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专利名称：：测定钢中稀土元素的方法
技术领域：
：本发明属于冶金分析
技术领域：
，具体涉及一种测定钢中稀土元素的方法。
背景技术：
：微量稀土元素被称为钢的维生素。钢中添加稀土可以改善钢的性能，使其具有令人满意地微观组织，进而提高钢铁的强度等物理性能和抗氧化等化学性能。钢铁中微量稀土的分析具有一定难度，核心问题是基体铁谱线的重叠干扰。很多学者认为为避免铁谱线的光谱重叠干扰，必须分离基体铁。关于钢中微量稀土分离的方法，《MikrochimicaActa))杂志1998年第130卷发表的文章(ExtractionChromatographicSeparationofY,REE,Bi,Th,andUfromtheMatrixSuitablefortheirDeterminationinPureIronandLow-AlloyedSteelsbyICP-MSandICP-AES)中，采用萃取色层法分离铁基体，由浓度为lmol/L的HNO3介质使钢样品溶液通过固定相为四苯基亚甲基二氧膦(TPMDPO)的萃取色层柱，此时稀土吸附，而Fe3+不吸附，然后用PH4.55.O的氧化亚乙基膦酸(OEDPA)洗下稀土，再用ICP-AES测定。该方法的主要特点是重稀土在TPMDPA上的吸附能力远比轻稀土弱，即两者吸附能力有差异，因此，该法对稀土具有挑剔性。《分析化学》杂志1995年第23卷第11期发表的文章《2_乙基己基膦酸单(2_乙基己基)酯树脂色层分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中微量稀土元素》中，采用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P-507)树脂在pH2.5吸附钢样中La和Ce等七个稀土元素，然后用浓度为3.Omol/L的HCl解吸，最后用ICP-AES测定La与Ce等七元素，但在分离过程中萃取剂P-507从树脂上的流失较明显，即吸附柱不能长期重复使用。《J.Απει.At.Spectrom.》#力199813(Useofboricacidtoimprovethemicrowave-assisteddissolutionprocesstodeterminefluorideformingelementsinsteelsbyflowinjectioninductivelycoupledplasmamassspectrometry)米用ICP-MS测定钢中微量稀土，具体方法是用流动注射(FI)ICP-MS法直接测定钢中稀土。为改善样品溶解效果，在溶样时加硼酸。《AnalyticaChimicaActa》杂志1999年发表的文章(Amicro-scalemercurycathodeelectrolysisprocedureforon-lineflowinjectioninductivelycoupIedplasmamassspectrometrytraceelementsanalysisinsteelsamples)又指出为测定钢中纳克级稀土，采用自制微型汞阴极电解法分离基体铁，以改善FI-ICP-MS的测定效果。但ICP-MS设备昂贵，对实验条件要求较高，难以普及应用。上述所列方法除了各自存在所述欠缺外，还存在有诸如操作烦琐、测定的准确性难以保障以及适用性欠缺的问题。为此，业界均在致力探索，但迄今为止既未见有得以弥补前述方法所存在的技术问题的文献记载，也未闻有获得成功的报道。为此，本申请人进行了旷日持久的尝试，找到了解决问题的办法，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容本发明的任务在于提供一种有助于避免轻重稀土的吸附的挑剔性而藉以对镧系中的所有稀土元素进行全面测定，有利于简化操作过程并且保障测定的及时、快速和准确而藉以体现优异的可操作性的测定钢中稀土元素的方法。本发明的任务是这样来完成的，一种测定钢中稀土元素的方法，它包括以下步骤A)取样和溶样，称取粉碎状的钢试样，并且置于第一容器中，向第一容器中加入硝酸，并且加热至沸腾，再滴加盐酸使钢试样完全溶解，蒸发至近干后得到待定容物；B)定容，将待定容物用盐酸定容，控制钢试样与盐酸的比例，得到定容溶液；C)离子交换，从定容溶液中移取部分定容溶液作为溶样，并且将溶样在控制流速的状态下引入装有阴离子交换树脂的阴离子交换树脂柱，将流出液收集于第二容器中，用盐酸洗取未被阴离子交换树脂吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液也收集于第二容器中，控制收集的溶液的体积，混勻，得到待测液；D)测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液中的各稀土元素的含量。在本发明的一个具体实施例中，步骤A)中所述的粉碎状的钢试样是指将钢切割成Imm以下的屑状作为钢试样。在本发明的另一个具体的实施例中，步骤A)中所述的钢试样、所述的硝酸以及所述的盐酸三者之间的重量体积比为11530520，所述的硝酸为浓硝酸，所述的盐酸为浓盐酸。在本发明的又一个具体实施例中，步骤B)中所述的控制钢试样与盐酸的比例是将钢试样与盐酸的重量体积比控制为14063，所述盐酸浓度为68mol/L。在本发明的再一个具体实施例中，步骤C)中所述的溶样的量为所述定容溶液重量的五分之一至十分之一。在本发明的还有一个具体实施例中，步骤C)中所述的阴离子交换树脂的牌号为D0WEX1-X8并且粒度为100200目的阴离子交换树脂，所述的控制收集的溶液的体积是将收集的溶液的体积控制为50120mL。在本发明的更而一个具体实施例中，步骤C)中所述的控制流速是将流速控制为0.81.2mL/min。在本发明的进而一个具体实施例中，步骤C)中所述的盐酸的浓度为68mol/L，盐酸与溶样的体积比为351。在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述步骤A)中第一容器为烧杯。在本发明的又进而一个具体的实施例中，步骤C)中所述的第二容器为烧杯。本发明提供的技术方案能使镧系十四个稀土元素与铁基体分离并且对其测定，方法步骤少并且操作要求不苛刻，能够体现及时、快速和准确而满足商业上的可操作性要求。具体实施例方式为了使专利局的审查员尤其是公众能够更加清楚地理解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面以实施例的方式作详细说明，但是对实施例的描述均不是对本发明方案的限制，任何依据本发明构思所作出的仅仅为形式上的而非实质性的等效变换都应视为本发明的技术方案范畴。实施例1A)取样和溶样，按重量计，称取被切割成Imm以下屑状的钢试样1.OOg,并且将所称取的1.OOg钢试样置于由烧杯充任的第一容器中，向第一容器中加入浓硝酸30mL，并且加热至沸腾，再滴加浓盐酸20mL使钢试样完全溶解，蒸发近干后得到待定容物；B)定容，用浓度为6mol/L的盐酸50mL对由步骤A)所得到的待定容物定容，得到定容溶液；C)离子交换，从由步骤B)得到的定容溶液中移取IOmL(定容溶液重量的五分之一)定容溶液作为溶样，将溶样以0.SmL/min的流速引入装有粒度为100200目的并且优选而非绝对限于地由美国DOW化学有限公司销售的阴离子交换树脂的阴离子交换树脂柱，将自阴离子交换树脂柱流出的流出液收集于同样由烧杯充任的第二容器中，接着用浓度为7mol/L的盐酸40mL洗取未被阴离子树脂吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液也收集于前述的第二容器中，收集的溶液的体积控制为50mL，并且将其混勻(以搅拌方式或摇振方式混勻)，得到50mL待测液；D)测定，优选使用由美国热电公司生产的iCAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪对由步骤C)得到的待测液中的各稀土元素的含量测定，测定结果由下表所示权利要求一种测定钢中稀土元素的方法，其特征在于它包括以下步骤A)取样和溶样，称取粉碎状的钢试样，并且置于第一容器中，向第一容器中加入硝酸，并且加热至沸腾，再滴加盐酸使钢试样完全溶解，蒸发至近干后得到待定容物；B)定容，将待定容物用盐酸定容，控制钢试样与盐酸的比例，得到定容溶液；C)离子交换，从定容溶液中移取部分定容溶液作为溶样，并且将溶样在控制流速的状态下引入装有阴离子交换树脂的阴离子交换树脂柱，将流出液收集于第二容器中，用盐酸洗取未被阴离子交换树脂吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液也收集于第二容器中，控制收集的溶液的体积，混匀，得到待测液；D)测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液中的各稀土元素的含量。2.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤A)中所述的粉碎状的钢试样是指将钢切割成Imm以下的屑状作为钢试样。3.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤A)中所述的钢试样、所述的硝酸以及所述的盐酸三者之间的重量体积比为11530520，所述的硝酸为浓硝酸，所述的盐酸为浓盐酸。4.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤B)中所述的控制钢试样与盐酸的比例是将钢试样与盐酸的重量体积比控制为14063，所述盐酸浓度为68mol/L。5.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤C)中所述的溶样的量为所述定容溶液重量的五分之一至十分之一。6.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤C)中所述的阴离子交换树脂的牌号为D0WEX1-X8并且粒度为100200目的阴离子交换树脂，所述的控制收集的溶液的体积是将收集的溶液的体积控制为50120mL。7.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤C)中所述的控制流速是将流速控制为0.81.2mL/min。8.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤C)中所述的盐酸的浓度为68mol/L，盐酸与溶样的体积比为351。9.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于所述步骤A)中第一容器为烧杯。10.根据权利要求1所述的测定钢中稀土元素的方法，其特征在于步骤C)中所述的第二容器为烧杯。全文摘要一种测定钢中稀土元素的方法，包括的步骤取样和溶样，称取粉碎状的钢试样，置于第一容器中，向第一容器中加入硝酸，加热至沸腾，再滴加盐酸使钢试样完全溶解，蒸发至近干后得到待定容物；定容，将待定容物用盐酸定容，控制钢试样与盐酸的比例，得到定容溶液；离子交换，从定容溶液中移取部分定容溶液作为溶样，将溶样在控制流速的状态下引入阴离子交换树脂柱，将流出液收集于第二容器中，用盐酸洗取未被吸附的稀土元素并将洗取的稀土元素溶液收集于第二容器中，控制收集的溶液的体积，混匀，得到待测液；测定，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测液中的各稀土元素的含量。能使镧系十四个稀土元素与铁基体分离并且对其测定，方法步骤少且操作方便。文档编号G01N1/28GK101975772SQ20101028051公开日2011年2月16日申请日期2010年9月14日优先权日2010年9月14日发明者俞璐,卢书媛,吴骋,周锦帆,朱玉燕,王卫忠,王国新,王慧,许玉宇,顾伟申请人:常熟出入境检验检疫局综合技术服务中心