mg-N/l，软化器工作正常;若呈紫色或红色说明水硬度≥0.015mg-N/l，软化器出水已接近失效或失效，应引起注意了。此时再滴第二滴，如为蓝色，则水硬度在0.015mg-N/l和0.003mg-N/l间，接近失效;如为红色，水已失效，需重新处理。
本发明所述的水硬度快速测定试剂，还可以根据不同的需要，确定配比。准确的一次测出水的硬度，满足测定的需要。
权利要求
1.一种水硬度快速测定试剂，特别适用于锅炉用水硬度的测定，其特征在于，在含有EDTANa2的水溶液中，加入适量的酸性铬兰K络合指示剂、无水乙醇、NH4OH和NH4CI配成PH值为9.9～11.5的水溶液测定试剂，在测定试剂中，上述各物质的组分含量(重量百分比)EDTANa20.002～21.6%酸性络兰K 0.01～1.0%无水乙醇(95%) 6～24%NH4OH 0.5～50%NH4Cl 0.05～20%蒸馏水 9～90%。
2.如权利要求1所述的水硬度快速测定试剂，其特征在于，当PH值为10时，试剂的配方如下EDTANa20.036%酸性铬兰K 0.06%NH4OH 10.84%NH4CI 1.45%无水乙醇 12.05%蒸馏水 75.56%
全文摘要
一种水硬度快速测定试剂，特别适用于锅炉用水硬度的测定，它是在含有EDTANa
文档编号G01N31/22GK1067511SQ9110372
公开日1992年12月30日 申请日期1991年5月31日 优先权日1991年5月31日
发明者闵昌铭 申请人:第二汽车制造厂