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专利名称：一种用于氧化亚氮吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及富集水中溶存气体的吹扫捕集装置，特别是涉及适用于氧化亚氮等水
中溶存的低浓度气体的吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置。
背景技术：
氧化亚氮(N20)是一种氮氧化合物，在全球氮循环中起着重要作用。氧化亚氮(N20)也是主要的温室气体之一，是已知温室效应气体中在大气中持留期最长的(可达150年)。特别是，氧化亚氮(N20)对辐射的吸收波长(7. 78 ym)正处于大气热传导的主要谱线区(7 14iim)范围内，因而具有显著的增温效应。 海洋是重要的N20源，分析研究海洋中N20的时空分布，有利于揭示N20在海洋中
的产生机制及控制因素。检测海洋水体中溶存的^0，可为计算海洋与大气之间^0通量提
供基础数据，对于研究区域性乃至全球尺度氮元素地球化学过程十分重要。由于水体中溶
存N20的量很低，因此，要对水体中溶存N20进行研究必须有相应的富集措施。 目前水中N20检测主要采用吹扫捕集法作为样品的前处理富集方式，由惰性气体
连续通过水体样品将其中的挥发组分萃取后在液氮冷阱中捕集，再进行分析测定，是一种
非平衡态连续萃取过程。 图1为采用液氮冷阱捕集的吹扫捕集仪结构示意图。如图1所示，液氮冷阱捕集的吹扫捕集装置包括吹扫瓶1、水冷凝器室2、热解吸管3、液氮冷阱4以及连通的管路和控制阀门。图1所示冷阱捕集的吹扫捕集仪工作时，惰性气体的吹扫气从吹扫瓶1底部连续吹扫瓶内的水样，吹扫气携带萃取水样中挥发组分的N20经水冷凝器室2进入热解吸管3，在热解吸管3中吹出待测气体，再经采用液氮冷阱4捕集待测气体。然后，将捕集待测气体的液氮冷阱4升温，待测气体再随惰性气体进入气相色谱仪5进行检测。[0006] 图1显示的现有技术的吹扫捕集仪中，采用液氮冷阱制冷捕集，然后再加热解析，为气相色谱仪提供载有N20的待测气体。采用液氮冷阱的吹扫捕集仪的富集效率可满足针对VOCs等浓度较高气体的一般检测要求，而对于像水中溶存的N20这一类痕量气体的样品来说，其检测灵敏度还达不到某些检测项目的要求，而且又难以实现仪器自动化在线连续操作，实验室之间同一种方法测定结果的重复性不好。

发明内容针对现有技术的吹扫捕集仪采用液氮冷阱制冷捕集所存在的问题，本实用新型推出一种用于氧化亚氮吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置，其目的在于采用具有吸附填料的捕集管和半导体制冷技术的冷阱联合组成的装置，代替吹扫捕集仪中的液氮冷阱，实现对水体中痕量溶存的N20进行高富集效率的吹扫捕集，实现吹扫捕集的自动化操作，提高检测灵敏度。 本实用新型所涉及的用于氧化亚氮吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置，包括加热制冷体、捕集管、半导体致冷片、加热棒和温度控制器。加热制冷体为长方体结构，内部为长方体空腔，长方体空腔内设置捕集管。加热制冷体长方体空腔两侧的腔壁内各有一圆柱 体空腔，圆柱体空腔内设置加热棒。加热制冷体长方体空腔另两侧的腔壁上设置半导体制 冷片。加热棒和半导体制冷片分别与控制电路板连接，控制电路板连接温度控制器。加热 棒和半导体制冷片在温度控制器的控制下，对加热制冷体及其空腔内的捕集管进行加热和制冷。 捕集管呈螺旋状，置于加热制冷体的长方体空腔内。捕集管两端分别连接两个高
温电磁截止阀，通过高温电磁截止阀连接在吹扫捕集仪的气路上，使惰性气体吹扫携带的
水体样品中^0在捕集管中制冷捕集和加热解析，便于气相色谐仪对^0检测。捕集管内添
有碳分子筛等对^0具有吸附作用的填料，增进对水体样品中N20的捕集效果。 本实用新型的制冷捕集及加热解析装置，用于吹扫捕集仪中，可以大大提高水中
痕量溶存的N20的高富集效率，实现水体样品中N20吹扫捕集的自动化操作，提高检测灵敏度。

图1为现有技术的液态冷阱吹扫捕集仪结构示意图。[0012]图2应用本实用新型制冷捕集及加热解析装置的吹扫捕集仪的结构示意图。[0013]图3为本实用新型的制冷捕集及加热解析装置的结构示意图。[0014]图中标记说明1、吹扫瓶2、水冷凝器室3、热解吸管4、液氮冷阱5、气相色谱仪6、惰性气体瓶7、质量流量控制器8、海水样品瓶9、气提室10、吸附管11、高温电磁截止阀12、制冷捕集及加热解析装置13、高温电磁截止阀14、气相色谱仪15、加热制冷体16、加热棒17、半导体制冷片18、捕集管
具体实施方式现结合附图对本发明的具体实施方式
进一步说明。 图2和图3分别显示本实用新型的制冷捕集及加热解析装置及其应用的吹扫捕集 仪的基本结构。 如图2和图3所示，本实用新型的制冷捕集及加热解析装置12包括加热制冷体 15、捕集管18、半导体致冷片17、加热棒16和温度控制器。加热制冷体15为长方体结构， 内部为长方体空腔，长方体空腔内放置捕集管18。加热制冷体15长方体空腔两侧的腔壁内 各有一圆柱体空腔，圆柱体空腔内放置加热棒16，加热棒16与圆柱体空腔紧密接触。加热 制冷体15长方体空腔另外两侧的腔壁上设置半导体制冷片17，半导体制冷片17紧贴在腔 壁上。加热棒16和半导体制冷片17分别与控制电路板连接，控制电路板连接温度控制器。 加热棒16和半导体制冷片17用于对加热制冷体15及其空腔内的捕集管18进行加热和制冷。 捕集管18呈螺旋状，置于加热制冷体的长方体空腔内。捕集管18两端分别连接 两个高温电磁截止阀11、13，通过高温电磁截止阀11、13连接在吹扫捕集装置的气路上，使 惰性气体吹扫携带的水体样品中K0在捕集管18中制冷捕集和加热解析，便于气相色谱仪 对^0检测。捕集管18内添有碳分子蹄等对^0具有吸附作用的填料，增进对水体样品中 AO的捕集效果。 应用本实用新型的吹扫捕集仪工作时，惰性气体瓶6内的惰性气体在质量流量控 制器7的控制下，通入海水样品瓶8，海水样品瓶8中的水体在压力的作用下进入到气提室 9，惰性气体从气提室9的底部吹扫水体样品中的KO，携带N20的惰性气体载气从气提室9 进入吸附管IO，载气的水分和杂质在吸附管10内被吸收和去除，携带^0的载气再经高温 电磁截止阀11进入制冷捕集及加热解析装置12的捕集管18。制冷捕集及加热解析装置 12的加热棒16和半导体制冷片17，对捕集管18进行制冷和加热，分别与控制电路板连接， 控制电路板连接温度控制器。捕集管18在低温下对N20进行捕集，然后升温将N20解析出 来，待解析结束之后，再通入载气将N20经高温电磁截止阀13带入到气相色谱仪14中进行 分析检测。
权利要求一种用于氧化亚氮吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置，用于氧化亚氮的吹扫捕集仪中，其特征在于，包括加热制冷体(15)、捕集管(18)、半导体致冷片(17)、加热棒(16)和温度控制器；加热制冷体(15)为长方体结构，捕集管(18)置于加热制冷体(15)的长方体空腔内，加热棒(16)设置在加热制冷体(15)长方体空腔两侧，半导体制冷片(17)设置在加热制冷体(15)长方体空腔另外两侧；加热棒(16)和半导体制冷片(17)分别连接温度控制器。
2. 根据权利要求1所述的用于氧化亚氮吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置，其特征在于，加热棒(16)设置在加热制冷体(15)长方体空腔两侧腔壁内的圆柱体空腔内，加热棒(16) 与圆柱体空腔紧密接触。
3. 根据权利要求1所述的用于氧化亚氮吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置，其特征在于，半导体制冷片(17)设置在加热制冷体(15)长方体空腔两侧的腔壁上，半导体制冷片(17) 紧贴在腔壁上。
4. 根据权利要求1所述的用于氧化亚氮吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置，其特征在于，置于加热制冷体(15)长方体空腔内的捕集管(18)呈螺旋状，两端分别连接高温电磁截止阀(11)和高温电磁截止阀(13)。
专利摘要本实用新型所涉及的用于氧化亚氮吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置，包括加热制冷体、捕集管、半导体致冷片、加热棒和温度控制器。捕集管设置在加热制冷体长方体空腔内，加热棒设置在加热制冷体长方体空腔两侧，半导体制冷片设置在加热制冷体长方体空腔另外两侧，加热棒和半导体制冷片分别连接温度控制器，加热棒和半导体制冷片分别用于对加热制冷体及其空腔内的捕集管进行加热和制冷。捕集管呈螺旋状，通过两端分别连接的高温电磁截止阀连接在吹扫捕集仪的气路上，使惰性气体吹扫携带的水体样品中N2O在捕集管中制冷捕集和加热解析，便于气相色谱仪对N2O检测，可以大大提高水中痕量溶存的N2O的高富集效率，实现水体样品中N2O吹扫捕集的自动化操作，提高检测灵敏度。
文档编号G01N30/06GK201464437SQ20092009780
公开日2010年5月12日 申请日期2009年7月17日 优先权日2009年7月17日
发明者刘广生, 姚子伟, 赵冬梅, 赵化德 申请人:国家海洋环境监测中心