专利名称：含有食品添加剂的橙汁能力验证样品及制备方法
技术领域：
本发明涉及实验室间能力验证技术领域，特别是橙汁能力验证样品以及样品的制备方法。
背景技术：
目前食品中各种食品添加剂很普遍，但是食品添加剂如甜味剂、防腐剂等食品添加剂大多数属于人工合成的化学制品，过量食用会对人的身体造成不同程度的损害，实验室间能力验证活动是评价参试实验室测试能力的重要手段之一，而组织者提供给各参试实验室的测试样品则是保证能力验证计划顺利实施的前提条件。能力验证计划通常分为单样本和分割样本测试方案，在分割样本测试方案中，组织者提供给参试实验室的样本可能是由多个含量水平不同的测试样品组成，这些样品一方面应保证具备均匀和稳定的特征，同时还应满足能力验证方案的统计设计和统计评价程序的要求。能力验证样品不同于实验室日常测试的样品和一般工业化的产品，它是用于实验室间能力验证活动和实验室内部测试质量控制活动的特殊样品。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足问题，提供一种含有食品添加剂的橙汁能力验证样品，均匀性、稳定性等各项评价指标均可满足实验室间能力验证活动的需要。
本发明的另一个目的是提供该橙汁能力验证样品的制备方法，该方法既符合能力验证分割水平样品的设计要求，同时其制备的橙汁能力验证样品的成功率很高。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是含有食品添加剂的橙汁能力验证样品，含有食品添加剂防腐剂0.2-0.35g/kg；甜味剂0.09-0.17g/kg。
所述防腐剂为苯甲酸、山梨酸；甜味剂为糖精钠、甜蜜素、安赛蜜。
所述样品较佳的方案有三种分别是A、在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.0973-0.1016g/kg；山梨酸0.1220-0.1249g/kg；糖精钠0.0931-0.0967g/kg。
B、在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.1186-0.1217g/kg；山梨酸0.1307-0.1335g/kg；糖精钠0.1536-0.1559g/kg。
C、在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.1877-0.1913g/kg；山梨酸0.1465-0.1491g/kg；糖精钠0.1639-0.1687g/kg。
为有效防止各实验室间串通测试结果，最完善的样品为能力验证样品组其中包括上述A、B、C三种样品。
本发明含有食品添加剂的橙汁能力验证样品的制备方法是1、橙汁预处理将100％鲜橙汁(不含乳酸菌)和纯化水，通过中等剂量的钴-60γ射线进行辐射加工处理，再利用纯化水于无菌操作间配制出20g/L碳酸氢钠溶液。
2、配制食品添加剂溶液在无菌工作区域准确称取设计量的多种食品添加剂标准物质，采用20g/L碳酸氢钠溶液于80℃下溶解完全，并用纯化水定容，制成添加溶液。
3、制备样品在无菌工作区域将100％鲜橙汁和添加溶液以82的体积混合，在混合过程中通入氮气进行脱氧处理，并搅拌至混合均匀。采用混合均匀的橙汁充分洗刷无菌冷灌设备系统，准备好已通过无菌处理的棕色PET包装瓶进行灌装，经性能测试合格后制得橙汁饮料能力验证样品。
本发明能保证含有多种食品添加剂成分的橙汁能力验证样品中均匀、稳定地含有苯甲酸、山梨酸和糖精钠等食品添加剂成分，尤其是保证了山梨酸的稳定性。采用分割水平设计方法设计了A、B、C样品中多种食品添加剂成分，可以有效地防止能力验证活动中各参试实验室间的串通行为。用于食品添加剂成分的实验室间能力验证活动能更加全面、准确地反映出各参试实验室测试结果的的重现性和再现性。
具体实施例方式
以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述实施例1首先根据苯甲酸、山梨酸和糖精钠的偏倚实验数据和重复性、再现性标准偏差，设计样品水平差。
1、橙汁预处理将100％鲜橙汁(不含乳酸菌)和纯化水，通过中等剂量的钴-60γ射线进行辐射加工处理，再利用纯化水于无菌操作间配制出20g/L碳酸氢钠溶液。
2、配制食品添加剂溶液在无菌工作区域准确称取设计量的多种食品添加剂标准物质，苯甲酸0.0973-0.1016g/kg；山梨酸0.1220-0.1249g/kg；糖精钠0.0931-0.0967g/kg。采用20g/L碳酸氢钠溶液于80℃下溶解完全，并用纯化水定容至适当体积，制成添加溶液。
3、将100％鲜橙汁和添加溶液以8∶2的体积比混合，在混合过程中通入氮气进行脱氧处理，并搅拌至混合均匀。采用混合均匀的橙汁充分洗刷无菌冷灌设备系统，准备好已通过无菌处理的棕色PET包装瓶(瓶盖内附密封圈外带防盗环)进行灌装。
将灌装好的三批含有分割水平的多种食品添加剂成分的样品，经双人复核、登记，并加以唯一性标识。通过真空检漏设备排除不合格样品。随机抽取一定数量的样品进行均匀性、稳定性测试、细菌微生物项目测试、抗跌落、抗跻压测试、耐高温和抗辐射等测试。评价反馈的测试数据，符合有关能力验证方案和标准要求后，即可制得所需的含有多种食品添加剂成分的橙汁能力验证样品组A。
实施例2按照实施例1相同的制备方法制得橙汁能力验证样品B，在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.1186-0.1217g/kg；山梨酸0.1307-0.1335g/kg糖精钠0.1536-0.1559g/kg。
实施例3按照相馆实施例1相同的制备方法制得橙汁能力验证样品C，在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.1877-0.1913g/kg；山梨酸0.1465-0.1491g/kg；糖精钠0.1639-0.1687g/kg。
对所制备的样品进行均匀性、稳定性测试1、均匀性测试从每个大样中分别随机选取12个样品进行均匀性检查。每个样品分成两份试料，所有试料以随机次序在重复性条件下测试三种待测组分含量，即在同一实验室中由相同的人员使用相同的测试方法和仪器在较短时间内测试。测试结果见表1。
对于每种组分，样品平均值为x‾t=(xt1+xt2)/2;]]>
试料间极差为wt＝｜xt1-xt2｜；总平均值为x‾‾=Σx‾t/g;]]>总平均值的标准偏差为sx=Σ(x‾t-x‾‾)2/(g-1);]]>样品内标准偏差为sw=Σwt2/2g;]]>样品间标准偏差为ss=ss2-sw2/2.]]>与用于每种组分的能力评价用稳健标准偏差(Robust SD)相比较，上述两个样品间标准偏差均小于0.3Robust SD，这表明采用本方法所制备的样品是足够均匀的。
2稳定性测试分别从每个大样中选取用于稳定性测试的包装好的样品，分别历经了温度变化和辐照。对每个大样，随机选取的一组15个样品被放置在室温下(18-25℃)18天，然后放置在50℃保温箱中4天，再放置再室温下28天，从均匀性测试开始计算，在第10，20，30，40和50天，每天选取3个样品测试。另一组3个样品在测试前通过机场安全检查的X-光仪6次。
在全部稳定性测试中，所用人员、仪器、测试方法和实验室均与均匀性测试相同。样品的测试结果见表2，稳定性测试中样品的测试结果与均匀性测试中的总平均值的绝对差值由下式计算对每个组分，样品均值y‾t=(yt1+yt2)/2;]]>总平均值y‾‾=Σy‾t/g;]]>均匀性和稳定性测试结果之间的绝对差值|d|=|y‾‾-x‾‾|]]>与能力评价用稳健标准偏差相比较，3个样品的每个组分的稳定性测试结果分别与该组分均匀性测试结果之间的两个最大绝对差值均远小于相应的稳健标准偏差的0.3倍，这表明采用本方法所制备的样品可以忽略样品在上述条件下的变化所带来的影响。所有样品是足够稳定的。
表1 样品的均匀性测试结果
表2 样品的稳定性测试结果
权利要求
1.含有食品添加剂的橙汁能力验证样品，其特征是橙汁中含有防腐剂0.2-0.35g/kg；甜味剂0.09-0.17g/kg。
2.根据权利要求1所述的含有食品添加剂的橙汁能力验证样品，其特征是防腐剂为苯甲酸、山梨酸；甜味剂为糖精钠、甜蜜素、安赛蜜。
3.权利要求所述的含有食品添加剂的橙汁能力验证样品，其特征是在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.0973-0.1016g/kg；山梨酸0.1220-0.1249g/kg；糖精钠0.0931-0.0967g/kg。
4.权利要求1所述的含有食品添加剂的橙汁能力验证样品，其特征是在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.1186-0.1217g/kg；山梨酸0.1307-0.1335g/kg；糖精钠0.1536-0.1559g/kg。
5.权利要求1所述的含有食品添加剂的橙汁能力验证样品，其特征是在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.1877-0.1913g/kg；山梨酸0.1465-0.1491g/kg；糖精钠0.1639-0.1687g/kg。
6.权利要求1所述的含有食品添加剂的橙汁能力验证样品，其特征是样品为A、B、C三种样品构成的样品组，其中，样品A、在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.0973-0.1016g/kg；山梨酸0.1220-0.1249g/kg；糖精钠0.0931-0.0967g/kg。样品B、在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.1186-0.1217g/kg；山梨酸0.1307-0.1335g/kg；糖精钠0.1536-0.1559g/kg。样品C、在橙汁中均匀、稳定地含有下述食品添加剂成分苯甲酸0.1877-0.1913g/kg；山梨酸0.1465-0.1491g/kg；糖精钠0.1639-0.1687g/kg。
7.权利要求1-5中任一所述含有食品添加剂的橙汁能力验证样品的制备方法，其特征是1)、橙汁预处理将100％鲜橙汁(不含乳酸菌)和纯化水，通过中等剂量的钴-60γ射线进行辐射加工处理，再利用纯化水于无菌操作间配制出20g/L碳酸氢钠溶液；2)、配制食品添加剂溶液在无菌工作区域准确称取设计量的多种食品添加剂标准物质，采用20g/L碳酸氢钠溶液于80℃下溶解完全，并用纯化水定容，制成添加溶液；3)、制备样品在无菌工作区域将100％鲜橙汁和添加溶液以82的体积混合，在混合过程中通入氮气进行脱氧处理，并搅拌至混合均匀，采用混合均匀的橙汁充分洗刷无菌冷灌设备系统，准备好已通过无菌处理的棕色PET包装瓶进行灌装，经性能测试合格后制得橙汁饮料能力验证样品。
全文摘要
含有食品添加剂的橙汁能力验证样品及其制备方法，涉及能力验证技术领域，样品含有食品添加剂防腐剂0.2－0.35g/kg；甜味剂0.09－0.17g/kg。本发明能保证含有多种食品添加剂成分的橙汁能力验证样品中均匀、稳定地含有苯甲酸、山梨酸和糖精钠等食品添加剂成分，尤其是保证了山梨酸的稳定性。采用分割水平设计方法设计了A、B、C样品中多种食品添加剂成分，可以有效地防止能力验证活动中各参试实验室间的串通行为。用于食品添加剂成分的实验室间能力验证活动能更加全面、准确地反映出各参试实验室测试结果的重现性和再现性。
文档编号G01N1/28GK1696640SQ20051004645
公开日2005年11月16日 申请日期2005年5月16日 优先权日2005年5月16日
发明者隋凯, 李军, 郑江 申请人:隋凯, 李军, 郑江
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