专利名称：强磁场差热分析装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种在强磁场下使用的差热分析装置，属于热分析技术在材料研究领域 的扩展。
背景技术：
在过去的二十多年，随着强磁体技术发展日益成熟，强磁场应用越来越广泛，强磁场对 材料制备过程的影响吸引了世界各国学者浓厚的兴趣。许多新的现象在强磁场下材料制备过 程中被发现，这使强磁场成为了一种控制材料组织和性能的新的手段和方法。磁场对材料制 备过程能够产生许多影响，如，磁热效应，磁取向，磁分离，磁阿基米德效应等。其中，在 材料制备和加工过程中，往往会发生各种形式的相变，如，熔化，凝固，析出，再结晶等。 准确的测定磁场下各种条件下的相变参数对解释磁场下各种现象则显的尤为重要。而差热分 析法在常规条件下是一种应用非常广泛的热分析技术，它在过去的一个世纪里得到了长足的 发展和进步，许多研究机构都购买了商业差热分析仪用于研究各种热现象。然而，到目前为 止，却仍然没有适合强磁场下的热分析仪器，造成这种现象的原因主要有以下几个方面(1) 任何物质都有磁性，在强磁场作用下，即使弱磁性物质它都会受到一个可以感受到的磁力， 处于磁场中的样品往往因受力变化而导致位置发生移动，从而使获得的差热曲线发生变化， 很难保证结果的重复性。(2)磁场对热电偶输出电势有影响，因此磁场下的热电偶输出信号 必须进行校准。(3)强磁体工作空间有限，目前国内外强磁体的工作空间都是圆柱空腔，直 径一般在几厘米到几十厘米的范围，传统的商业热分析仪不能应用到强磁场下。以上这些原 因阻碍了热分析仪器在强磁场下的应用。但是，在电磁材料制备这个新兴的领域，及其需要 热分析仪器的帮助以解释和理解磁场下很多新的现象与结果。因此，非常有必要设计适合强 磁场下使用的热分析装置。 发明内容
本实用新型的目的是提供一种强磁场差热分析装置，它能克服强磁场下出现的一些问题， 用于测定材料在磁场下发生相变时的热力学和动力学参数。 为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案如下
一种强磁场差热分析装置，包括一个加热炉，连接一个差热分析装置，所述的加热炉为 电阻炉，所述的差热分析装置以可拆卸结构安置在加热炉腔内，所述加热炉连接一个程序控 温仪，所述差热分析装置连接一个温度采集处理系统。
上述加热炉的结构是 一个上部带有出气口而下部开口的不锈钢炉套，其内部装有外面包裹石棉的电阻丝加热体，所述的电阻丝加热体通过安装在加热炉顶部的电极连接所述的程 序控温仪。
上述差热分析装置的结构是 一个支架底座与所述的加热炉下部开口匹配，所述的支架 底座带有进气口，支架底座上面通过支撑刚玉管固定安装并列的一个试样坩埚和一个参比坩 埚，试样坩埚下的试样热电偶和参比坩埚下的参比热电偶从支架底座下部引出并连接所述的 温度采集处理系统，所述支撑刚玉管旁安装一个控温热电偶并从支架底座下部引出，且连接 所述程序控温仪。
上述温度采集处理系统是一个Keithley 2700温度采集模块连接一个计算机，所述的试样 热电偶和参比热电偶连接所述Keithley2700温度采集�？榈氖淙攵恕�
上述并列的试样坩埚和参比坩埚放置在一个样品池内，所述样品池的结构是所述支撑 刚玉管顶端固定套接一个双孔刚玉套，其双孔内分别安置试样坩埚和参比坩埚，所述试样热 电偶和参比热电偶的顶端各自接触一个分别安置在试样坩埚和参比坩埚的铂支架。
上述可拆卸结构是所述加热炉的顶盖和底端法兰有有对应各两个穿孔，所述支架底座 亦有穿孔与加热炉顶盖和底端法兰的两个穿孔对准，有两根不锈钢滑杆穿过加热炉顶盖和底 端法兰上的穿孔和支架底座的穿孔，该两滑杆两端有螺纹，上端套上一个压杆后旋上螺母， 下端也旋上螺母，使支架底座通过一个密封圈压紧连接加热炉底端法兰。
工作原理
试样放入试样坩埚后，盖上刚玉盖，加热炉沿不锈钢滑杆下降，将装试样的样品池置于 加热炉内，然后将整体放入圆柱强磁体腔中。将加热炉电极与程序控温仪的电源线相连，并
用热电偶补偿导线将参比热电偶和试样热电偶与温度釆集�？�2700相连。程序控温仪通过控 温热电偶控制加热炉的升降温速率。加热炉在加热或冷却的同时，温度采集部分记录试样热 电偶和参比热电偶的热电势，温度采集�？�2700将热电势信号转换为温度信号，经计算机采 集温度数据获得差热曲线。
针对强磁场有可能影响热电偶输出电势的问题，特别注意了热电偶位置的设计。根据磁 场下热电偶输出电势的Nemst效应，当磁场方向，热电偶丝方向以及温度梯度方向三者互相 垂直的时候，磁场将影响热电偶输出电势。因此，本实用新型的三对热电偶丝都安装在竖直 方向的双孔刚玉管内，其方向均与磁场方向平行，这样就避免了强磁场对热电偶输出电势的 影响。
同时，为了避免差热分析装置在进入强磁体中时，试样有可能受磁力而发生位置移动甚 至脱离坩埚的现象，设计了紧密配合的双孔刚玉套，这样可以获得重复性较好的实验结果。并且热电偶头子与铂支架22接触良好，保证了热流信号的敏感传输。
本实用新型与现有技术相比较，具有以下显而易见的实质性特点和优点
1. 加热炉，差热分析装置与温度采集处理系统，程序控温仪相互分离，加热炉，差热分 析装置最大外径与强磁体内径一致，适应了强磁场有限的工作空间。
2. 加热炉可以沿不锈钢滑杆上下移动，既有利于更换试样，也可以起到定位作用，保证 了加热炉密封后样品池仍处于加热炉内同一位置。
3. 参比热电偶，试样热电偶及控温热电偶，三对热电偶丝均与磁场方向平行，避免了磁 场对热电偶输出电势的影响。
4. 带双凸头的刚玉盖能够将试样稳定在双孔刚玉套内，这样防止了差热分析装置进入强 磁体中时试样因受到磁力作用而发生位置移动，甚至脱离坩埚的现象。
图1是本实用新型一个实施例的结构示意图 图2是图1示例的样品池结构示意图具体实施方式
本实用新型一个优选实施例结合附图说明如下
如图1所示，本强磁场差热分析装置包括一个加热炉，连接一个差热分析装置，所述的 加热炉为电阻炉，所述的差热分析装置以可拆卸结构安置在加热炉腔内，所述加热炉连接一 个程序控温仪，所述差热分析装置连接一个温度采集处理系统。
加热炉24由出气口1，电极2，不锈钢炉套4，石棉5，电阻丝加热元6组成。出气口 1 与通气管相接，电极2与程序控温仪15的输出电源相连。电阻丝加热元6外面包裹石棉保温 层5，两者置于不朽钢炉套4内，将电阻丝加热元6与电极2相连。更换试样时，加热炉部 分沿不锈钢滑杆3向上拉起，样品池则显露在外，反之加热炉部分沿不锈钢滑杆3降下，样 品池则进入炉膛内。
差热分析装置由不锈钢滑杆3，试样坩埚7，参比坩埚8，支撑刚玉管9，参比热电偶IO， 试样热电偶ll,控温热电偶12，密封圈13，支架底座14，进气口15，刚玉盖19，双孔刚玉 套20，钼支架22，双孔刚玉管23组成。不锈钢滑杆3下端与支架底座14固定，并且支架底 座14上放置了密封圈13，支撑刚玉管9，双孔刚玉管23与支架底座14相连，支撑刚玉管9 上面放置双孔刚玉套19，双孔刚玉管22内安放参比热电偶IO和试样热电偶11，其上安放铂 支架21，热电偶头子与铂支架21底部接触，铂支架上可以放置试样坩埚7和参比坩埚8，试 样坩埚8内可以放置试样20。温度采集处理系统由Keithley仪器公司生产的集成化模块2700 18和计算机17组成。
工作原理
进行差热分析实验时，首先将加热炉部分①沿不锈钢滑杆3拉起，拿开刚玉盖19，将制 备好的试样21放入试样坩埚7中，盖上刚玉盖19，降下加热炉24，然后，将加热炉24，差 热分析装置25，放置在到强磁体中合适位置。将电极2，控温热电偶12连接到程序控温仪 16，进气口 15，出气口 1与通气管相接。参比热电偶IO和试样热电偶11与温度采集模块2700 18相连，温度采集�？�2700 18则与计算机17相接。
所有连线接好之后，打开进气口15，出气口l，然后打开程序控温仪16，对加热炉按设 定的程序进行升温和降温。而温度采集部分和控温部分则在远离强磁体的工作台上对温度信 号进行采集和记录。
本实用新型将磁场外的热分析仪器转移到磁场内，增加了磁场下的分析和表征手段，更 加方便研究工作者观察和分析强磁场下各种相变过程，本实用新型是磁场下材料制备过程中 一种强有力的分析手段。
本强磁场差热分析装置只能用于测定非铁磁性材料相变过程，对于铁磁性物质，由于在强磁 场下受到极大的磁力，此装置还无法对其进行测量。作为一种热分析方法，强磁场差热分析 装置能够用于研究室温到900'C的磁场下材料制备过程中的各种相变，如熔化，凝固，析出， 固态反应等。
权利要求1.一种强磁场差热分析装置，包括一个加热炉(24)，连接一个差热分析装置(25)，其特征在于所述的加热炉(24)为电阻炉，所述的差热分析装置(25)以可拆卸结构安置在加热炉(24)炉腔内，所述加热炉连接一个程序控温仪(16)，所述差热分析装置(25)连接一个温度采集处理系统。
2. 根据权利要求1所述的强磁体差热分析装置，其特征在于所述加热炉(24)的结构是一 个上部带有出气口 (1)而下部开口的不锈钢炉套(4)，其内部装有外面包裹石棉(5)的 电阻丝加热体(6)，所述的电阻丝加热体(6)通过安装在加热炉(24)顶部的电极连接 所述的程序控温仪(16)。
3. 根据权利要求2所述的强磁体差热分析装置，其特征在于所述差热分析装置(25)的结构 是 一个支架底座(14)与所述的加热炉(24)下部开口匹配，所述的支架底座(14)带 有进气口 (15)，支架底座(14)上面通过支撑刚玉管(9)固定安装并列的一个试样坩埚(7)和一个参比坩埚(8)，试样坩埚下的试样热电偶(11)和参比坩埚下的参比热电偶 (10)从支架底座(14)下部引出并连接所述的温度采集处理系统，所述支撑刚玉管旁安 装一个控温热电偶(12)并从支架底座(14)下部引出，且连接所述程序控温仪(16)。
4. 根据权利要求3所述的强磁体差热分析装置，其特征在于所述的温度采集处理系统是外 Keithley 2700温度采集�？�(18)连接一个计算机(17)，所述的试样热电偶(11)和参 比热电偶(10)连接所述Keithley2700温度采集�？�(18)的输入端。
5. 根据权利要求3所述的强磁体差热分析装置，其特征在于所述并列的试样坩埚(7)和参 比坩埚(8)放置在一个样品池内，所述样品池的结构是所述支撑刚玉管(9)顶端固定 套接一个双孔刚玉套(20)，其上有双凸头的刚玉盖(19)，其双孔内分别安置试样坩埚(7) 和参比坩埚(8)，所述试样热电偶(11)和参比热电偶(10)的顶端各自接触一个分别安 置在试样坩埚(7)和参比坩埚(8)的铂支架(22)。
6. 根据权利要求3所述的强磁体差热分析装置，其特征在于所述上述可拆卸结构是所述加 热炉(24)的顶盖和底端法兰有有对应各两个穿孔，所述支架底座(14)亦有穿孔与加热 炉(24)顶盖和底端法兰的两个穿孔对准，有两根不锈钢滑杆(3)穿过加热炉(24)顶 盖和底端法兰上的穿孔和支架底座的穿孔，该两滑杆两端有螺纹，上端套上一个压杆后旋 上螺母，下端也旋上螺母，使支架底座(14)通过一个密封圈(13)压紧连接加热炉底端 法兰。
专利摘要本实用新型涉及一种强磁场差热分析装置。它包括一个加热炉，连接一个差热分析装置，所述的加热炉为电阻炉，所述的差热分析装置以可拆卸结构安置在加热炉腔内，所述加热炉连接一个程序控温仪，所述差热分析装置连接一个温度采集处理系统。本装置能克服在强磁场下出现的一些问题，可用于测定材料在强磁场下发生相变时的热力学和动力学参数。
文档编号G01N25/00GK201425582SQ200920069448
公开日2010年3月17日 申请日期2009年3月26日 优先权日2009年3月26日
发明者任忠鸣, 任维丽, 李传军 申请人:上海大学
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