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专利名称：替米沙坦电化学传感器的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明提供一种替米沙坦电化学传感器的制备方法及其应用。通过将纳米乙炔黑和石蜡油按100mg∶120μL的比例在研钵中混合均匀，填入自制的聚四氟乙烯电极的空腔内(φ＝2.0mm)，然后在称量纸上轻轻磨平，制成电化学传感器，该电化学传感器在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的协同作用下可成功用于生物体内(血液、尿液)的替米沙坦含量测定，结果表明它具有成本低，灵敏度高，检出限低，重现性好、操作简便、快捷等优点。
背景技术：
替米沙坦(telmisartan简称TE)化学名为4′-{[1，4′-二甲基-2′-丙基(2，6′-双-1H-苯并咪唑)-1′-基]甲基}[1，1′-联苯基]-2-羧酸，是非肽类血管紧张素II受体拮抗剂，可以选择性地、不可逆转地阻滞AT1受体，是一种长效、低毒的新型降压药，具有起效快、副作用少、作用时间长等优点。为了进一步研究替米沙坦的体内药物动力学和生物有效性，建立一种快速有效的测定方法成为临床上研究的一个热点。尽管替米沙坦拥有易氧化或还原的功能基团，但由于其结构的特殊性，它在传统电极上很少能够容易地进行氧化还原反应，在一般电极上的电子转移速度很慢，得不到有效的电流响应。有关研究电化学的工作者借助于媒介体或促进剂的作用下实现其在电极上的催化反应(Maotian Xu，Junfeng Songa，Yaodong Liang.Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis34(2004)681-687)。
纳米材料是当今热点研究领域之一，由于纳米乙炔黑粒径小，比表面积大，具有良好的导电性，表面反应活性高。表面活性剂是一类能吸附在表(界)面，并且在加入量很少时即可降低溶剂表面张力，显著改变表(界)面的物理化学性质，从而产生润湿、乳化、起泡、增溶等一系列作用(或其反作用)以达到实际应用要求的物质。五十年代后期表面活性剂被引入分析化学领域，此后发展迅速，作为一种特殊的功能化两性分子，其两亲结构使它很容易在电极表面发生吸附，形成一层定向排列的薄膜，从而影响物质的电化学过程(M.Plavsic，D.Krznaric，B.Cosovic.Electroanalysis，1994，6469-474)。在某些电分析化学体系中，表面活性剂的加入可以显著改善波形，提高分析的灵敏度和选择性(R.Vittal，H.Gomathi，G.P.Rao.Electroanal.Chem.，2001，49747-54；R.Vittal，H.Gomathi，G.P.Rao.Electrochim.Acta，2000，452083-2093；S.S.Hu，K.B.Wu，H.C.Yi，et al.Anal Chim Acta，2002，464209-216)。因此，表面活性剂在电分析化学领域得到了应用(J.F.Rusing.Acc.Chem.Res.，1991，2475-81，J.F.Rusing.Microporous Materials，1994，31-16)。但利用纳米级颗粒的乙炔黑作为电极的基体材料，制成电化学传感器，并利用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的协同作用测定生物体内(血液、尿液)的替米沙坦含量在国内外仍未见报道。

发明内容
本发明的目的之一是提供一种纳米乙炔黑电化学传感器的制备方法。
本发明的目的之二是利用制成的纳米乙炔黑电化学传感器在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的协同作用下，实现生物体内(血液、尿液)的替米沙坦含量测定。
本发明的这些目的将通过下列详细描述和说明来进一步体现和阐述。
发明的目的是通过下述技术方案来实现的1、乙炔黑电化学传感器的制备方法，制备步骤如下将纳米乙炔黑和石蜡油按100mg∶120μL的比例在研钵中混合均匀，填入自制的聚四氟乙烯电极的空腔内(φ＝2.0mm)，然后在称量纸上轻轻磨平，制成电化学传感器。
2、利用乙炔黑电化学传感器在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的协同作用下，对替米沙坦的测定，其特征是在含2.5×10-5mol·L-1SDS的0.1mol·L-1HClO4溶液中或含替米沙坦待测液中，用CHI650b电化学分析仪以三电极系统(饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，工作电极是乙炔黑电极)，在+0.8V～+1.6V范围内进行循环伏安法测定。在2.5×10-8～7.5×10-7mol·L-1及7.5×10-7～5.0×10-6mol·L-1范围内替米沙坦的峰电流与其浓度具有良好的线性关系。
具体实施例方式
1、仪器与试剂电化学分析仪CHI 660(CH公司，美国)；三电极工作体系饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂丝电极为对电极，工作电极是乙炔黑电极，实验数据和伏安图均由计算机采集、处理和记录。
乙炔黑由武汉大学电化学室提供，替米沙坦(北京迈劲医药科技公司提供)用0.1mol/L氢氧化钠-无水乙醇(1∶1)混合液溶解配制成5×10-3mol/L的储备液，避光并于4℃冰箱保存。其标准溶液使用时现配。所有的表面活性剂(上海试剂厂产品)均配制成1.0×10-2mol/L。HClO4配制成0.1mol/L。所用试剂均为分析纯，未经任何处理而直接使用，实验用水为二次蒸馏水。
2、乙炔黑电化学传感器的制备将纳米乙炔黑和石蜡油按100mg∶120μL的比例在研钵中混合均匀，填入自制的聚四氟乙烯电极的空腔内(φ＝2.0mm)，然后在称量纸上轻轻磨平，制成电化学传感器。
3、利用乙炔黑电化学传感器在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的协同作用下，对替米沙坦的测定，其特征是在含2.5×10-5mol·L-1SDS的0.1mol·L-1HClO4溶液中或含替米沙坦待测液中，用CHI650b电化学分析仪以三电极系统(饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，工作电极是乙炔黑电极)，在+0.8V～+1.6V范围内进行循环伏安法测定。在2.5×10-8～7.5×10-7mol·L-1及7.5×10-7～5.0×10-6mol·L-1范围内替米沙坦的峰电流与其浓度具有良好的线性关系，开路富集2min后检出限为7.5×10-9mol/L。在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的协同作用下，用乙炔黑电化学传感器及对替米沙坦平行测定12次，峰电流几乎没发生变化，说明电极的重现性较好。
权利要求
1.一种乙炔黑电化学传感器的制备方法，制备步骤如下将纳米乙炔黑和石蜡油按100mg∶120μL的比例在研钵中混合均匀，填入自制的聚四氟乙烯电极的空腔内(φ＝2.0mm)，然后在称量纸上轻轻磨平，制成电化学传感器。
2.利用乙炔黑电化学传感器在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的协同作用下，对替米沙坦的测定，其特征是在含2.5×10-5mol·L-1SDS的0.1mol·L-1HClO4溶液中或含替米沙坦待测液中，用CHI650b电化学分析仪以三电极系统(饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极，工作电极是乙炔黑电极)，在+0.8V～+1.6V范围内进行循环伏安法测定。在2.5×10-8～7.5×10-7mol·L-1及7.5×10-7～5.0×10-6mol·L-1范围内替米沙坦的峰电流与其浓度具有良好的线性关系，开路富集2min后检出限为7.5×10-9mol/L。
全文摘要
本发明提供一种替米沙坦电化学传感器的制备方法及其应用。通过将纳米乙炔黑和石蜡油按100mg∶120μL的比例在研钵中混合均匀，填入自制的聚四氟乙烯电极的空腔内(φ＝2.0mm)，然后在称量纸上轻轻磨平，制成电化学传感器，该电化学传感器在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)的协同作用下可成功用于生物体内(血液、尿液)的替米沙坦含量测定，结果表明它具有成本低，灵敏度高，检出限低，重现性好、操作简便、快捷等优点。
文档编号G01N27/327GK101059473SQ20071006896
公开日2007年10月24日 申请日期2007年5月28日 优先权日2007年5月28日
发明者杨小凤, 林丽, 仇佩虹 申请人:温州医学院