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专利名称：一种组合式色谱干柱的制作方法
技术领域：
本发明涉及组合式色谱干柱，特别是涉及由端盖、法兰、柱环、密封圈、滤板和紧固螺栓组成的色谱干柱。
背景技术：
干柱色谱是利用待分样品在干燥吸附填料上色谱行为的差异，达到分离和制备目的的一种色谱技术。其操作通常是将干燥吸附填料装入色谱柱中，将待分离的样品制成浓缩液或吸附于少量载体后上样。层析时，洗脱液依靠毛细作用从柱上部流下进行洗脱，当洗脱液接近色谱柱底端时，停止洗脱。经显色，将层析后柱内吸附填料按柱上色带不同切割分离，用适当的溶剂萃取或洗出目标物质。
干柱色谱有分离效力高、耗时短、节约溶剂的优点，一直备受青睐。目前使用的色谱干柱有塑料柱和玻璃柱两种类型。塑料干柱(Love B，Goodman MM.1967，Chem Ind 2026)方便色谱后切割和分离，但装柱、上样及洗脱极不易，洗脱过程中柱床的均匀性难以保证。玻璃柱(Beveridge1988)虽便于装柱和上样，但显然不便于洗脱后的分离和切割。另外，当使用细小粒度吸附填料分离时，上述两种色谱柱的洗脱速度极慢，条件难于控制，分离结果难于重复。
J.T.Baker推荐一种”高分辨制备型组件”(preparative high resolutionsegment，PHS)装置，它由数块玻璃或石英组件构成，各组件借接口彼此联接成柱，在密封的罩内上行展开。PHS装置方便了填料的定位分割，但受结构和材料的限制，动力仅为毛细管张力，不能使用细粒径填料，同时装料密度的均一性难以保证，并且耗时问题也没能解决。1982年，Leopold发展了一种减压色谱干柱，后者仅部分地解决了耗时的问题。
综上所述，干柱色谱虽然有若干优点，但因为现有的应用装置不便，还未能得到很好的推广和应用。
技术内容本发明的目的在于解决目前色谱干柱存在的流速慢、时间长、吸附剂取出不便等问题，提供简单、高效、方便和快速的色谱干柱。
本发明提供了一种组合式色谱干柱，其特征在于该色谱柱主要包括柱端盖、端盖法兰、柱环三种刚性的组件；所述柱环的两端分别设有互为榫卯的供密封圈放置的环形槽和压紧密封圈的凸环，柱环的两端同时设有互为榫卯的定位孔和定位轴；所述端盖法兰的一端设有与柱环的一端互为榫卯的供密封圈放置的环形槽或压紧密封圈的凸环，及定位孔或定位轴；所述柱端盖的一端设有与端盖法兰匹配的密封面，周边带有与端盖法兰相应容置紧固螺栓的通孔；数个带有密封圈的柱环相互嵌合为一个整体，两端分别嵌合端盖法兰、滤板、密封圈、柱端盖，再通过紧固螺栓紧固组装成柱。
本发明组合式色谱干柱中，柱环端面上压紧密封圈的凸环与密封圈的接触面可以与端面平行，也可以是斜面；柱环端面上压紧密封圈的凸环与密封圈的接触面是斜面时，可采用与斜面完全匹配的梯形密封圈，也可采用“O”型密封圈；采用梯形密封圈时，斜面角度为27～30°；采用“O”型密封圈时，斜面角度为35～45°；端盖法兰有与柱环和柱端匹配的定位和密封结构。柱环上供密封圈放置的环形槽可与定位孔在同一端面，也可与定位轴在同一端面。
采用本发明这样的结构，根据柱端盖、端盖法兰和柱环接定位轴和定位孔关系可方便地组装拆卸；旋紧紧固螺栓，柱端盖、端盖法兰和柱环借助密封圈可实现良好密封，使柱承受数十公斤压力，色谱柱可在加压条件下层析，有利于使用细粒径填料，可有效提高分辨力，缩短层析时间；另外，层析结束后，吸附剂的定位切割极为方便。总之，本发明解决了目前色谱干柱存在的流速慢、时间长、吸附剂取出不便等问题，提供了简单、高效、方便和快速的色谱干柱，可广泛用于研究和生产的分离工作中。


图1是本发明的组合式色谱干柱第一个具体实施方式
的剖视图；图2是本发明的组合式色谱干柱第一个具体实施方式
的柱环的剖视图；图3是本发明的组合式色谱干柱另一个具体实施方式
的柱环的剖视图；图4是本发明的组合式色谱干柱的梯形密封圈的剖视图；图5是本发明的组合式色谱干柱的“O”形密封圈的剖视图。
具体实施例方式图1所示的组合式色谱干柱，由柱端盖1、端盖法兰2、柱环3、密封圈4、滤板5和紧固螺栓6组成柱环的一端有定位孔7，另一端有定位轴8；柱环的一端有供密封圈放置的环形槽9，柱环的另一端有压紧密封圈的凸环10；凸环与密封圈的接触面为平面11，采用“O”型密封圈；端盖法兰有与柱环和柱端匹配的定位和密封结构。
根据柱端盖1、端盖法兰2和柱环3接定位轴8和定位孔7关系组装成柱；旋紧紧固螺栓6，使柱端盖1、端盖法兰2和柱环3借助“O”密封圈14实现良好密封；选择5～63μm填料，干法装柱，上样并密封色谱柱后，在＜10巴压力下加压层析；层析结束后，将柱拆开，定位切割吸附剂。
本发明的组合式色谱干柱还可采用其它的结构形式，如柱环端面上压紧密封圈的凸环与密封圈的接触面可以是斜面12，接触面是斜面12时，可采用与斜面完全匹配的梯形密封圈13，也可采用“O”型密封圈14；采用梯形密封圈13时，斜面角度为27～30°；采用“O”型密封圈14时，斜面角度为35～45°；柱环端面上也可无压紧密封圈的凸环，此时，与之相邻的另一柱环端面上供密封圈放置的环形槽的深度要设置浅些，以便使密封圈能突出柱环端面。柱环上供密封圈放置的环形槽9可与定位孔7在同一端面，也可与定位轴8在同一端面。
权利要求
1.一种组合式色谱干柱，其特征在于该色谱柱主要包括柱端盖(1)、端盖法兰(2)、柱环(3)三种刚性的组件；所述柱环(3)的两端分另设有互为榫卯的供密封圈放置的环形槽(9)和压紧密封圈的凸环(10)，柱环的两端同时设有互为榫卯的定位孔(7)和定位轴(8)；所述端盖法兰(2)的一端设有与柱环(3)的一端互为榫卯的供密封圈放置的环形槽(9)或压紧密封圈的凸环(10)，及定位孔(7)或定位轴(8)；所述柱端盖(1)的一端设有与端盖法兰(2)匹配的密封面，周边带有与端盖法兰(2)相应容置紧固螺栓(6)的通孔；数个带有密封圈(4)的柱环(3)相互嵌合为一个整体，两端分别嵌合端盖法兰(2)、滤板(5)、密封圈(4)、柱端盖(1)，再通过紧固螺栓(6)紧固组装成柱。
2.按照权利要求1所述的组合式色谱干柱，其特征在于所述柱环(3)端面上压紧密封圈的凸环与密封圈的接触面与端面平行(11)，或者是斜面(12)。
3.按照权利要求2所述的组合式色谱干柱，其特征在于当所述柱环(3)端面上压紧密封圈的凸环与密封圈的接触面是斜面(12)时，采用与斜面完全匹配的梯形密封圈(13)，或者采用“O”型密封圈(14)。
4.按照权利要求1、2、3所述的组合式色谱干柱，其特征在于采用梯形密封圈(13)时，斜面角度为27～30°；采用“O”型密封圈(14)时，斜面角度为35～45°。
全文摘要
一种组合式色谱干柱，主要包括柱端盖、端盖法兰、柱环三种刚性的组件；所述柱环的两端分别设有互为榫卯的供密封圈放置的环形槽和压紧密封圈的凸环，柱环的两端同时设有互为榫卯的定位孔和定位轴；所述端盖法兰的一端设有与柱环的一端互为榫卯的供密封圈放置的环形槽或压紧密封圈的凸环，及定位孔或定位轴；所述柱端盖的一端设有与端盖法兰匹配的密封面，周边带有与端盖法兰相应容置紧固螺栓的通孔；数个带有密封圈的柱环相互嵌合为一个整体，两端分别嵌合端盖法兰、滤板、密封圈、柱端盖，再通过紧固螺栓紧固组装成柱。本发明解决了目前色谱干柱存在的流速慢、时间长、吸附剂取出不便等问题，提供了简单、高效、方便和快速的色谱干柱，可广泛用于研究和生产的分离工作中。
文档编号G01N30/60GK1552500SQ0313350
公开日2004年12月8日 申请日期2003年5月28日 优先权日2003年5月28日
发明者杨凌, 何克江, 杨义, 韩蔚, 杨 凌 申请人:中国科学院大连化学物理研究所