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专利名称：测定二甲醚液化石油气组分的方法
技术领域：
本发明涉及一种二甲醚液化石油气组分的测定方法，尤其是一种采用气相色谱法测定二甲醚液化石油气组分的方法。
背景技术：
随着国际原油价格的不断上涨，液化石油气、天然气等能源供应日趋紧张。目前二甲醚作为一种新型燃料，可从煤炭中提炼获得，具有价格低、燃烧性能好的优点，因此正在作为新兴的可替代能源开发利用，逐渐成为新的城镇燃气。调查显示，约60% 70%的液化石油气样品检测时发现含有二甲醚。但二甲醚会对燃气压力容器及家用燃气器具中橡胶材料产生一定的化学作用，这种化学作用对使用者会造成一定的风险。

发明内容
鉴于上述状况，有必要提供一种可准确检测二甲醚石油气中二甲醚组分含量的方法。一种二甲醚液化石油气组分的测定方法，其包括以下步骤提供含有二甲醚组分的液化石油气试样以及已知二甲醚组分含量的标准气；在相同操作条件下，对试样以及标准气分别采用气相色谱法进行测定，其中所采用的色谱柱的填充物包含邻苯二甲酸二丁酯；以及根据试样以及标准气的气相色谱图计算出试样中的二甲醚组分的含量。上述二甲醚液化石油气组分的测定方法，在用气相色谱法进行测定的步骤中，色谱柱的填充物包含邻苯二甲酸二丁酯，其可一次分离液化石油气试样中的二甲醚，因此有利于快速、准确检测液化石油气试样中的二甲醚含量。


图1为本发明实施例的取、进样系统的示意图。图2、图3为色谱图中具有不同分离度的相邻色谱峰的示意图。图4为本发明实施例中液化石油气组分的测定方法所测的试样的色谱图。
具体实施例方式下面将结合附图及实施例对本发明的二甲醚液化石油气组分的测定方法作进一步的详细说明。如图1所示，本发明实施例的取、进样系统包括试样钢瓶21，容器阀22，流量调节阀23，转子流量计M，定量进样六通阀25，气相色谱仪沈，载气管道27，接汽化室管道28， 定量管四与水浴30。其中转子流量计M可选用量程0 100毫升/分钟的玻璃转子流量计，转子流量计M可控制流速，以保证每次进样流量一致，从而易于确保数据具有较佳的重现性。气体管路及定量进样六通阀25可采用不锈钢材质制备，而定量管四可为0. 5毫升容量。载气管道27中的气体可为氢气，其体积分数不低于99. 99%。试样钢瓶21，容器阀22，流量调节阀23依次连接并通过水浴30而连接至定量进样六通阀25。转子流量计M 连接定量进样六通阀25。接汽化室管道观，定量管四分别连接于定量进样六通阀25和气相色谱仪26之间。此外，气相色谱仪沈中的检测器(未图示)可选用热导检测器，其灵敏度应优于 IOOOmV · mL/mg (苯)。检测时，检测器温度应保持恒定，例如温度变化最好控制在0. 3°C以内。可以理解，本发明中检测器也可选用灵敏度或稳定性与热导检测器相当或更高的检测
器ο本发明二甲醚液化石油气组分的测定方法包括以下几个步骤。步骤(1):提供含有二甲醚组分的液化石油气试样以及已知二甲醚组分含量的标准气。标准气由氮气和二甲醚组成。标准气中二甲醚的准确度应达到0.5%。特别地，标准气的二甲醚组分含量最好与试样中二甲醚组分含量接近。步骤O)在相同操作条件下，对试样以及该标准气分别采用气相色谱法进行测定，其中气相色谱法所采用的色谱柱的填充物包含邻苯二甲酸二丁酯。步骤(3)根据该试样以及该标准气的气相色谱图计算出该试样中的二甲醚组分的含量。在步骤O)中，所选用色谱柱的参数如下固定液为邻苯二甲酸二丁酯，溶剂为乙醚，载体为6201担体且6201担体的颗粒粒径为0. 28 0. 18毫米，色谱柱的柱长10米，柱内径为3毫米。色谱操作条件可如下柱温45 55°C ；检测器温度90 110°C ；检测器桥电流115毫安；载气氢气，纯度> 99. 99% ；载气流量18 22毫升/分钟；参比柱流量18 22毫升/分钟；进样量0. 45 0. 55毫升。色谱操作条件可优选为柱温50°C; 检测器温度100°C ；检测器桥电流115毫安；载气氢气，纯度> 99. 99% ；载气流量20毫升/分钟；参比柱流量20毫升/分钟；进样量0. 5毫升。上述色谱柱可使试样中的所有常量组分都能被有效分离，所有已知常量组分都能在色谱图上出色谱峰，并且相邻色谱峰的分离度可满足以下要求如图2所示，当组分含量大于5 %时，A/B大于0. 8 ；当组分含量小于5 %时，A/B大于0. 4，其中A表示两峰间峰谷深， B表示两相邻峰间高于基线的较小的峰高；并且，如图3所示，在小组分相邻于大组分时，可取小峰的斜率作为基线。以下将以含有二甲醚液化石油气试样和标准气为检测实例，配合图1所示的取、 进样系统，进行详细描述。首先，检查取、进样系统气路的气密性，确定正常后，启动气相色谱仪沈，按照分析要求，调整至以上所述的操作条件，并使之稳定工作。接着，保持标准气进样速度为20毫升/分钟，通过进样定量管四采集标准气，经切换定量进样六通阀25导入色谱柱，由色谱工作站记录下色谱数据。重复操作两次。两次二甲醚峰高或峰面积的相对偏差不大于1 %，取这两次测定结果的平均值作为标准值。接着，将试样钢瓶21装到气路上。其中，应保证流入流量调节阀23的试样是液相， 水浴温度为60°C 士 1°C，控制汽化速度为20 30毫升/分钟，反复冲洗5 10分钟后转动定量进样六通阀25进样。样品取样后，经切换定量进样六通阀25导入气相色谱仪沈的色谱柱，由色谱工作站记录下色谱数据。
接着，根据标准气色谱图中二甲醚的保留时间确定样品色谱图中二甲醚的出峰位置及保留时间。其中，若色谱工作条件与上述试样色谱工作条件相同，则出峰顺序如表1所示，而色谱图如图4所示；否则试样中液化石油气中各组分的出峰位置要用相应的标准气标定。表1石油气组分在色谱柱上的相对保留值
权利要求
1.一种二甲醚液化石油气组分的测定方法，其包括以下步骤提供含有二甲醚组分的液化石油气试样以及已知二甲醚组分含量的标准气；在相同操作条件下，对该试样以及该标准气分别采用气相色谱法进行测定，其中该气相色谱法所采用的色谱柱的填充物包含邻苯二甲酸二丁酯；以及根据该试样以及该标准气的气相色谱图计算出该试样中的二甲醚组分的含量。
2.如权利要求1所述的二甲醚液化石油气组分的测定方法，其特征在于在采用气相色谱法测定时，在色谱柱中，固定液为邻苯二甲酸二丁酯，溶剂为乙醚，载体为6201担体且该6201担体的颗粒粒径为0. 28 0. 18毫米，柱长为10米，柱内径为3毫米。
3.如权利要求2所述的二甲醚液化石油气组分的测定方法，其特征在于在采用气相色谱法测定时，色谱操作条件为a)柱温45 55°C ；b)检测器温度90 110°C；c)检测器桥电流115毫安；d)载气氢气，纯度彡99.99% ；e)载气流量18 22毫升/分钟；f)参比柱流量18 22毫升/分钟；g)进样量0.45 0. 55毫升。
4.如权利要求3所述的二甲醚液化石油气组分的测定方法，其特征在于在采用气相色谱法测定时，色谱操作条件为a)柱温:50°C；b)检测器温度100°C；c)检测器桥电流115毫安；d)载气氢气，纯度彡99.99% ；e)载气流量20毫升/分钟；f)参比柱流量20毫升/分钟；g)进样量0.5毫升。
5.如权利要求1所述的二甲醚液化石油气组分的测定方法，其特征在于提供该试样与该标准气时，包括采用转子流量计来控制流速。
6.如权利要求1所述的二甲醚液化石油气组分的测定方法，其特征在于计算二甲醚组分含量采用以下公式yor π DME ΔA DME u ,0 -nDUE aDUB其中，Xdme为试样中二甲醚组分体积百分比含量，Xdme0为标准气中二甲醚组分体积百分比含量，Adme为试样中二甲醚组分的峰面积，Adme0为标准气中二甲醚组分的峰面积。
7.如权利要求1所述的二甲醚液化石油气组分的测定方法，其特征在于该试样中其他组分含量是在扣除试样中二甲醚含量的基础上，用面积归一法计算。
8.如权利要求7所述的二甲醚液化石油气组分的测定方法，其特征在于该试样中其他组分含量是采用以下公式计算
全文摘要
一种二甲醚液化石油气组分的测定方法，其包括以下步骤提供含有二甲醚组分的液化石油气试样以及已知二甲醚组分含量的标准气；在相同操作条件下，对试样以及标准气分别采用气相色谱法进行测定，其中所采用的色谱柱的填充物包含邻苯二甲酸二丁酯；以及根据试样以及标准气的气相色谱图计算出试样中的二甲醚组分的含量。上述方法具有可准确检测液化石油气中二甲醚组分含量优点。
文档编号G01N30/60GK102156172SQ20101011417
公开日2011年8月17日 申请日期2010年2月11日 优先权日2010年2月11日
发明者应松, 邹震, 陈熔 申请人:福州市产品质量检验所