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专利名称：荧光光谱法测定水中砷和汞时污水样品的预处理方法
技术领域：
本发明属于水环境监测方法领域，具体涉及ー种荧光光谱法測定水中神和汞时污水样品的预处理方法。
背景技术：
神、汞是各种水体中的毒理学指标，我国各类水体水质标准中对砷、汞的含量都进行了严格的規定。环境水中的砷和汞是环境监测要求的必测项目。神的測定以往多用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。而汞的測定，则是以氯化亚锡或硼氢化钾还原的原子荧光光谱法，以及双硫腙光度法等。现有技术环境水中砷或汞的含量通常为分开測定，花费大量时间和人力，亦消耗更多试剂、设备，影响测定速度，因此设计同时測定水环境中神、汞的含量具有突出的现实意义。 氢化物发生原子荧光光谱法是ー种新的痕量分析技木，具灵敏度高、共存元素干扰少、方法简单快速等优点。清洁的地下水和地表水，直接取样进行測定而不需经过特殊处理，而污水若直接取样进行荧光光谱測定，测定结果难以准确。

发明内容
本发明的目的在于克服上述问题，提供一种荧光光谱法測定水中神和汞时污水样品的预处理方法，该方法对污水样品进行预处理，使神、汞含量测定结果准确可用。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为荧光光谱法測定水中神和汞时污水样品的预处理方法，其特征在于，包括如下步骤移取IOmL污水样品于25mL比色管，加入50 g ·じ1硫脲溶液和5°/Γ Ο%盐酸溶液各2. 5mL，稀释至刻度摇匀。前述的荧光光谱法測定水中砷和汞时污水样品的预处理方法，所述的荧光光谱法为氢化物发生原子荧光光谱法，荧光光谱法測定水中砷和汞使用的溶液为硼氢化钾溶液。污水样品加入59TlO%盐酸溶液后，污水试样酸化消解，在酸介质中，试样溶液中的砷更易与硼氢化钾反应在氢化物发生系统中生成神化氢，汞更易与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸气，神化氢及汞蒸气由载气(氩气)直接导入石英原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的强度，利用荧光强度与溶液中的神、汞含量呈正比关系，计算试样溶液中相应成分的含量。加入50 g·じ1硫脲溶液后，污水样品中砷和汞的含量的測定值更为稳定准确。因此本发明通过对污水样品进行预处理，使神、汞含量测定结果准确可用。
具体实施例方式下面结合具体实施例，对本发明技术方案作进ー步详细说明。I. I 原理
环境水试样，试样溶液中的砷与硼氢化钾反应在氢化物发生系统中生成砷化氢，汞与硼氢化钾反应生成原子态汞蒸气。 神化氢及汞蒸气由载气(氩气)直接导入石英原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的強度，利用荧光强度与溶液中的神、汞含量呈正比关系，计算试样溶液中相应成分的含量。I. 2仪器与试剂
AFS-830型双道原子荧光光谱仪，神、汞编码特种原子光谱灯。神、汞标准储备溶液I. OOOg ·じ1。逐级稀释成砷、汞标准混合使用溶液，Asl. OOOmg ·じ1, HgO. IOOmg ·じ1。按照需求可稀释为不同浓度溶液。
15g ·じ1硼氢化钾溶液称取优级纯硼氢化钾I. 5000g,用10 g ·じ1氢氧化钾溶液溶解并定容至100mL。50g ·じ1硫脲溶液称取优级纯硫脲5. 000g，用水溶解并定容至IOOmL (温度低时可稍稍加热)。以上试剂均现用现配，试验用水为二次去离子水。I. 3仪器工作条件
灯电流砷为60mA，汞为30mA ;其余条件均相同，光电倍增管负高压为270V，原子化器高度为8mm，氩气为载气，流量为400mL IirT1,屏蔽气流量为800 LiirT1 (氩气纯度为99. 999%)，原子化温度200°C，进样体积I. O mL,读数方式峰面积，延迟时间ls，读数时间12s0I. 4试验方法
1.4. I水样处理
污水通过样品预处理的方法进行酸化，移取IOmL水样于25mL比色管,加入50 g ·じ1硫脲溶液和59TlO%盐酸溶液各2. 5mL,稀释至刻度摇匀，按双道原子荧光光谱仪工作条件进行測定，计算水样砷和汞的浓度。
2结果与讨论
2.I酸与酸度选择
试验表明，硫酸、硝酸和盐酸对測定影响相差无几，盐酸有一定的还原性，使神、汞测定更为稳定。盐酸浓度在59TlO% (体积分数，下同)范围，測定灵敏度几近不变，试验选择5%。2. 2工作曲线和检出限
神、汞分别为0. 50^50. Oyg ·じ1和0. 05 5. 00μ g ·じ1范围内与其荧光强度呈线性关系，线性回归方程 IAs=28. 9C ( μ g ·じ1) +5. 12，IHg=59. 8C ( μ g ·じ1) +0. 061。相关系数C均大于0. 9990。试剂空白则连续测定11次，以3倍标准差计算方法的检出限(3S)，砷为
0.045 Ug^L1,萊 O-Ollyg^L1。2. 3精密度
对每种水样中砷、汞分别连续測定6次，所得相对标准偏差RSD均小于6. 0%。上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
权利要求
1.荧光光谱法测定水中砷和汞时污水样品的预处理方法，其特征在于，包括如下步骤移取IOmL污水样品于25mL比色管，加入50 g L—1硫脲溶液和5% 10%盐酸溶液各2. 5mL，稀释至刻度摇匀。
2.根据权利要求I所述的荧光光谱法测定水中砷和汞时污水样品的预处理方法，其特征在于所述的荧光光谱法为氢化物发生原子荧光光谱法，荧光光谱法测定水中砷和汞使用的溶液为硼氢化钾溶液。
全文摘要
本发明属于水环境监测方法领域，具体涉及一种荧光光谱法测定水中砷和汞时污水样品的预处理方法，其特征在于，包括如下步骤移取10mL污水样品于25mL比色管，加入50g·L-1硫脲溶液和5%~10%盐酸溶液各2.5mL，稀释至刻度摇匀；所述的荧光光谱法为氢化物发生原子荧光光谱法，荧光光谱法测定水中砷和汞使用的溶液为硼氢化钾溶液。本发明通过对污水样品进行预处理，使砷、汞含量测定结果准确可用。
文档编号G01N1/38GK102706848SQ201210199778
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月18日 优先权日2012年6月18日
发明者赵昌平 申请人:苏州国环环境检测有限公司