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专利名称：一种测定复方制剂中碳酸氢钠含量的方法
技术领域：
本发明涉及药品检验领域，具体涉及一种测定复方制剂中碳酸氢钠含量的方法。
背景技术：
现有技术中的碳酸氢钠复方制剂(即腹膜透析液)，其溶剂是水，处方中含有氯化钠、氯化钙、氯化镁、葡萄糖、乳酸钠和碳酸氢钠等。根据国家相关规定，该复方制剂的质量标准中应包含其中各种离子成分的含量测定实验，但是依据2010年版《中华人民共和国药典》碳酸氢钠注射液中碳酸氢钠的含量测定方法只有如下一种方法精密量取本品适量(约相当于碳酸氢钠O. 5g)，加水配成50ml，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液(O. 5mol/L)滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，放冷，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每Iml盐酸滴定液(O. 5mol/L)相当于 42. OOmg 的 NaHCO3。这种含量测定方法的试验结果如下1.终点判断碳酸氢钠溶液运用药典方法时终点判断为颜色骤变过程；而本复方制剂在用此法滴定时颜色变化为渐变过程，终点不易判断，且结果准确度不高。2.含量按照制剂处方100%投料，并采用药典所提供的方法对样品进行测定，只有碳酸氢钠含量测定值偏高，平均值达到103%。分析原因主要是I.由于本品为复方制剂，除含碳酸氢钠之外，还有乳酸钠、葡萄糖等成分，所以在颜色变化方面有所影响。2.处方中含有乳酸钠等缓冲碱，乳酸钠为弱酸强碱盐，在滴定时会消耗一定量的盐酸，造成测得值结果偏高。

发明内容
针对现有技术中测定碳酸氢钠含量方法存在的上述缺陷，本发明提供了一种测定复方制剂中碳酸氢钠含量的方法，本发明所述检测方法主要用于复方制剂中同时含有乳酸根等缓冲碱，且这些缓冲碱对碳酸氢钠含量测定产生干扰时使用。为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现一种测定复方制剂中碳酸氢钠含量的方法，它包括以下检测步骤(I)根据复方制剂处方中的一种或几种缓冲碱的浓度配制碳酸氢钠阴性溶液；用盐酸滴定液滴定待测复方制剂，根据复方制剂中消耗盐酸的缓冲碱和碳酸氢钠的浓度及取样量来确定盐酸滴定液的浓度；(2)测定碳酸氢钠阴性溶液精密量取所述碳酸氢钠阴性溶液体积Vs3tt，加甲基红-溴甲酚绿指示剂5-30滴，使用与检测待测样品相同浓度的盐酸滴定液滴定至溶液由绿色变为暗紫色，此时读取体积为Vtl ；(3)测定复方制剂中碳酸氢钠含量精密量取相当于碳酸氢钠15_20mg的复方制剂体积Vit ，加水稀释，然后加入4-6滴酚酞-甲酚红-百里酚蓝指示剂，用所述相同浓度的盐酸滴定液滴定到浅玫瑰色近乎无色即为终点，读取体积为V1 ；再加甲基红-溴甲酚绿指示剂5-30滴，继续用所述盐酸滴定液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，即为终点，此时读取体积为V2 ;所述复方制剂中碳酸氢钠含量的计算公式为84XChci X(V2 - V, -Vn X Vft,/V謝)χ10—3
—— __2 1-g/ml，Chc1代表盐酸滴定液的浓度。
V待·对上述技术方案的进一步改进所述碳酸氢钠阴性溶液浓度等于复方制剂处方中缓冲碱浓度。对上述技术方案的进一步改进所述酚酞-甲酚红-百里酚蓝的体积比为1:1:3。
对上述技术方案的进一步改进所述盐酸滴定液浓度为O. 005-0. 5mol/L。对上述技术方案的进一步改进所述缓冲碱为乳酸盐、丙酮酸盐、柠檬酸盐、异柠檬酸盐、顺乌头酸酶、酮戊二酸盐、琥珀酸盐、延胡索酸盐、苹果酸盐或草酰乙酸盐中的一种或几种。对上述技术方案的进一步改进所述碳酸氢钠阴性溶液体积V83ft为20_80ml。与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是本发明增加了碳酸氢钠阴性溶液的配制，并通过测定值对碳酸氢钠含量进行校正，去除了乳酸钠等缓冲碱在含量结果方面的干扰；而且，采用了新的显色剂使用方案，在原有甲基红-溴甲酚绿指示剂的基础上增加了酚酞-甲酚红-百里酚蓝(体积比为1:1:3)指示剂，通过两个终点的判断可以同时测定碳酸钠及碳酸氢钠的含量，同时颜色变化由原方法的渐变过程改善为新方法的骤变过程。本发明的含量测定方法操作简单，测得结果准确，有效，稳定。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对本发明的技术方案作进一步详细的说明。实施例I以下述复方制剂为例说明本发明所述碳酸氢钠的检测方法，所述复方制剂含有可消耗盐酸滴定量的成分，本发明中所述缓冲碱为复方制剂中除碳酸氢钠以外的消耗盐酸的成分，所述缓冲碱通常为乳酸盐、丙酮酸盐、柠檬酸盐、异柠檬酸盐、顺乌头酸酶、酮戊二酸盐、琥珀酸盐、延胡索酸盐、苹果酸盐或草酰乙酸盐中的一种或几种。所述碳酸氢钠阴性溶液中含有与复方制剂中除碳酸氢钠外的相同的缓冲碱成分及浓度。本实施例所述检测方法用于检测含有乳酸钠的复方制剂中碳酸氢钠的含量。当然本发明所述检测方法也适用于含有乳酸钠等多种缓冲碱的复方制剂。所述复方制剂规格1. 5%葡萄糖2000ml (725 1275)；2. 5% 葡萄糖 2000ml (725 1275)；4. 25% 葡萄糖 2000ml (725 1275)。所述复方制剂共分为两室进行包装，其中A液为725ml，B液为1275ml。处方如下A 液
权利要求
1.一种测定复方制剂中碳酸氢钠含量的方法，其特征在于它包括以下检测步骤 (1)根据复方制剂处方中的一种或几种缓冲碱的浓度配制碳酸氢钠阴性溶液；用盐酸滴定液滴定待测复方制剂，根据复方制剂中消耗盐酸的缓冲碱和碳酸氢钠的浓度及取样量来确定盐酸滴定液的浓度； (2)测定碳酸氢钠阴性溶液精密量取所述碳酸氢钠阴性溶液体积Vsw，加甲基红-溴甲酚绿指示剂5-30滴，使用与检测待测样品相同浓度的盐酸滴定液滴定至溶液由绿色变为暗紫色，此时读取体积为Vtl ； (3)测定复方制剂中碳酸氢钠含量精密量取相当于碳酸氢钠15-20mg的复方制剂体积V·,，加水稀释，然后加入4-6滴酚酞-甲酚红-百里酚蓝指示剂，用所述相同浓度的盐酸滴定液滴定到浅玫瑰色近乎无色即为终点，读取体积为V1 ； 再加甲基红-溴甲酚绿指示剂5-30滴，继续用所述盐酸滴定液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，即为终点，此时读取体积为V2 ;所述复方制剂中碳酸氢钠含量的计算公式为
2.根据权利要求I所述的一种复方制剂中碳酸氢钠含量的测定方法，其特征在于所述碳酸氢钠阴性溶液浓度等于复方制剂处方中缓冲碱浓度。
3.根据权利要求I或2所述的一种复方制剂中碳酸氢钠含量的测定方法，其特征在于所述酚酞-甲酚红-百里酚蓝的体积比为1:1:3。
4.根据权利要求I所述的一种复方制剂中碳酸氢钠含量的测定方法，其特征在于所述盐酸滴定液浓度为O. 005-0. 5mol/L。
5.根据权利要求I所述的一种复方制剂中碳酸氢钠含量的测定方法，其特征在于所述缓冲碱为乳酸盐、丙酮酸盐、柠檬酸盐、异柠檬酸盐、顺乌头酸酶、酮戊二酸盐、琥珀酸盐、延胡索酸盐、苹果酸盐或草酰乙酸盐中的一种或几种。
6.根据权利要求I所述的一种复方制剂中碳酸氢钠含量的测定方法，其特征在于所述碳酸氢钠阴性溶液体积V 为20-80ml。
全文摘要
本发明提供了一种测定复方制剂中碳酸氢钠含量的方法，它包括根据复方制剂处方中的缓冲碱浓度配制碳酸氢钠阴性溶液，测定碳酸氢钠阴性溶液、测定复方制剂样品和计算碳酸氢钠含量等步骤。本发明增加了碳酸氢钠阴性溶液的配制，并通过测定值对碳酸氢钠含量进行校正，去除了乳酸钠等缓冲碱在含量结果方面的干扰；而且，采用了新的显色剂使用技术，在原有甲基红-溴甲酚绿指示剂的基础上增加了酚酞-甲酚红-百里酚蓝指示剂，通过两个终点的判断可以同时测定碳酸钠及碳酸氢钠的含量，同时颜色变化由原方法的渐变过程改善为新方法的骤变过程。本发明的含量测定方法操作简单，测得结果准确，有效，稳定。
文档编号G01N21/79GK102890086SQ20121039792
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月18日 优先权日2012年10月18日
发明者沈圣民, 李继仁, 毛卫宁, 叶芳 申请人:青岛华仁药业股份有限公司