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专利名称：N－亚硝基化合物表观总量的微量分析法的制作方法
技术领域：
本发明涉及N-亚硝基化合物和分光光度法。
N-亚硝基化合物是一类强烈的化学致癌物，又可分为N-亚硝基二烷胺、N-亚硝基化合物-羟基-烷基胺和N-亚硝基-酰基-烷基胺三大类。人们迄今发现了近300种N-亚硝基化合物，其中约90％被确证能诱发癌症。检测环境中N-亚硝基化合物的数量是恶性肿瘤流行病学和病因学的得重要研究内容之一。由于多数N-亚硝基化合物仅仅以微量存在于环境中，并在微量时即可引起实验动物几乎所有器官产生恶性肿瘤，因此需要准确地对其进行痕量分析。
对环境样品中的N-亚硝基化合物分析，可分为单种(或几种)N-亚硝基化合物分析和总量分析(即分析N-NO官能团总量)两种方法。前者一般采用色谱法分离样品，并选择若干个种类逐个(群)定量。然而，在使用色谱法进行分离并逐个(群)进行测定时，由于分离，净化等实验手段所限，往往只能分析其中的部分N-亚硝基化合物。因此，只有对N-亚硝基化合物特有的官能团(-N-N＝O)进行分析，才能测定其总量，目前国外对此通常采用Walters的方法，即根据Eisenbrand和Preussmann报道的去亚硝基反应，用HBr/HOAc溶液将N-亚硝基化合物里N-NO官能团中的N-N键催化裂解，经过载气的吹脱，使得分解产生的Nox经过净化(如NaOH洗气瓶、冷阱等)后通过热能分析仪(TEA)或“NO化学发光检测器”测定N-亚硝基化合物总量。但是无论是TEA还是作为替代的“NO化学发光检测器”都十分昂贵并且应用面很窄，它们的推广应用因此被限制，所以这种方法难以被大多数实验室普遍采用。
本发明的目的是提供一种准确、简易、灵敏的测定溶液中N-亚硝基化合物表观总量的微量分析法。
本发明的技术解决方案如下。
一种N-亚硝基化合物表观总量的微量分析法，它是(1)用HBr-HOAc溶液将N-亚硝基化合物的N-NO官能团中的N-N键裂解；(2)用惰性的气体将分解产生的NOx吹脱出；(3)吹脱出的气体经碱性洗气瓶净化；(4)用CrO3氧化管氧化；(5)用磺胺、盐酸萘乙二胺溶液吸收，收集、转化为NO2-并显色；(6)于540nm处测量其吸光度，计算出N-亚硝基化合物的含量。
上述的惰性的气体是高纯度的氮气或氩气，碱性洗气瓶是装有NaOH溶液的洗气瓶。
上述的CrO3氧化管是充填CrO3-海砂的氧化管。
本分析法具有准确简易灵敏的优点。它的最低检出限为2μg，检出的线性范围为2～90μg。检出率在90％以上。它不需昂贵复杂的仪器设备。
以下通过实施例进一步说明本发明。
实施例1.N-亚硝基二苯胺的测定测试条件将0.5mL 15％m(g)/v(mL)的HBr/HOAc溶液加进10mLN-亚硝基二苯胺的溶液中，以高纯度N2吹脱。三个串联的洗气瓶，各盛有5M的NaOH溶液15mL，双球氧化管内充填8克的CrO3-海砂(1∶20m/m)，吸收瓶内装有磺胺、盐酸萘乙二胺吸收液(5g磺胺和0.05g盐酸萘乙二胺溶于含50.0mL冰醋酸的1000mL蒸馏水中)50.0mL。然后用分光光度计测定其540nm处的吸光，计算其检出率。结果见表1、表2和表3实施例2.香烟烟丝浸取液中的N-亚硝基化合物进行加标回收测定。
用PH值为4.5的柠檬酸-磷酸二氢钠缓冲溶液100mL浸泡17g各香烟的烟丝12小时，以浸取出其中的N-亚硝基化合物；再用100mL×4二氯甲烷(CH2Cl2)萃取该浸出液，将N-亚硝基化合物萃取转入有机溶液相并分层，弃去水相。二氯甲烷提取液(下层液)通过35g无水Na2SO4(放置于漏斗中，下垫少许玻璃毛)脱水后，置于K-D浓缩仪中在高纯度N2保护下55℃水浴浓缩至25mL。然后用实施例1的方法(吹脱时间30min，N2流速200ml/min)先测定浓缩后的萃取液本身所含的N-亚硝基化合物总量，再向浓缩后的萃取液中添加一定量的N-亚硝基二苯胺作为内标，然后再测定基N-亚硝基化合物总量，其结果如表4所示，回收率高于90％。
表1.N-亚硝基二苯胺溶液浓度的影响(吹脱时间30min，N2流速200mL/min)浓度(μg/10mL) 1.509 15.088 60.352 90.528 120.704 150.88检出率(％) 104100 102 94 65 60表2. N2载气流速的影响(吹脱时间30min，N-亚硝基二苯胺溶液浓度为15.088μg/10mL)流速(mL/min)70120200250检出率(％) 4965 100100表3. N2载气吹脱时间的影响(N2流速200mL/min，N-亚硝基二苯胺溶液浓度15.088μg/10mL)T(min) 30 25 2015105检出率(％) 10010294864531表4.香烟烟丝浸取液中的N-亚硝基化合物进行加标回收测定香烟牌号烟丝浸泡液中加入的内标测出的总量回收率的含量(μg)*(μg)*(μg)*(％)I1.15 1.75 2.84 96.6II 1.84 1.75 3.45 92.2*折合成NO2-计算。
权利要求
1.一种N-亚硝基化合物表观总量的微量分析法，其特征是(1)用HBr-HOAc溶液将N-亚硝基化合物的N-NO官能团中的N-N键裂解，(2)用惰性的气体将分解产生的NOx吹脱出，(3)吹脱出的气体经碱性洗气瓶净化，(4)用CrO3氧化管氧化，(5)用磺胺、盐酸萘乙二胺溶液吸收，收集、转化为NO2-并显(6)于540nm处测量其吸光度，计算出N-亚硝基化合物的含量。
2.根据权利要求1所述的微量分析法，其特征是惰性的气体是高纯度的氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的微量分析法，其特征是碱性洗气瓶是NaOH溶液洗气瓶。
4.根据权利要求1所述的微量分析法，其特征是CrO3氧化管是充填CrO3-海砂的氧化管。
全文摘要
一种N－亚硝基化合物表观总量的微量分析法,它是用HBr－HOAc溶液将N－亚硝基化合物的N－NO官能团中的N－N键裂解,经过载气的吹脱,将分解产生的NO
文档编号G01N21/27GK1193741SQ97107228
公开日1998年9月23日 申请日期1997年12月12日 优先权日1997年12月12日
发明者朱建华, 沈彬, 须沁华 申请人:南京大学