专利名称：：一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法发明领域本发明涉及一种妇科中药制剂的制备及质量控制方法，特别涉及一种由地稔、两面针、当归、穿破石(柘木)、五指毛桃等五味中药制成的宫炎平片剂的制备及其质量控制方法。技术背景-中国专利号00103132.5《宫炎平异形薄膜包衣片及其制造方法》公开了一种宫炎平片剂的制备方法。近年来，随着宫炎平制剂的深入研究，宫炎平新剂型的制备方法得到了关注，如申请号03118640.8的专利申请涉及一种宫炎平胶囊的制备，如申请号200410045022.6的申请涉及一种宫炎平分散片的制备，如申请号200410058353.3的申请涉及宫炎平数种新剂型的制备。《中药成方制剂》第十七册中宫炎平片标准中，对于宫炎平制剂的质量控制，仅有地稔及两面针对照药材的薄层鉴别，该质量标准不能很好的控制宫炎平制剂的质量。为确保宫炎平制剂的安全有效，对该制剂的质量标准进行了提高研究。贵阳医学院学报的2004年4期公开了一种《高效液相色谱法测定宫炎平胶囊中没食子酸的含量》的方法，中国医药工业杂志-2006年11期，《宫炎平片的质量标准研究》等文献与本发明显著不同。
发明内容本发明公开了定量控制宫炎平制剂质量的检测方法，该方法专属性强，灵敏度、精密度、重现性均满足药品质量控制的要求本发明的技术方案为1、本发明制剂的制法，按医药行业药品标准惯例格式为处方地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石(柘木)140g制法以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，80'C以下真空浓縮至相对密度为L231.28(556(TC)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为L251.30(5560。C)的清膏，90。C以下真空干燥，粉碎成细粉，加淀粉等辅料适量，混匀，制成颗粒，8(TC以下干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。其中地稔是指野牡丹科植物地稔MelastomadodecandmmLou.的干燥全草。五指毛桃是指�？浦参锎忠堕臚icusWrtavahl.的干燥根。穿破石是指�？浦参镨鲜鰿udraniatricuspidata(Carr.)Bur.或�？畦鲜糁参锕辜珻udraniacochinchensis(Lour.)KudoetMasam.等近源植物的干燥根及茎枝。又称为柘木。两面针、当归按中国药典规定使用。2、上述获得的成品，可通过以下方式进行鉴别检查、含量测定鉴别(1)取相当于生药材量10g的制成品，除去包衣，研细，加甲醇30ml,超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。取地稔对照药材lg，同法制成对照药材溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10ul及对照品溶液5nl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。(2)取相当于生药材量6g的制成品，除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量氨水浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10u1、对照药材溶液5u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-丙酮—甲酸(15:4:l)为展开齐iJ，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品相当于生药材量4g的制成品，除去包衣，研细，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各8y1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。(4)取相当于生药材量8g的制成品，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲垸lml使溶解，作为供试品溶液。另取穿破石(柘木)对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。当本品制成品为糖衣或薄膜衣片剂时-(1)取本品IO片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。取地稔对照药材lg，同法制成对照药材溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10ul及对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品6片，除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量氨水浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次15ml,合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10nl、对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-丙酮一甲酸(15:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品4片，除去包衣，研细，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸千，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各8分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本品8片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲垸lml使溶解，作为供试品溶液。另取穿破石(柘木)对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。检查应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典现行版一部附录ID)。含量测定照高效液相色谱法(中国药典现行版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.05%磷酸(3:97)为流动相；检测波长为272mn;理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，精密称取0.5g，精密加入5%盐酸溶液100ml,置具塞锥形瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再次称定重量，用5%盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含地稔以没食子酸(C7H605)计，不得少于O.lmg。显然，本发明的制剂方法可以通过获得胶囊、分散片、滴丸、软胶囊、泡腾片等其他口服剂型，本发明的含量测定，鉴别同样适用于各种口服剂型。本发明的效果宫炎平片虽然收载于《中药成方制剂》第十七册，但有关该制剂详尽的制法、辅料使用、有效成分的鉴别及含量测定少见记载。本发明通过研究，证实通过特定的提取方法将地稔、两面针、当归、穿破石、五指毛桃制成宫炎平的片剂质量可控性好。现代药理研究显示，宫炎平制剂具有抗炎、镇痛、解痉等多种作用，与制剂中所含没食子酸具有密切的相关性，通过对没食子酸定量及其他定性指标的建立，可反映制剂的内在质量，控制原料药材的正确足量使用，有利于防止假药、劣药的出现。本发明建立了系统的宫炎平有关药材的鉴别，与没食子酸含量测定方法相配合，有效的较为全面控制宫炎平产品质量。具体实施例实施例l:一种宫炎平片制剂地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石140g以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，8CTC以下真空浓縮至相对密度为1.23L28(5560。C)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为1.251.30(556(TC)的清膏，90。C以下真空干燥，粉碎成细粉，加淀粉等辅料适量，混匀，制成颗粒，8(TC以下干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。没食子酸的检测方法为照高效液相色谱法(中国药典现行版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.05%磷酸(3:97)为流动相；检测波长为272nm;理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lml含10tig的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，精密称取0.5g，精密加入5%盐酸溶液100ml，置具塞锥形瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再次称定重量，用5%盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含地稔以没食子酸(C7H605)计，不得少于O.lmg。实施例2:—种宫炎平胶囊制剂及含量测定地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石140g(1)以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，8(TC以下真空浓縮至相对密度为1.231.28(5560。C)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为L251.30(5560'C)的清膏，9(TC以下真空干燥，粉碎成细粉，加淀粉等辅料适量，混匀，制成颗粒，8(TC以下干燥，(2)填充胶囊500粒，即得。没食子酸的检测方法为照高效液相色谱法(中国药典现行版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.05%磷酸(3:97)为流动相；检测波长为272nm;理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lml含10ixg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品5粒，除去包衣，研细，精密称取0.5g，精密加入5%盐酸溶液100ml，置具塞锥形瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再次称定重量，用5%盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每�：仫悦皇匙铀�(C7H605)计，不得少于0.2mg。实施例3:—种宫炎平滴丸制剂及含量测定地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石140g(1)以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，8(TC以下真空浓縮至相对密度为L231.28(556(TC)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为1.251.30(556(TC)的清膏，90。C以下真空干燥，粉碎成细粉，加辅料适量，混匀，滴制或压制成丸，8(TC以下干燥，(2)制成5000粒，即得。没食子酸的检测方法为照高效液相色谱法(中国药典现行版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.05%磷酸(3:97)为流动相；检测波长为272nm;理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品50粒，除去包衣，研细，精密称取0.5g，精密加入5。/。盐酸溶液100ml,置具塞锥形瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再次称定重量，用5%盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOW，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每10�：仫悦皇匙铀�(C7H605)计，不得少于0.2mg。实施例4:一种宫炎平片制剂地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石140g以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，8(TC以下真空浓縮至相对密度为1.231.28(556(TC)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为1.251.30(556(TC)的清膏，9CTC以下真空干燥，粉碎成细粉，加淀粉等辅料适量，混匀，制成颗粒，8(TC以下干燥，压制成1000片，包衣，即得。上述片剂采用以下方式鉴别取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。取地稔对照药材lg，同法制成对照药材溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10ul及对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。实施例5:—种宫炎平片制剂地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石140g以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，80°C以下真空浓縮至相对密度为1.231.28(5560。C)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为1.251.30(556(TC)的清膏，90。C以下真空干燥，粉碎成细粉，加淀粉等辅料适量，混匀，制成颗粒，8(TC以下干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。(1)取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。取地稔对照药材lg，同法制成对照药材溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各lOul及对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；(2)取本品6片，除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量氨水浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮一甲酸(15:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取本品4片，除去包衣，研细，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ni1，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8nl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；(4)取本品8片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取柘木对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一胶G薄层板上，以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。实施例6:—种宫炎平片制剂地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石140g以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，8CTC以下真空浓缩至相对密度为1.231.28(5560。C)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为1.251.30(5560。C)的清膏，90。C以下真空干燥，粉碎成细粉，加淀粉等辅料适量，混匀，制成颗粒，8(TC以下干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。上述片剂采用以下方式鉴别取本品6片，除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量氨水浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10Ul、对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-丙酮一甲酸(15:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。实施例7:—种宫炎平片制剂地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石140g以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，80°C以下真空浓縮至相对密度为1.231.28(5560。C)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为1.251.30(5560。C)的清膏，90。C以下真空干燥，粉碎成细粉，加淀粉等辅料适量，混匀，制成颗粒，8(TC以下干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。上述片剂采用以下方式鉴别取本品4片，除去包衣，研细，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各8li1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己垸-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。实施例8:—种宫炎平片制剂地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石140g以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，80°C以下真空浓縮至相对密度为1.231.28(5560。C)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为1.251.30(556(TC)的清膏，9(TC以下真空干燥，粉碎成细粉，加淀粉等辅料适量，混匀，制成颗粒，8(TC以下干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。上述片剂采用以下方式鉴别取本品8片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取穿破石(柘木)对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5"1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-6(TC)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。实施例9:一种宫炎平片制剂地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石140g以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，80°C以下真空浓縮至相对密度为1.231.28(556(TC)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为1.251.30(5560。C)的清膏，9(TC以下真空干燥，粉碎成细粉，加淀粉等辅料适量，混匀，制成颗粒，8CTC以下干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。鉴别(1)取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。取地稔对照药材lg，同法制成对照药材溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10iil及对照品溶液5nl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。(2)取本品6片，除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量氨水浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮一甲酸(15:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品4片，除去包衣，研细，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲垸lml使溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各8iU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己垸-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。(4)取本品8片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取穿破石(柘木)对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典现行版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。含量测定照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.05%磷酸(3:97)为流动相；检测波长为272nm;理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品10片，除去包衣，研细，精密称取0.5g，精密加入5%盐酸溶液100ml，置具塞锥形瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再次称定重量，用5%盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各icmi，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每片含地稔以没食子酸(C7H605)计，不得少于O.lmg。实施例10:取市售宫炎平中没食子酸含量的线形关系测定没食子酸对照品储备液的制备精密称取经五氧化二磷干燥恒重的没食子酸对照品10.45mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml含没食子酸O.1045mg)。没食子酸对照品溶液I的制备精密吸取上述没食子酸对照品储备液10ml置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，(每lml含没食子酸41.80ng)。没食子酸对照品溶液II的制备精密吸取上述没食子酸对照品储备液5ml置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，(每lml含没食子酸5.225ug)。分别精密吸取没食子酸对照品溶液I1、2、4、6、8、10、12、15、18ul，没食子酸对照品溶液I12、4ul，注入色谱仪，按上述色谱条件平行测定各两次，以对照品进样量为横坐标,平均峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。在0.010450.7524^g范围内，得回归方程y=6691890.0354x-19235.0016(R2=L0000)。结果见下表。线性试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>20.0209116739112380114559.530.0418256396256069256232.540.083652960853525453243150.167211430851106396112474160.250816555891641390164849070.334422176952217852221775680.418027702662784197277723290.5016333369933605323347116100.6270417057241747904172681110.7524500402250209305012476试验结果表明没食子酸进样量在0.010450.7524ug范围内峰面积有良好的线性关系。实施例ll、宫炎平片中穿破石(柘木)的薄层鉴别取本品8片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取穿破石(柘木)对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-6CTC)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。实施例12、宫炎平片地稔的薄层鉴别取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。取地稔对照药材lg，同法制成对照药材溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各IOU1及对照品溶液5u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。实施例13:宫炎平片中两面针的薄层鉴别取本品6片，除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量氨水浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇萃取两次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10"1、对照药材溶液5ixl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮—甲酸(15:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。实施例14:宫炎平片中的五指毛桃的薄层鉴别取本品4片，除去包衣，研细，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯萃取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲垸lml使溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材lg，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各8ii1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至显色。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。实施例15:—种宫炎平制剂及含量测定地稔450g两面针170g当归140g五指毛桃100g穿破石140g以上五味，除地稔外其余两面针等四味药材粉碎成粗粉，粗粉和地稔一起加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，80°C以下真空浓縮至相对密度为1.231.28(556(TC)的清膏，加乙醇至含醇量达50%，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓縮至相对密度为1.251.30(556(TC)的清膏，90。C以下真空干燥，粉碎成细粉，加淀粉等辅料适量，混匀，制成颗粒，80。C以下干燥，制成适当口服成品。(1)取相当于生药材10g的制成品，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。取地稔对照药材lg，同法制成对照药材溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10n1及对照品溶液5u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。(2)取相当于生药材6g的制成品，除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量氨水浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取两面针对照药材lg，同法制成对照药材溶液。中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液5"1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮一甲酸(15:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。(3)取本品相当于生药材4g的制成品，除去包衣，研细，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液。另取五指毛桃对照药材lg，同法制成对照药材溶液。中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。(4)取相当于生药材8g的制成品，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲垸lml使溶解，作为供试品溶液。另取穿破石(柘木)对照药材lg，同法制成对照药材溶液。中国药典2005年版一部附录VIB照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5"1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60°C)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯C365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。权利要求1、一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法，所述制剂用药材重量份为45∶17∶14∶10∶14的地稔、两面针、穿破石(柘木)、五指毛桃、当归制成，其特征在于通过高效液相法测定其成品中的没食子酸(C7H6O5)的含量，以乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；检测波长为272nm；对照品溶液1ml含10μg没食子酸的甲醇溶液；取相当于生药材量10g的制成品，有包衣除去包衣，研细，精密称取0.5g，精密加入5％盐酸溶液100ml，置具塞锥形瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再次称定重量，用5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。2、根据权利要求1所述的一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法，其特征在于通过高效液相法测定其成品中的没食子酸(GH605)的含量色谱条件与系统适用性试验以十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.05%磷酸(3:97)为流动相；检测波长为272nm;理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lml含10ug的溶液；供试品溶液的制备取相当于生药材量10g的制成品，有包衣除去包衣，研细，精密称取0.5g，精密加入5W盐酸溶液100ml，置具塞锥形瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再次称定重量，用5%盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10A，注入液相色谱仪，测定；每1克生药材制成的制剂含有没食子酸(C7H605)含量不少于O.lmg。3、一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法，其特征在于通过以下方法鉴别其质量(1)取相当于生药材量10g的制成品，有包衣除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，.残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液，取地稔对照药材lg，同法制成对照药材溶液，另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10li1及对照品溶液5pl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，(2)取相当于生药材量6g的制成品，有包衣除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量氨水浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液，另取两面针对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10"1、对照药材溶液5u1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-丙酮一甲酸(15:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，(3)取本品相当于生药材量4g的制成品，有包衣除去包衣，研细，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲垸lml使溶解，作为供试品溶液，另取五指毛桃对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，(4)取相当于生药材量8g的制成品，有包衣除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚萃取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲垸lml使溶解，作为供试品溶液，另取穿破石(柘木)对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-6(TC)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365mn)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。4、根据权利要求1或2或3所述的一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法，其特征在于包括以下鉴别及含量测定方法(1)取相当于生药材量10g的制成品，有包衣除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，冷却后的水溶液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液，取地稔对照药材lg，同法制成对照药材溶液，另取没食子酸对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各10w1及对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲垸-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；(2)取相当于生药材量6g的制成品，有包衣除去包衣，研细，置锥形瓶中，用适量氨水浸润后，加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液，另取两面针对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10ul、对照药材溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮一甲酸(15:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365rnn)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取相当于生药材量4g的制成品，有包衣除去包衣，研细，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加三氯甲烷lml使溶解，作为供试品溶液，另取五指毛桃对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8u1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；(4)取相当于生药材量8g的制成品，有包衣除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲垸lml使溶解，作为供试品溶液，另取柘木对照药材lg，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-6CTC)-甲酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365mn)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点；(5)照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一0.05%磷酸(3:97)为流动相；检测波长为272mn;理论板数按没食子酸峰计算应不低于5000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的没食子酸对照品适量，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，即得；供试品溶液的制备取相当于生药材量10g的制成品，有包衣除去包衣，研细，精密称取0.5g，精密加入59&盐酸溶液100ml,置具塞锥形瓶中，称定重量，置沸水浴中回流水解4小时，放冷，再次称定重量，用5%盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各icmi，注入液相色谱仪，测定，即得,本品每1克生药材制成的制剂含有没食子酸(GHe05)含量不少于0.lmg。5、根据权利要求3所述的一种治疗妇科疾病的中药制剂的质量控制方法，其特征在于所述制成品包括但不限于糖衣片或薄膜衣片或胶囊或软胶囊或颗粒剂或分散片或滴丸或泡腾片。全文摘要本发明涉及一种由地稔、两面针、当归、穿破石(柘木)、五指毛桃等五味中药制成的宫炎平片剂的制备及其质量控制方法。包括鉴别与含量测定，含量测定以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05％磷酸(3∶97)为流动相；检测波长为272nm；测定每单位制成品所含没食子酸的量。文档编号G01N30/36GK101239117SQ200810002879公开日2008年8月13日申请日期2008年1月10日优先权日2008年1月10日发明者宋春光,敏杨,王雨良申请人:王雨良
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