专利名称：用于x射线及多种光源原位结构检测的伸展流变装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于在多种光源下高分子材料熔体拉伸性能的测试技术，具体涉及到 在不同应变速率范围，不同温度条件下测试高分子材料熔体的拉伸性能。得到高分子材料 熔体在不同应变速率下的结构松弛，取向行为与外场应变的关系。也可作为熔体纺丝装置 来使用，对材料的可纺性与力学性能进行测量的装置。
背景技术：
高分子材料熔体的拉伸性能对于高分子加工中具有重要的意义。包括纺丝，注塑 吹膜等的加工方法都涉及高分子材料熔体的拉伸性能。但是由于通常的工业加工装置比较 庞大，而且由于加工过程中流动场行为非常复杂，所以不适合作为理论研究伸展流动诱导 高分子结晶的工具。其次，伸展流动场诱导高分子结晶不仅需要装置简便，而且通常还需要 和同步辐射检测装置，原位红外，激光光散射等检测装置配合使用，所以检测窗口替换，光 通道必须非常灵活。再次，为了研究伸展流动诱导高分子结晶的机理，我们通常需要比较纯 的伸展流动�。庋羟械绕渌鞫幕旌暇×可伲庋拍艿玫缴煺沽鞫盏几叻肿咏� 晶的机理。国际上现在新出了伸展流变装置主要有以下几种，分别是英国剑桥大学开发的 filament stretching rheometer,TA公司的EVF(Extensional Viscosity Fixture),以及 Xpansion Instruments Jf^fitJ SER (Sentmanat Extensional Rheometer) 。^fflMiii串、 由于是固定轴是水平移动，所以可拉伸的范围非常有限，而且无法保证恒定的拉伸速率进 行拉伸，所以这种伸展流动对于研究伸展诱导高分子结晶不利。其次，EVF改进了样品固定 端的拉伸方式，以将样品卷在转动轴上进行拉伸，这样可以将高分子样品无限的拉伸直至 断裂。但是这种装置的缺点在于固定样品的一个轴是围绕其轴心转动，而另一个转轴必须 以第一个转轴为中心进行转动，这样就造成了无法和同步辐射光源，以及其他检测技术进 行原位检测高分子在拉伸过程中的结构变化。这个是它的缺陷。SER流变仪是Dr. Martin Sentmanat于2003年开发的。这种伸展流变仪具有非常多的优势。首先它的样品拉伸方式 是通过转轴将高分子缠绕在滚轴上使高分子熔体进行伸展变形，这样可以使得高分子熔体 的伸展形变无限大，直至样品断裂。其次，由于两个轴都是固定地沿其自己的中心轴进行转 动，也就是转轴中心没有位移，这样可以使得原位进行光学检测，包括X射线检测其他原位 检测装置方便配合使用。但是有一个重要的问题是这种装置通常都是寄居在剪切流变仪的 平台上进行工作，所以使得整个装置显得非常笨重，不利于与同步辐射检测装置联用。
发明内容基于以上的讨论，得出一个理想的研究伸展流动诱导高分子结晶的装置应该具有 以下方面的优点1、转轴的拉伸方式是转动使得样品卷绕在转轴上，而不是通过水平移动 的方法将样品拉长，这样一方面可以得到高的拉伸变形。另一方面，可以得到恒应变速率的 拉伸。再次，样品变形处总是在拉伸轴的中心进行，而检测位置通常也在这一点。2、装置应该轻便以携，体积�。庋屎显谕椒涔庠唇惺匝椤�3、由于不同的样品，不同温度 时的加工特性相差很大，所以必须使装置的转矩量程，拉伸速率范围都足够大。4、由于需要 配合不同的检测手段，我们通常需要更换通光孔的材料，因此，窗口的变化必须可以灵活替换。总结以上四点，本实用新型提供一台体积小、拉伸方式应为沿转轴卷绕，温度可 控、转速可调范围大，通光孔窗口材料容易更换，能用于不同微观结构检测仪器上的用于X 射线及多种光源原位结构检测的伸展流变装置。实现上述发明目的的技术解决方案如下用于X射线及多种光源原位结构检测的伸展流变装置包括机箱和伺服电机，所述 伺服电机的输出端通过联轴器连接着动态扭矩传感器的输入端，动态扭矩传感器的输出端 通过联轴器连接着主动轴；所述主动轴两端通过轴承设于机箱上，与主动轴平行的从动轴 通过轴承设于机箱上；所述主动轴和从动轴一侧配合设有齿轮传动副，主动轴和从动轴中 部径向上均设有一个以上的螺纹孔，每个螺纹孔配合设有压紧螺钉。所述机箱内设有吹气盒子，吹气盒子套设在所述主动轴和从动轴中部，吹气盒子 的内侧壁上设有加热侧板，吹气盒子的一侧壁上均勻设有小孔。所述伺服电机的转速范围为1-3000转/分。所述齿轮传动副为精细齿轮传动副，其模数为30。本实用新型的有益技术效果体现在以下方面该装置具有体积小、恒定速度可调 节、可以采用多通道实时数据采集等特点；在不同的光源条件下可以调整实验温度，改变电 机转速来实现不同拉伸(压缩)速度情况下在线测量材料变形与松弛的结构变化，从而得 到在不同温度下高分子材料熔体的力学强度，以及可拉伸性能。进而研究拉伸诱导的高分 子结晶的分子机理。
图1为本实用新型结构示意图，图2为图1的A-A剖视图，图3是本实用新型所述的PEO高分子熔体样品在应变速率为10-3倒秒时候的工 程应力应变曲线以及真应力应变曲线。及其对应的SAXS 二维图像。图4是将hencky strain转变为拉伸比时的应力拉伸比曲线。
具体实施方式
以下结合附图，通过实施例对本实用新型作进一步地说明。参见图1和图2，用于X射线及多种光源原位结构检测的伸展流变装置包括机箱8 和伺服电机1，伺服电机1的转速范围为1-3000转/分。伺服电机1的输出端通过联轴器 A9连接着动态扭矩传感器2的输入端，动态扭矩传感器2的输出端通过联轴器BlO连接着 主动轴4 ；主动轴4两端通过轴承安装于机箱8上，与主动轴平行的从动轴11通过轴承安 装于机箱8上。主动轴4和从动轴11 一侧配合安装有齿轮传动副7，齿轮传动副7为精细 齿轮传动副，其模数为30。主动轴4和从动轴11中部径向上开设有一个以上的螺纹孔，每 个螺纹孔配合设有压紧螺钉12。[0018]机箱8内安装有吹气盒子6，吹气盒子6套设在主动轴4和从动轴11中部，吹气盒 子6的内侧壁上安装有加热侧板5，吹气盒子6的一侧壁上均勻开设有用于降温的小孔。当用于检测时，将高分子样品3通过螺钉12和压板13分别固定在主动轴4和从 动轴11上。拉伸装置进行工作时，首先由电脑主机运行Iabview程序，通过设定拉伸时间， 拉伸速度来控制伺服电机的控制器。进而控制电机的转动。伺服电机1转动时通过活性弹 片联轴器A9带动动态扭矩传感器2的输入端转动，然后动态扭矩传感器2的输出端通过联 轴器BlO带动其中与之相连的主动轴4 一端进行转动。另外一个从动轴11通过齿轮传动 副7传动被带动进行同时同速的反向转动。主动轴4和从动轴11的同时向相反方向的转 动使得高分子熔体样品3被均勻的拉伸。其中温度控制是通过温控器来调节加热仓内样品 的温度达到拉伸要求，其中通过氮气瓶调节氮气流出速率使氮气流从一侧带有很多小孔的 铝质吹气盒子6中均勻向内吹去。使得整个样品的温度保持一致。样品3拉动前，先开启 Iabview程序采集转矩。拉伸过程中的样品受力情况将被Iabview程序记载下来。横轴为 时间分辨率为1个毫秒。纵轴是扭矩转化的电压信号。通过一定的换算可以将电压信号转 变为扭矩信号。将熔体伸展流变装置与不同的原位检测装置配合可以原位检测样品的不同 尺度的结构信息以及高分子熔体伸展流变性能的信息。检测光通过机箱8的底板上开的小 孔可以通过样品，进行实施检测。然后使得二种信息进行配合分析可以获得高分子熔体的 变形机理以及新的结构形成的分子机理。实验实例二维SAXS在线测试交联PEO熔体的拉伸过程中的结构变化。(1)根据不同的实验需求，选择不同的电机，本实用新型采用可换式电机，希望能 满足熔体强度相差较大的高分子材料熔体拉伸的要求。本实验采用的大的电机(量程为 2N.m)，另外还配有量程为0.32N.m的电机，主要针对未交联的高分子熔体拉伸。由于设计 时考虑到电机的更换问题，所以更换非常方便。(2)连接电脑与电机控制箱的串口 将电机控制输出线接入电脑串口 ；扭矩传感 器信号输出线与扭矩传感器表头连接好。接通控制箱与拉伸装置的串口 接通控制箱与伺 服电机的串口 ；接通伺服电机与控制箱中扭矩传感器的串口。电脑开机后，打开控制箱电源 (即可同时启动伺服电机1和扭矩传感器2)。按照实验需要的大小调整夹具的位置。两夹 具间最小距离为10mm(加热套本身的限制)。(3)样品(交联ΡΕ0)加工成大小为32mmX20mmX0.8mm矩形状，固定于加头处。 两夹具间样品的长度为20mm。而且样品垂直于两转轴。旋紧夹片螺丝，确保在拉伸过程中 样品不会脱落。(4)样品安装完毕后，将熔体伸展流变装置固定在升降台上，然后将整体置于 SAXS检测台上，通过调节升降台高度以及侧向的位移，使得小角X射线通光孔处出射的X射 线垂直穿过样品正中心。通过荧光纸可以检测光路是否直接通过样品中心。(5)开去SAXS检测仪(同步辐射光，波长为1.24埃)，样品距离感光屏的距离 为6000mm，开始样品的拉伸，选择合适的拉伸速率，拉伸应变。然后开始设定LabVIEW程序 中的各个数值，等到温度到达需要进行拉伸的温度后，开始进行拉伸，同时开启连续采集模 式，曝光时间为30s。本实例采用的恒定的应变速率进行拉伸，拉伸速率为20微米/秒，应变速率为 1*10-3倒秒。通过仿射变形原理获得样品厚度的变化，计算出横截面积的连续变化情况。从工程应力应变曲线获得真应力应变曲线。如图3所示，可以看出随着拉伸形变增大，形成 的周期性的非均一结构形成的SAXS信息越来越明显。除了获得真应力应变曲线外，还可以通过加工转化为拉伸比为横坐标的应力拉伸 比曲线。具体关系为ε 二 ln(j) = InA得到的拉伸应力-拉伸比的关系见图4所示。实验结果表明本装置可以进行很宽范围的熔体强度的高分子熔体的拉伸性能的 检测，而且通过配合原位检测手段可以测试高分子材料熔体在拉伸过程中的结构变化。
权利要求1.用于X射线及多种光源原位结构检测的伸展流变装置，其特征在于包括机箱和伺 服电机，所述伺服电机的输出端通过联轴器连接着动态扭矩传感器的输入端，动态扭矩传 感器的输出端通过联轴器连接着主动轴；所述主动轴两端通过轴承设于机箱上，与主动轴 平行的从动轴通过轴承设于机箱上；所述主动轴和从动轴一侧配合设有齿轮传动副，主动 轴和从动轴中部径向上均设有一个以上的螺纹孔，每个螺纹孔配合设有压紧螺钉。
2.根据权利要求1所述的用于X射线及多种光源原位结构检测的伸展流变装置，其特 征在于所述机箱内设有吹气盒子，吹气盒子套设在所述主动轴和从动轴中部，吹气盒子的 内侧壁上设有加热侧板，吹气盒子的一侧壁上均勻设有小孔。
3.根据权利要求1所述的用于X射线及多种光源原位结构检测的伸展流变装置，其特 征在于所述伺服电机的转速范围为1-3000转/分。
4.根据权利要求1所述的用于X射线及多种光源原位结构检测的伸展流变装置，其特 征在于所述齿轮传动副为精细齿轮传动副，其模数为30。
专利摘要本实用新型涉及用于X射线及多种光源原位结构检测的伸展流变装置。该装置包括机箱和伺服电机，伺服电机输出端通过联轴器连接着扭矩传感器输入端，扭矩传感器输出端通过联轴器连接着主动轴；主动轴通过轴承设于机箱上，与主动轴平行的从动轴通过轴承设于机箱上；主动轴和从动轴上配合设有齿轮传动副，主动轴和从动轴中部径向上均匀设有一个以上螺纹孔，每个螺纹孔配合设有压紧螺钉。该装置具有体积小、速度可调节、采用多通道实时数据采集等特点；在不同的光源条件下可以调整实验温度，改变电机转速来实现不同拉伸(压缩)速度情况下在线测量材料变形与松弛的结构变化，从而得到在不同温度下高分子材料熔体的力学强度，以及可拉伸性能。
文档编号G01N3/28GK201780236SQ201020231258
公开日2011年3月30日 申请日期2010年6月18日 优先权日2010年6月18日
发明者刘良宝, 李良彬, 汪啸, 王洁, 程诗旺, 颜廷姿 申请人:中国科学技术大学
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