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专利名称：一种沥青组分分离的溶液法取样方法
技术领域：
本发明涉及一种浙青组分分离的溶液法取样方法。
背景技术：
按照公路工程浙青与浙青混合料试验规程(JTG E20-2011)中浙青化学组分试验 的规定，需要先称取试样1±0.1g Cm)(对浙青质小于10%的试样)或者O. 5±0. Olg (对 浙青质大于10%的试样)，精确至O.1mg0现有取样过程中,先把大桶的浙青加热融化,用玻 璃棒搅拌时没有明显滞感为止，然后倒入不锈钢饭缸或瓷蒸发皿中，做浙青四组分实验前 将浙青放入烘箱中加热至135°C，在浙青完全融化后(用玻璃棒搅拌时没有明显滞感为止)， 取出倒入已恒重的19#磨口锥形瓶中。尽管加热后的浙青稍微变稀，但是软化时间极短，要 求实验人员要尽快(I分钟之内)取样，人为误差大，且在取样时，浙青易污染电子天平等其 他仪器。同时规范中要求“同一试样至少平行试验两次”，由于没有专门的取样方法，需要每 次对浙青重复加热，使浙青极易老化，严重影响组分分离的含量，使实验数据不精确。发明内容
本发明的目的在于提供一种高效、精确的浙青组分分离的溶液法取样方法，该方 法能够快捷、准确的取出道路石油浙青组分分离所需试样。
为达到上述目的，本发明采用了以下技术方案。
该取样方法包括以下步骤
I)将圆底烧瓶用天平称重，然后向圆底烧瓶中加入基质浙青；
2)经过步骤I)后，向圆底烧瓶中加入活化正庚烷，然后加热煮沸O. 5 lh，煮沸后 移至暗处静置1. 5 2h，静置后用滤纸过滤得滤液，将滤液用活化正庚烷定容，量取若干份 等体积的定容后的滤液，然后减压蒸馏除去活化正庚烷得相应份数的不含浙青质的浙青样 品O
所述取样方法还包括以下步骤过滤后，向所述圆底烧瓶中加入活化正庚烷，然后 将滤纸移入浙青抽提器中，用圆底烧瓶中的活化正庚烷对滤纸上的滤渣进行抽提，抽提至 回流液无色后将圆底烧瓶中的活化正庚烷加入定容前的滤液中。
所述取样方法还包括以下步骤在将圆底烧瓶中的活化正庚烷加入定容前的滤液 中后，向所述圆底烧瓶中加入甲苯，然后利用甲苯对滤纸上的滤渣继续进行抽提，抽提至回 流液无色后，将甲苯减压蒸馏后得浙青质。
所述取样方法还包括以下步骤在向所述圆底烧瓶中加入甲苯前，用活化正庚烷 冲洗圆底烧瓶，将冲洗后的活化正庚烷加入定容前的滤液中。
本发明的有益效果体现在
本发明所述浙青组分分离的溶液法取样方法解决了现有浙青组分分离取样中存 在的取样不精确以及浙青重复加热导致的老化问题，通过采用溶液法取样可以一次性获得 多份用于组分分离实验的浙青试样，操作简单，取样均匀，提高了实验效率以及实验结果的准确性和可靠性，减少了对实验仪器的污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
一种浙青组分分离的溶液法取样方法，涉及的仪器包括500mL圆底烧瓶、500mL容量瓶、150mL锥形瓶、50mL大肚移液管、洗耳球等,具体包括如下步骤
步骤一、将软浙青定容至500mL的容量瓶中
I)将洗干净的500mL圆底烧瓶用天平称出质量，精确至O.1mg ；
2)经过步骤I)后，在圆底烧瓶中称出10g±lg基质浙青；
3)向所述500mL圆底烧瓶中加入300mL活化正庚烷(参考JTG E20-2011),加热煮沸lh，使基质浙青中的软浙青充分溶解于活化正庚烷，然后移至暗处静置2h，静置后用滤纸过滤圆底烧瓶中的溶液，将过滤后的滤液倒入500mL容量瓶中，滤液体积为V1, 300mL ^ V1 ^ 350mL ;另外圆底烧瓶底部附着的不溶物质即为浙青质；
4)经过步骤3)后，将滤纸移入浙青抽提器中，在所述500mL圆底烧瓶中加入IOOmL活化正庚烷，用所述IOOmL活化正庚烷抽提滤纸上残留的软浙青，直至回流液无色，然后将圆底烧瓶中的溶液倒入所述500mL容量瓶中，容量瓶中液体体积变为\， 400mL ^ V2 ^ 450mL ；
5)经过步骤4)后，用适量的活化正庚烷冲洗所述500mL圆底烧瓶，将冲洗后的活化正庚烷倒入所述500mL容量瓶中，然后将容量瓶精确定容至500mL、摇匀得软浙青溶液(饱和分、芳香分、胶质)；用50mL大肚移液管、洗耳球吸取软浙青溶液至已编号的10个 150mL锥形瓶中，每个锥形瓶中各50mL,然后用旋转蒸发仪在O. 9个大气压、50°C下减压蒸馏除去活化正庚烷，得10份不含浙青质的浙青样品。
步骤二、计算得出浙青质的含量
向所述500mL圆底烧瓶中加入250mL甲苯，使圆底烧瓶底部附着的不溶物质溶解于甲苯中，然后用所述250mL甲苯抽提滤纸上残留的浙青组分至回流液无色，然后用旋转蒸发仪在O. 9个大气压、55°C下减压蒸馏除去甲苯后得总浙青质。根据基质浙青中所含的总浙青质的量K,计算得出浙青样品中浙青质的量(K/10),即K1=K2=K3=.......Kltl,下标表示样品编号。
步骤三、结 果分析；
对于10份不含浙青质的浙青样品，按照公路工程浙青与浙青混合料试验规程 (JTG E20-2011)中浙青化学组分试验(T0618-1993)的规定进行分析操作。
以下列三种基质浙青为例，具体说明结果分析。
A、SK90#浙青,其结果见下表I。
表1SK90#浙青各组分重量百分含量(％)
权利要求
1.一种浙青组分分离的溶液法取样方法，其特征在于该取样方法包括以下步骤1)将圆底烧瓶用天平称重，然后向圆底烧瓶中加入基质浙青；2)经过步骤I)后，向圆底烧瓶中加入活化正庚烷，然后加热煮沸O.5 lh，煮沸后移至暗处静置1. 5 2h，静置后用滤纸过滤得滤液，将滤液用活化正庚烷定容，量取若干份等体积的定容后的滤液，然后减压蒸馏除去活化正庚烷得相应份数的不含浙青质的浙青样品。
2.根据权利要求1所述一种浙青组分分离的溶液法取样方法，其特征在于所述取样方法还包括以下步骤过滤后，向所述圆底烧瓶中加入活化正庚烷，然后将滤纸移入浙青抽提器中，用圆底烧瓶中的活化正庚烷对滤纸上的滤渣进行抽提，抽提至回流液无色后将圆底烧瓶中的活化正庚烷加入定容前的滤液中。
3.根据权利要求2所述一种浙青组分分离的溶液法取样方法，其特征在于所述取样方法还包括以下步骤在将圆底烧瓶中的活化正庚烷加入定容前的滤液中后，向所述圆底烧瓶中加入甲苯，然后利用甲苯对滤纸上的滤渣继续进行抽提，抽提至 回流液无色后，将甲苯减压蒸馏后得浙青质。
4.根据权利要求3所述一种浙青组分分离的溶液法取样方法，其特征在于所述取样方法还包括以下步骤在向所述圆底烧瓶中加入甲苯前，用活化正庚烷冲洗圆底烧瓶，将冲洗后的活化正庚烷加入定容前的滤液中。
全文摘要
本发明公开一种沥青组分分离的溶液法取样方法将圆底烧瓶称重，然后向圆底烧瓶中加入基质沥青；向圆底烧瓶中加入活化正庚烷，然后加热搅拌使基质沥青充分溶解于活化正庚烷，煮沸后移至暗处静置，用滤纸过滤得滤液，将滤液用活化正庚烷定容，量取若干份等体积的定容后的滤液，然后减压蒸馏除去活化正庚烷得相应份数的不含沥青质的沥青样品，解决了现有沥青组分分离取样中存在的取样不精确以及沥青重复加热导致的老化问题，通过采用溶液法取样可以一次性获得多份用于组分分离实验的沥青试样，操作简单，取样均匀，提高了实验效率以及实验结果的准确性和可靠性，减少了对实验仪器的污染。
文档编号G01N1/10GK103048164SQ20131000620
公开日2013年4月17日 申请日期2013年1月8日 优先权日2013年1月8日
发明者高莉宁, 陈改霞, 赵澜, 陈华鑫, 夏慧芸, 贾秦龙, 张怀强 申请人:长安大学