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专利名称：制备甲基紫示踪物的方法
技术领域：
本发明涉及制备示踪物的方法，特别涉及制备甲基紫示踪物的方法。
背景技术：
甲基紫，俗称龙胆紫，结晶紫，可用作消毒防腐剂，也用作分析试剂；但属中等毒类，接触的工人可见慢性胃肠道疾病、喉炎、鼻炎、皮炎和结膜炎等疾病增加，吞入可致胃溃疡，长时间接触可引起头痛、恶心和呕吐。在饲料的生产过程中，为了检测饲料混合的均匀程度，在饲料混合时将示踪物混合于饲料中，然后对饲料进行取样，通过检测各样品中示踪物的含量来反映饲料混合均匀度。由于少量的甲基紫存在于饲料中可以对饲料进行消毒和防腐，现有饲料示踪物通常采 用甲基紫。现有的甲基紫示踪物采用的是甲基紫粉末，为了使较少量的示踪物能够均匀的分布在饲料中，则甲基紫粉末的粒径需要过200目筛。现有甲基紫示踪物的制备方法简单，直接将甲基紫粉碎，过200目筛，即得甲基紫示踪物。这样的甲基紫示踪物制备方法，虽然简单，但是因需要将有毒性的甲基紫进行粉碎、过筛，会产生较多的甲基紫粉尘，对环境造成了较大的污染，而操作工人长期在有甲基紫粉尘的环境中工作，对工人的健康造成了极大的威胁。

发明内容
本发明的目的在于克服现有甲基紫示踪物制备方法会产生较多甲基紫粉尘从而使污染较严重的不足，提供一种环保的制备甲基紫示踪物的方法。为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案制备甲基紫示踪物的方法，包括以下步骤(I)用体积百分浓度为95%以上乙醇溶解甲基紫，制得甲基紫溶液；(2)将步骤(I)制得的甲基紫溶液与示踪物载体混合，搅拌均匀；(3)将步骤(2)所得甲基紫溶液和示踪物载体的混合物干燥，得甲基紫示踪物。上述制备甲基紫示踪物的方法在对甲基紫进行溶解时，为了使步骤(I)中甲基紫溶解性较好，同时为了缩短步骤(3)的干燥时间，步骤(I)中甲基紫与乙醇的质量(g)与体积(mL)比为1:10-1:20，进一步优选1:15-1:20，以1:20为最佳。由于示踪物的用量通常为检测饲料用量的十万分之一左右，将甲基紫与载体进行混合后作为示踪物，可以在甲基紫用量相同的情况下，增加示踪物的用量，使示踪物在饲料中分布得更多，使检测结果更准确。为了使上述步骤(2 )中甲基紫溶液与示踪物载体混合均匀，使甲基紫能较均匀地吸附在示踪物载体颗粒表面，同时，考虑到单位重量饲料中甲基紫含量不能过多，发明人对上述步骤(2)中甲基紫溶液与示踪物载体的体积(mL)与质量(g)比进行了选择，因为甲基紫溶液的体积约为上述乙醇溶液的体积，所以为了便于操作，发明人将甲基紫溶液与示踪物载体的体积(mL)与质量(g)比用上述乙醇与示踪物载体之间的体积(mL)与质量(g)比来限定,优选为1:5-1:10,以1:10为最佳。当上述乙醇与示踪物载体的体积(mL)与质量(g)比小于所述比例范围时，制得的甲基紫示踪物其甲基紫含量较低，不利于饲料混合均匀度检测时对甲基紫的检测；当上述乙醇与示踪物载体的体积(mL)与质量(g)比大于所述比例范围时，单位质量甲基紫为原料制得的甲基紫示踪物数量少，同样不利于饲料混合均匀度检测时对甲基紫的检测。在饲料混合均匀度测试中，取样后，用有机溶剂溶解并提取各样品中的甲基紫，测定提取了甲基紫后的有机溶剂中甲基紫含量，从各样品中甲基紫含量是否一致从而确定饲料混合的均匀度高低。发明人在长期的实际研究中发现，现有的甲基紫原料中总是有部分不能溶解于提取用有机溶剂中的杂质存在，而杂质含量又无法预知且分布不均，使得通过测定样品中甲基紫含量不能较准确地反映饲料混合均匀度，从而使饲料混合均匀度检测的准确度较差。为了克服甲基紫原料中含有不能溶解于提取溶剂中的杂质的缺点，使制备的甲基紫示踪物能较准确地反映出饲料混合均匀程度，上述方法中的步骤(1)，优选在乙醇溶解甲基紫后进行过滤，制得甲基紫溶液。上述制备甲基紫示踪物的方法中使用的示踪物载体，可以为饲料混合均匀度检测时常用的示踪物载体，如玉米和/或米糠和/或次粉等谷物类的示踪物载体；考虑到所述谷·物类示踪物载体容易发生粘接、粒径不容易保持一致，使制备的甲基紫示踪物粒径差异较大，从而影响饲料混合均匀度测试准确性的缺点，上述示踪物载体优选磷酸氢钙。所述磷酸氢钙具有粒径均匀、不易发生粘连的优点，还可为饲料添加钙、磷元素。考虑到生产成本和单位质量的示踪物载体制备较多的甲基紫示踪物，上述磷酸氢钙的粒径优选为60-100目，以65目为最佳。与现有技术相比，本发明的有益效果本发明方法采用溶解甲基紫固体，与示踪物载体混合，再干燥甲基紫溶液和示踪物载体的混合物，最终制得甲基紫示踪物，使得本发明方法无需粉碎甲基紫固体，对环境友好，极大程度上降低了对操作工人的健康威胁；同时，无需对甲基紫固体进行粉碎，不仅使制备甲基紫示踪物的方法变得更简便易操作，而且还省去了粉碎机设备的投入，降低了生产成本。进一步地，本发明方法在溶解甲基紫固体后，进行过滤，除去了不容杂质，使制备的甲基紫示踪物用于饲料饱和度检测时，能提高检测结果的准确性。
具体实施例方式下面结合试验例及具体实施方式
对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。实施例I制备甲基紫示踪物的方法，包括以下步骤(I)用体积百分浓度为95%的乙醇200mL溶解IOg的甲基紫，制得甲基紫溶液；(2)将步骤(I)制得的甲基紫溶液与2000g磷酸氢钙混合，搅拌均匀，所述磷酸氢钙的粒径为100目；(3)将步骤(2)甲基紫溶液和示踪物载体的混合物敞放进行干燥，使乙醇溶剂挥发，得到甲基紫示踪物。本例方法在实施时，避免了大量的甲基紫粉尘产生，对环境友好，防止了甲基紫对环境的污染，极大程度上降低了对操作工人的健康威胁；操作简便，无需对甲基紫进行粉碎，省去了粉碎机设备的投入，降低了生产成本。实施例2-5，制备甲基紫示踪物的方法，按实施例I所述步骤制备甲基紫示踪物，与实施例I相比，方法中所涉及的部分参数有所不同，如表I所示，无特别说明，均与实施例I相同。表I
权利要求
1.制备甲基紫示踪物的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)用体积百分浓度为95%以上的乙醇溶解甲基紫，制得甲基紫溶液；(2)将步骤(I)制得的甲基紫溶液与示踪物载体混合，搅拌均匀；(3)将步骤(2)所得甲基紫溶液和示踪物载体的混合物干燥，得甲基紫示踪物。
2.根据权利要求I所述的制备甲基紫示踪物的方法，其特征在于，步骤(I)中甲基紫与乙醇的质量与体积比为l:10-l:20g/ mL。
3.根据权利要求2所述的制备甲基紫示踪物的方法，其特征在于，步骤(I)中甲基紫与乙醇的质量与体积比为1:15-1:20 g/ mL。
4.根据权利要求3所述的制备甲基紫示踪物的方法，其特征在于，步骤(I)中甲基紫与乙醇的质量与体积比为1:20 g/ mL。
5.根据权利要求1-3任一所述的制备甲基紫示踪物的方法，其特征在于，所述示踪物载体与乙醇的质量与体积比为5:1-10:1 g/ mL。
6.根据权利要求1-3任一所述的制备甲基紫示踪物的方法，其特征在于，步骤(I)中用所述乙醇溶解甲基紫后进行过滤，制得甲基紫溶液。
7.根据权利要求1-3任一所述的制备甲基紫示踪物的方法，其特征在于，所述示踪物载体为磷酸氢钙。
8.根据权利要求7所述的制备甲基紫示踪物的方法，其特征在于，所述磷酸氢钙的粒径为60-100目。
9.根据权利要求8所述的制备甲基紫示踪物的方法，其特征在于，所述磷酸氢钙的粒径为65目。
全文摘要
本发明公开了制备甲基紫示踪物的方法，包括以下步骤用体积百分浓度为95%以上乙醇溶解甲基紫，制得甲基紫溶液；将所述制得的甲基紫溶液与示踪物载体混合，搅拌均匀，干燥，得甲基紫示踪物。本发明方法采用溶解甲基紫固体，与示踪物载体混合，再干燥甲基紫溶液和示踪物载体的混合物，最终制得甲基紫示踪物，使得本发明方法无需粉碎甲基紫固体，对环境友好，极大程度上降低了对操作工人的健康威胁；同时，无需对甲基紫固体进行粉碎，不仅使制备甲基紫示踪物的方法变得更简便易操作，而且还省去了粉碎机设备的投入，降低了生产成本。
文档编号G01N33/00GK102928558SQ201210422278
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者付晓, 王虎, 周丽 申请人:四川新希望畜牧科技有限公司